用于碳酸乙烯酯合成的多相反应器的制作方法

本发明涉及一种用于碳酸乙烯酯合成的气-液-固三相反应器，更具体的为一种由环氧乙烷和二氧化碳催化生成碳酸乙烯酯合成过程的气-液-固三相反应器。

背景技术：

碳酸乙烯酯(EC)是一种优良的极性高沸点溶剂和重要有机合成原料。20世纪后半期，各国研究人员对碳酸酯的合成开展了众多的研究，许多新的合成方法和新的催化剂被发现。EC传统的生产方法为光气法，但其存在工艺流程长、收率低、成本高等缺点，而且光气毒性大，污染严重，在发达国家基本上已经停止使用。以CO₂和EO为原料直接酯化制备碳酸乙烯酯，是一种高效、绿色、环保的合成新型中间体酯的方法，而且提供了一条化学利用二氧化碳资源的新途径，可收到明显的经济效益和社会效益，受到各国普遍重视，适合大规模工业化生产。

CN1421431A公开了乙二醇和尿素在固体碱催化剂的存在下，在减压或鼓氮气的条件下反应生成碳酸乙烯酯，该工艺虽选择性高、反应条件温和，但其是以乙二醇和尿素为原料，除了得到反应产物碳酸乙烯酯外，同时还会生成氨，会环境造成污染，提高环境保护的成本。

CN85100162A公开了一种络合催化合成碳酸乙烯酯工艺，向带有电磁搅拌的高压釜内加入催化剂和环氧乙烷，通入CO₂至6atm，放油浴中加热，釜内压力先上升后降低，降低后则继续通入CO₂，使压力保持在20-25atm的范围内，当确认釜内压力不再降低时反应即告完成，通冷却水冷却至室温后，取出釜内白色固体，可得到99.9％的收率(对环氧乙烷)的碳酸乙烯酯。该工艺所用高压釜式反应器反应过程不易控制，不利于工业应用。

技术实现要素：

本发明所要解决的是现有技术中存在的如下问题：(1)气、液相进料分布不均导致在反应器内存在短路、沟流现象，降低了催化剂的 利用效率，对反应过程不利；(2)液体产物中存在气相夹带，在流出反应器后易对下游设备造成损坏，如泵的汽蚀等，本发明提出了一种新的用于碳酸乙烯酯合成的气-液-固三相反应器，该反应器在用于碳酸乙烯酯合成时，具有催化剂利用率高、气、液相进料分布均匀、适用于大规模工业化应用等优点。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：一种用于碳酸乙烯酯合成的气-液-固三相反应器，自下而上包括液体出料口(4)、液体折流挡板(8)、气体进料口(2)、气体进口分布器(10)、催化剂下支撑筛板(6)、下部瓷球层(9)、催化剂层(7)、上部瓷球层(9)、催化剂上支撑筛板(6)、液体进料口(1)、液体进口分布器(5)以及气体出料口(3)。液体进料口(1)与液体进口分布器(5)相连通，位于催化剂层(7)的上部；气体进料口(2)与气体进口分布器(10)相连通，位于催化剂层(7)的下部。气体出料口(3)与液体出料口(4)分别位于反应器的顶部和底部。其中，气体进口分布器(10)和液体进口分布器(5)包括总管和支管，支管上开有至少1排的小孔，或支管上带有至少1排的开孔短管；液体折流挡板(8)包括径向挡板和位于一侧的溢流堰。

上述技术方案中，优选地，催化剂床层(7)至少为1层，当催化剂床层(7)多于1层时，催化剂床层之间的空间内安装气体分布器(4)。液体进口分布器(5)和气体进口分布器(10)的各支管与总管优选圆形管，呈相交分布，更有选地，呈十字相交分布，各支管间间隔相同角度安装。液体进口分布器(5)和气体进口分布器(10)的支管上小孔或开孔短管为1排时，沿反应器轴向开孔或安装开孔短管；支管上小孔或开孔短管为2排或以上时，每排开孔方向之间的角度相同。气体进口分布器(10)的支管上开孔率为5-50％，若开孔率在5％以下或者50％以上，反应器中会出现柱塞区或不均匀气泡区，产生的大气泡迅速上升，严重影响相间接触效果。

上述技术方案中，优选地，反应器下部液相折流挡板(8)的数目为0-100，更优选范围为3-50，折流挡板数目的设置根据液体产物中气相分离所需停留时间确定，如气相分离要求不高，可不设置折流挡板，每块折流板等距或者不等距设置在反应器内，与壳体呈90°角度。

上述技术方案中，优选地，溢流堰设置于挡板一侧边缘，上下相邻 挡板的溢流堰沿反应器轴向对称布置。

上述技术方案中，优选地，折流挡板(8)的截面积占反应器截面积的50％-99％，更优选范围为50％-80％。

上述技术方案中，优选地，折流挡板(8)的溢流堰高度为反应器直径的1％-20％，更优选范围为5％-10％。

采用上述技术方案可以达到如下效果：液体进口分布器(5)和气体进口分布器(10)的设置保证了气体进料进入反应器后在整个床层截面上的均匀分布，有效调节了气体进料在液体反应物中的溶解程度的均匀性，保证了催化剂的利用率和催化剂床层截面上温度的均匀分布，有利于提高催化剂的反应性能。液体折流挡板(8)的设置有效地增加了液体产物在在反应器中的停留时间，保证了其中夹带气相的分离。

附图说明

图1为本发明所涉及的用于碳酸乙烯酯合成的多相反应器。

图2为图1中A-A截面的示意图。

图3为图1中B-B截面的示意图。

图1、2、3中，1为液体进料口，2为气体进料口，3为气体出料口，4为液体出料口，5为液体进口分布器，6为催化剂支撑筛板，7为催化剂层，8为液体折流挡板，9为瓷球层，10为气体进口分布器。

