真空精馏装置及其精馏方法与流程

本发明涉及精馏器，特别是涉及一种真空精馏装置及精馏方法。

背景技术：
真空精馏在国内应用广泛，和常规精馏类似，真空精馏塔一般采取外置冷凝器和外置再沸器的结构流程，这有利于大规模生产。然而，对于石油化工能源领域中一些小处理规模的装置或附属装置，如NMP回收、生物柴油回收等，若采用传统的精馏流程（外置冷凝器和外置再沸器的流程），过小的处理量将极大程度地增大设备、管道选型难度，大大增加投资与运行成本。此外，过多的设备与管道产生的压降也会造成能耗的浪费。因此，寻找一种适用于小型真空精馏体系，投资与运行成本低、整塔压降小的真空精馏装置十分必要。

技术实现要素：
基于此，有必要提供一种适用于小型真空精馏体系，投资与运行成本低、整塔压降小的真空精馏装置。此外，本发明还提供一种上述真空精馏装置的精馏方法。一种真空精馏装置，包括减压精馏塔、与所述减压精馏塔底部相连的塔底泵和与所述减压精馏塔顶部相连的真空泵，所述减压精馏塔包括塔筒体和从上至下依次设置在塔筒体内的冷凝器、回流采出分配器、第一填料层、收集分配器、第二填料层和再沸器，所述塔底泵的一端与所述塔筒体的底部相连，另一端通过再沸状态控制线与所述再沸器相连。在其中一个实施例中，所述真空精馏装置还包括冷媒介输入管、冷媒介输出管、热媒介输入管、热媒介输出管、轻组分采出管和重组分采出管；所述冷凝器为包括管程和壳程的立式冷凝器，所述立式冷凝器壳程的一端与所述冷媒介输入管相连，另一端与所述冷媒介输出管相连，所述冷媒介输入管上设有第一调节阀；所述再沸器为包括管程和壳程的立式再沸器，所述立式再沸器壳程的一端与所述热媒介输入管相连，另一端与所述热媒介输出管相连，所述热媒介输入管上设有第二调节阀；所述轻组分采出管与所述回流采出分配器相连，所述轻组分采出管上设有第三调节阀；所述重组分采出管与所述塔底泵相连，所述重组分采出管上设有第四调节阀。在其中一个实施例中，所述塔筒体靠近顶部的一端设有温度传感器，所述温度传感器分别与所述第一调节阀和第二调节阀相连；所述轻组分采出管上设有流量传感器，所述流量传感器与所述第三调节阀相连；所述塔筒体靠近底部的一端设有液位传感器，所述液位传感器与所述第四调节阀相连。在其中一个实施例中，所述回流采出分配器包括设置在所述第一填料层上方的管板和设置在所述管板上的若干升气管，每根所述升气管的上方设有盖板。在其中一个实施例中，每根所述升气管靠近所述盖板的一端为锯齿状开口。在其中一个实施例中，所述再沸器包括上管板、下管板和若干换热管，每根所述换热管的一端与所述下管板相连，另一端穿过所述上管板，每根所述换热管的上方设有换热管盖板。在其中一个实施例中，每根所述换热管穿过所述上管板的一端为锯齿状开口，每根所述换热管靠近所述锯齿状开口的一端设有若干小孔，每个小孔的中心与所述锯齿状开口的最高点对齐。在其中一个实施例中，所述收集分配器为槽式或盘式分配器。一种上述真空精馏装置的精馏方法，包括以下步骤：待分离物料通过收集分配器进入塔筒体内，由于精馏作用，含大部分轻组分的物料上升，含大部分重组分的物料下降；所述含大部分轻组分的物料上升，经冷凝器冷凝下来的液相，由回流采出分配器采集，部分作为塔顶产品从塔筒体的侧线采出，部分沿回流采出分配器升气管的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流；所述含大部分重组分的物料下降，经再沸器的上管板收集后沿再沸器换热管的锯齿状开口及小孔溢流至换热管内壁，形成均匀稳定向下流动的膜状液层，所述膜状液层升温汽化后，得到稳定向上的气相流和稳定向下的液相流，所述稳定向下的液相流由塔底泵增压后，部分经再沸装填控制线返回所述再沸器，部分作为重相产品采出。在其中一个实施例中，所述塔筒体内的压力小于4MPa。上述真空精馏装置及精馏方法，将冷凝器和再沸器集成至塔筒体内，大大减少了设备投资与操作成本，并减少了相应的管道设备压降。附图说明图1为一实施方式的真空精馏装置的结构示意图。图2为图1中回流采出分配器的放大结构示意图。图3为图1中再沸器的放大结构示意图。具体实施方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。需要说明的是，当元件被称为“设置”在另一个元件，它可以是直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是与另一个元件“相连”，它可以是直接相连到另一个元件，或者可能同时存在居中元件。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在于限制本发明。需要说明的是，本申请中的压力均为表压。请参阅图1，一实施方式的真空精馏装置，包括减压精馏塔10、与减压精馏塔10顶部相连的真空泵20和与减压精馏塔10底部相连的塔底泵30。其中，减压精馏塔10包括塔筒体110和从上至下依次设置在塔筒体110内的冷凝器120、回流采出分配器130、第一填料层140、收集分配器150、第二填料层160和再沸器170。塔底泵30的一端与塔筒体110的底部相连，另一端通过再沸状态控制线300与再沸器170相连。其中，收集分配器150用于收集分配进入塔筒体110内的待分离物料。优选的，收集分配器150采用槽式或盘式收集分配器。待分离物料通过收集分配器150进入塔筒体110内，由于精馏作用，含大部分轻组分的物料上升，含大部分重组分的物料下降。在本实施方式中，上述真空精馏装置还包括冷媒介输入管40、冷媒介输出管42、热媒介输入管50、热媒介输出管52、轻组分采出管60和重组分采出管70。其中，冷凝器120采用法兰形式与塔筒体110连接。冷凝器120为包括管程和壳程的立式冷凝器。该立式冷凝器壳程的一端与冷媒介输入管40相连，另一端与冷媒介输出管42相连。冷媒介输入管40上设有第一调节阀410。具体的，上述立式冷凝器管程走塔内介质，壳程走冷媒，冷媒介采用上进下出形式，即冷媒介输入管40与立式冷凝器壳程靠近塔筒体110顶部的一端相连，冷媒介输出管42与立式冷凝器壳程靠近塔筒体110底部的一端相连，以增大逆流传热温差。在本实施方式中，立式冷凝器采用30°、60°排管。其中，回流采出分配器130设置在冷凝器120的底部。具体的，请参阅图2，回流采出分配器130包括设置在第一填料层140上方的管板1302和设置在该管板1302上的若干升气管1304，每根升气管1304的上方设有盖板1306。盖板1306与泡罩的结构类似。优选的，盖板1306采用平板或V型板。为了使气液传质传热有足够的停留时间与接触面积，使得回流采出分配器130尽量具有一块塔板的分离功能并控制压降在合适范围，升气管1304的长度与直径比为40~15:1。优选的，升气管1304的直径为2.5mm~40mm。在本实施方式中，升气管1304靠近盖板1306的一端为锯齿状开口，缺口尺寸2mm~10mm（即锯齿状开口相邻齿峰之间的距离为2mm~10mm）。可以理解，上述锯齿状开口的尺寸需依据介质性质、设备材质及制造精度决定。此外，升气管1304的长度还需满足塔顶采出有足够的缓冲时间。上述回流采出分配器130同时实现收集、分配、采出与换热的多重功能，减少了设备投资与整塔压降。含大部分轻组分的物料上升，经第一填料层140，继续上升的气相从升气管1304中上升，经冷凝器120冷凝下来的液相，由回流采出分配器130采集，部分作为塔顶产品从塔筒体110的侧线采出，部分由升气管1304的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流。轻组分采出管60与回流采出分配器130相连。轻组分采出管60上设有第三调节阀630。在轻组分采出管60上设置第三调节阀630，用于控制塔顶产品采出量。其中，再沸器170采用法兰形式与塔筒体110连接。。具体的，再沸器170为包括管程和壳程的立式再沸器。该立式再沸器壳程的一端与热媒介输入管50相连，另一端与热媒介输出管52相连。其中，热媒介输入管50上设有第二调节阀520。在冷媒介输入管40上设置第一调节阀410及在热媒介输入管50上设置第二调节阀520，用于通过热媒介用量与冷媒介用量的比例调节控制该精馏装置的回流量。在本实施方式中，该立式再沸器采用30°、60°排管。上述立式再沸器管程走塔内介质，壳程走热媒。具体的，请参阅图3，再沸器170包括上管板1702、下管板1704和若干换热管1706。每根换热管1706的一端与下管板1704相连，另一端穿过上管板1702，每根换热管1706的上方设有换热管盖板1708。