图1中多相反应器工作流程为：液相环氧乙烷由液体进料口(1)经液体进口分布器(5)进入反应器内，并在反应器内建立起液位，该液位高于催化剂上支撑筛板(6)，低于液体进料口(1)。气相二氧化碳由气体进料口(2)经气体进口分布器(10)均匀分布后鼓入反应器内，二氧化碳向上流经支撑筛板(6)和下部瓷球层(9)后进入催化剂层(7)进行反应，未反应的二氧化碳由反应器顶部气体出料口(3)流出。液相环氧乙烷和气相二氧化碳在催化剂层(7)中发生催化反应，生成碳酸乙烯酯产物，产物以液相形式流出催化剂层(7)，该液体产物中还包括气相的二氧化碳。液体产物随后流经液体折流挡板(8)，在足够的停留时间保证下，气相二氧化碳由液相产物中分离，最后液体产物经液体出料口(4)流出反应器。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

按图1、图2，气-液-固三相反应器直径为500mm，催化剂床层为1层，液体进口分布器和气体进口分布器的各支管与总管为圆形管，呈十字相交分布，液体进口分布器各支管间间隔60°角度安装，气体进口分布器各支管间间隔30°角度安装。液体进口分布器的支管上开设1排小孔，气体进口分布器的支管上开设2排小孔，每排开孔方向之间的角度为90°。气体进口分布器的支管上开孔率为30％。反应器下部液相折流挡板数目为2块，每块折流板间距相同，并与壳体呈90°角度。折流挡板的截面积占反应器截面积的70％。溢流堰高度为反应器直径的10％。在以上结构参数下，按本发明对环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯反应器进行设计，可以得到理想的反应效果，催化剂床层同一截面均匀度最大偏差小于2.0％，径向温差小于1.0℃，液体产物中气相分率小于2.0％。

【实施例2】

按图1、图2，气-液-固三相反应器直径为1000mm，催化剂床层为2层，在层间设置气体进口分布器，液体进口分布器和气体进口分布器的各支管与总管为圆形管，呈十字相交分布，液体进口分布器各支管间间隔45°角度安装，气体进口分布器各支管间间隔30°角度安装。液体进口分布器的支管上开设2排小孔，每排开孔方向之间的角度为90°；气体进口分布器的支管上开设3排小孔，每排开孔方向之间的角度为45°。气体进口分布器的支管上开孔率为25％。反应器下部液相折流挡板数目为5块，每块折流板间距相同，并与壳体呈90°角度。折流挡板的截面积占反应器截面积的60％。溢流堰高度为反应器直径的8％。在以上结构参数下，按本发明对环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯反应器进行设计，可以得到理想的反应效果，催化剂床层同一截面均匀度最大偏差小于2.5％，径向温差小于1.5℃，液体产物中气相分率小于2.2％。

【实施例3】

按图1、图2，气-液-固三相反应器直径为1500mm，催化剂床层为3 层，在层间设置气体进口分布器，液体进口分布器和气体进口分布器的各支管与总管为圆形管，呈十字相交分布，液体进口分布器各支管间间隔60°角度安装，气体进口分布器各支管间间隔30°角度安装。液体进口分布器的支管上开设2排小孔，每排开孔方向之间的角度为60°；气体进口分布器的支管上开设3排小孔，每排开孔方向之间的角度为30°。气体进口分布器的支管上开孔率为40％。反应器下部液相折流挡板数目为6块，每块折流板间距相同，并与壳体呈90°角度。折流挡板的截面积占反应器截面积的65％。溢流堰高度为反应器直径的5％。在以上结构参数下，按本发明对环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯反应器进行设计，可以得到理想的反应效果，催化剂床层同一截面均匀度最大偏差小于2.5％，径向温差小于2.0℃，液体产物中气相分率小于2.0％。

【实施例4】

按图1、图2，气-液-固三相反应器直径为300mm，催化剂床层为1层，液体进口分布器和气体进口分布器的各支管与总管为圆形管，呈十字相交分布，液体进口分布器各支管间间隔60°角度安装，气体进口分布器各支管间间隔30°角度安装。液体进口分布器的支管上开设1排小孔；气体进口分布器的支管上开设1排小孔。气体进口分布器的支管上开孔率为20％。反应器下部不设液相折流挡板。在以上结构参数下，按本发明对环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯反应器进行设计，可以得到理想的反应效果，催化剂床层同一截面均匀度最大偏差小于2.2％，径向温差小于1.5℃，液体产物中气相分率小于2.5％。

【实施例5】

按图1、图2，气-液-固三相反应器直径为3000mm，催化剂床层为4层，在层间设置气体进口分布器，液体进口分布器和气体进口分布器的各支管与总管为圆形管，呈十字相交分布，液体进口分布器各支管间间隔60°角度安装，气体进口分布器各支管间间隔15°角度安装。液体进口分布器的支管上开设2排小孔，每排开孔方向之间的角度为90°；气体进口分布器的支管上开设3排小孔，每排开孔方向之间的角度为30°。气体进口分布器的支管上开孔率为45％。反应器下部液相折流挡板数目为5块，每块折流板间距相同，并与壳体呈90°角度。折流挡板的截面 积占反应器截面积的75％。溢流堰高度为反应器直径的10％。在以上结构参数下，按本发明对环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯反应器进行设计，可以得到理想的反应效果，催化剂床层同一截面均匀度最大偏差小于2.5％，径向温差小于2.0℃，液体产物中气相分率小于1.5％。