优选的，换热管盖板1708为平板或V型板。换热管1706的直径为32mm~50mm。在本实施方式中，每根换热管1706穿过上管板1702的一端为锯齿状开口，每根换热管1706靠近该锯齿状开口的一端设有若干小孔1709，每个小孔1709的中心与该锯齿状开口的最高点对齐，使得换热管1706内可形成均匀的、充分润湿的液膜。为了防止偏流，上述锯齿状开口的缺口尺寸为5mm~15mm。小孔1709的直径为1mm~5mm。小孔1709的数量满足所有小孔1709的面积占锯齿状况开口面积的10%~30%左右。上述再沸器170通过设置成伸出管板的带盖板的分配器结构（即每根换热管1706的一端与下管板1704相连，另一端穿过上管板1702，每根换热管1706的上方设有换热管盖板1708。），可以同时具备提馏段液相收集器的功能。含大部分重组分的物料下降，经第二填料层，继续下降的液体经上管板1702收集后沿换热管1706的锯齿状开口及小孔1709溢流至换热管1706内壁，形成均匀稳定向下流动的膜状液层，上述膜状液层受热后不断气化，当向上气流与向下液流传质传热达到稳态后，形成稳定向上的气相流和稳定向下的液相流。可以理解，再沸器170采用膜式再沸器，避免了普通真空精馏塔再沸器过高的液层压降，造成热媒介温位较高的现象。其中，塔底泵30与重组分采出管70相连。该重组分采出管70上设有第四调节阀740。在重组分采出管70上设置第四调节阀740，用于控制重相产品的采出。塔底泵30与重组分采出管70相连，用于将上述稳定向下的液相流增压后部分作为重相产品采出，部分通过再沸状态控制线300返回至再沸器170，通过调节循环量以作为再沸器170的换热管1706液膜厚度的辅助控制措施。此外，通过设置再沸状态控制线300控制再沸器170的液膜状态，提高了换热效率并减少了整塔压降。上述真空精馏装置，将冷凝器120和再沸器170集成在塔筒体110内，没有常规的采出、回流控制回路等，因此，塔筒体110靠近顶部的一端设有温度传感器（即图1中的TC），该温度传感器分别与第一调节阀410和第二调节阀520相连。通过塔顶温度控制塔底热媒介用量、塔顶冷媒介用量与塔底热媒介用量比例调节的控制回路来实现塔顶产品指标。轻组分采出管60上设有流量传感器（即图1中的FC），该流量传感器与第三调节阀630相连，通过流量控制来控制采出量。塔筒体110靠近底部的一端设有液位传感器（即图1中的LC），该液位传感器与第四调节阀740相连，通过塔釜液位来控制重相产品的采出量。上述简化的控制网络满足了塔的稳定运行操作要求。上述真空精馏装置，将冷凝器120和再沸器170集成至塔筒体110内，大大减少了设备投资与操作成本，并减少了相应的管道设备压降。上述真空精馏装置的精馏方法，包括以下步骤：S110、待分离物料通过收集分配器进入塔筒体内，由于精馏作用，含大部分轻组分的物料上升，含大部分重组分的物料下降。其中，塔筒体内的压力小于4MPa。在本实施方式中，塔筒体内的压力为-0.1MPa~0.0MPa。可以理解，塔筒体内收集分配器的上方为精馏段，顶部轻组分浓度最高，塔筒体内收集分配器的下方为提馏段，底部重组分浓度最高。S120、含大部分轻组分的物料上升，经冷凝器冷凝下来的液相，由回流采出分配器采集，部分作为塔顶产品从塔筒体的侧线采出，部分沿回流采出分配器升气管的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流。具体的，含大部分轻组分的物料上升，经第一填料层，继续上升的气相从升气管中上升，经冷凝器冷凝下来的液相，由回流采出分配器采集，部分作为塔顶产品从塔筒体的侧线采出，部分由升气管的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流。S130、含大部分重组分的物料下降，经再沸器的上管板收集后沿再沸器换热管的锯齿状开口及小孔溢流至换热管内壁，形成均匀稳定向下流动的膜状液层，上述膜状液层升温汽化后，得到稳定向上的气相流和稳定向下的液相流，稳定向下的液相流由塔底泵增压后，部分经再沸状态控制线返回再沸器，部分作为重相产品采出。具体的，含大部分重组分的物料下降，经第二填料层，继续下降的液体经上管板收集后沿换热管的锯齿状开口及小孔溢流至换热管内壁，形成稳定向下流动的膜状液层，上述膜状液层受热后不断气化，当向上气流与向下液流传质传热达到稳态后，形成稳定向上的气相流和稳定向下的液相流，稳定向下的液相流由塔底泵增压后，部分经再沸状态控制线返回再沸器，部分作为重相产品采出。以下为具体实施例。实施例1真空精馏装置塔筒体的直径为350mm，塔筒体采用法兰连接的筒节式结构。冷凝器为内置立式冷凝器，采用30°排管，冷凝器采用法兰形式与塔筒体连接，冷凝器管程走塔内介质，壳程走循环水，循环水采用上进下出形式以增大逆流传热温差。回流采出分配器的升气管长度与直径比为25:1，升气管直径为25mm，锯齿状开口的缺口尺寸为2.5mm。收集分配器为盘式收集分配器。再沸器为内置立式再沸器，采用30°排管，再沸器采用法兰形式与塔筒体连接，再沸器管程走塔内介质，壳程走0.5MPa蒸汽。再沸器的换热管直径为32mm，锯齿状开口的缺口尺寸为5mm。小孔的直径为1.5mm，小孔数量满足所有小孔总面积占锯齿状开口面积的15%。待分离物料为来自NMP（N-甲基吡咯烷酮）吸收装置的物料1000kg/h，其中NMP的质量含量为85%，H2O的质量含量为15%。上述待分离物料通过收集分配器进入塔筒体内，塔筒体内的压力为-0.09MPa，塔顶温度为45℃，塔底温度为134℃，由于精馏作用，含大部分轻组分的物料上升，含大部分重组分的物料下降。含大部分轻组分的物料上升，经冷凝器冷凝下来的液相，由回流采出分配器采集，部分作为塔顶产品从塔筒体的侧线采出，部分沿回流采出分配器升气管的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流。含大部分重组分的物料下降，经再沸器的上管板收集后沿再沸器换热管的锯齿状开口及小孔溢流至换热管内壁，形成均匀稳定向下流动的膜状液层，该膜状液层升温汽化后，得到稳定向上的气相流和稳定向下的液相流，稳定向下的液相流由塔底泵增压后，部分经再沸状态控制线返回再沸器，部分作为重相产品采出。经计算，塔底NMP产品量85kg/h，纯度99.99%，塔顶水相量15kg/h，纯度99.98%，整塔压降为1.5kPa。实施例2真空精馏装置减压精馏塔采用散堆填料板，填料高度为15m。塔筒体的直径为500mm，塔筒体采用法兰连接的筒节式结构。冷凝器为内置立式冷凝器，采用30°排管，冷凝器采用法兰形式与塔筒体连接，冷凝器管程走塔内介质，壳程走循环水，循环水采用上进下出形式以增大逆流传热温差。回流采出分配器的升气管长度与直径比为30:1，升气管直径为32mm，锯齿状开口的缺口尺寸为3mm。收集分配器为槽式收集分配器。再沸器为内置立式再沸器，采用30°排管，再沸器采用法兰形式与塔筒体连接，再沸器管程走塔内介质，壳程走导热油。再沸器的换热管直径为48mm，锯齿状开口的缺口尺寸为6mm。小孔的直径为2mm，小孔数量满足所有小孔总面积占锯齿状开口面积的20%。待分离物料为来自酯交换装置的物料311.6kg/h，其组成见表1。上述待分离物料通过收集分配器进入塔筒体内，塔筒体内的压力为-0.095MPa，塔顶温度为40℃，塔底温度为240℃，由于精馏作用，含大部分轻组分的物料上升，含大部分重组分的物料下降。含大部分轻组分的物料上升，经冷凝器冷凝下来的液相，由回流采出分配器采集，部分作为塔顶产品从塔筒体的侧线采出，部分沿回流采出分配器升气管的锯齿状开口溢流至下层塔盘，作为塔顶回流。含大部分重组分的物料下降，经再沸器的上管板收集后沿再沸器换热管的锯齿状开口及小孔溢流至换热管内壁，形成均匀稳定向下流动的膜状液层，该膜状液层升温汽化后，得到稳定向上的气相流和稳定向下的液相流，稳定向下的液相流由塔底泵增压后，部分经再沸状态控制线返回再沸器，部分作为重相产品采出。经计算，塔底生物柴油产品量267kg/h，纯度99.99%，整塔压降为2kPa。表1实施例2中待分离物料的组成物料名称进料塔顶产品重相产品甲醇wt%3.4724.230脂肪酸甲酯wt%86.787.5299.99甘油wt%9.7768.250质量流率kg/h311.644.6267以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。