本发明涉及用于不同沸点混合物料分离的分馏装置，特别涉及带有内置罗茨真空泵的真空精馏装置。
背景技术：
传统高真空精馏的原理是在塔底加热，塔顶的冷凝器与高真空机组相连接，物料在塔底受热后汽化上升并在冷凝器上冷凝，冷凝后的液体一部分采出，一部分回流到塔顶，使塔顶保持一定的合格产品浓度，上升的气化物不断与回流的高浓度产品形成充分气液交换，形成低沸点产品越是在塔的上部浓度越高，温度越低，压力越低(真空度越高)，而越是接近塔底，高沸点残液浓度越高，温度越高，压力越大(真空度越低)，实现精馏分离。精馏塔的高度越高，气液交换越充分，分离精度越高，然而越是高的精馏塔阻力越大，塔顶与塔底的温差和压力差(真空度差)越大。
热敏物料是指对温度敏感，受热到一定程度会变质，即发生分解、聚合成其他化学物质，而高沸点物料是指在常压下(一个标准大气压的情况下)沸点很高不易汽化的化学品。这些物料给精馏分离提纯带来很大困难，为了降低精馏温度提高塔顶的真空度是传统精馏的唯一办法。但是对于塔底的真空度无能为力，只能采用分段多塔精馏的办法降低塔压降，就是把一个高的精馏塔分成几个矮的精馏塔。在每个矮塔的顶端各加一个冷凝器和高真空机组。经过第一个塔初步分离的粗品再进入下一个塔继续精馏分离，经过多塔分离后最终使产品含量达到指标。对于很多热敏性物料的提纯实际应用还可以采用薄膜蒸馏的方法进行提纯，薄膜蒸馏由于真空阻力很小能在极高的真空条件下实现分离，对于热敏性物料的处理很有优势，还有一个降低塔阻力的技术是在精馏塔内部加调压器，以减少真空压降，就是在塔内加一个旋转的风扇叶，能在较低真空度时起到一定作用。
上述已有技术存在问题是对于一般的精馏塔都存在一个固有的矛盾，就是塔高和压降，塔高度决定了分离能力，但是随着分离能力的提高塔的压降也在上升，特别是在高沸点热敏性物料的精馏领域受到很大限制。因为为了降低沸点，真空度就要求很高，而高真空只能施加于塔顶的冷凝器上，由于塔高和填料产生的阻力，越是到塔底真空压降越大，造成塔底物料沸点升高。同时很高的塔顶真空度还会降低冷凝效率、使产品的收率有所降低，冷凝器的体积也不得不做的很大。冷凝温度也要做的很低，增加了设备能耗和设备造价。为了降低塔釜压强，采用多塔分段精馏的方式在某种程度上缓解了这个问题，但是还是不能彻底解决塔内压降的根本问题，而且多级塔的能耗比较大，冷凝回流过程中会造成热损失。每个塔都需要一套独立的真空机组，造成设备成本很高，能耗巨大。而塔内调压器由于风叶结构的调压器压缩比很小，在减压精馏(较低真空度)时具有一定效果，随着真空度的提高风叶的调压效果逐渐丧失，所以不能解决高真空精馏的塔压降问题。对于很多热敏性物料的提纯实际应用上只好采用薄膜蒸馏的方法进行提纯，薄膜蒸馏由于真空阻力很小能在极高的真空条件下实现分离，对于热敏性物料的处理很有优势，但是由于分离能力很差，与精馏相比只能相当于单级塔板的分离效率，不能实现精馏所必须的气液交换条件，所以对于沸点相对接近的物料分离起不到作用。
技术实现要素：
本发明提供了一种带有内置罗茨真空泵的真空精馏装置，所述真空精馏装置包括：预热器、精馏塔、冷凝器；其中所述精馏塔顶与所述冷凝器相连通，所述冷凝器与真空系统相连通；其中所述精馏塔内由上往下依次包括精馏段填料塔节、上提馏段填料塔节、下提馏段填料塔节和第一内置罗茨真空泵，所述第一内置罗茨真空泵的外壳与精馏塔的内壁相接并密封；其中所述精馏塔侧壁在所述精馏段填料塔节和所述上提馏段填料塔节之间的位置设有进料口，所述预热器设置在所述进料口外用于对进入所述精馏塔之前的物料进行预热。
在本发明的一个实施方式中，在所述下提馏段和所述上提馏段之间还设置有第二内置罗茨真空泵，所述第二内置罗茨真空泵的外壳与精馏塔的内壁相接并密封。
在本发明的一个实施方式中，在所述上提馏段和所述精馏段填料塔节之间还设置有第三内置罗茨真空泵，所述第三内置罗茨真空泵的外壳与精馏塔的内壁相接并密封。
在本发明的一个实施方式中，在所述精馏段填料塔节上部还设置有第四内置罗茨真空泵，所述第四内置罗茨真空泵的外壳与精馏塔的内壁相接并密封。
在本发明的一个实施方式中，所述第一内置罗茨真空泵、第二内置罗茨真空泵、第三内置罗茨真空泵和第四内置罗茨真空泵各自包含两个相反方向同步旋转的叶形转子，所述转子间、转子与真空泵外壳内壁间的间隙为0.6-1mm。
在本发明的一个实施方式中，所述真空精馏装置还包括再沸器，所述再沸器与所述精馏塔底连通。
在本发明的一个实施方式中，所述真空精馏装置还包括回流比控制器，所述回流比控制器与所述冷凝器出口相连，用于收集来自所述冷凝器的蒸出物冷凝液，并根据设置比例将其一部分供入精馏塔的精馏段填料塔节上部的位置，而将另一部分供入冷却器以形成蒸出物分离液。
在本发明的一个实施方式中，所述真空精馏装置还包括出料比控制器，所述出料比控制器与所述再沸器相连通，用于收集来自所述再沸器的残液，并根据设置比例将其一部分再次供入再沸器，而将另一部分排出，从而调节再沸器中的两种混合物料比例。
本发明中内置罗茨真空泵的数量可根据塔的高度和对真空压降的实际要求增加或减少。
本发明的带有内置罗茨真空泵的真空精馏装置，有利地克服塔阻力，提高塔底真空度，降低全塔压降，使塔底真空度可以达到50帕以下的真空度等级，大幅度降低物料沸点，降低塔底和再沸器加热温度。
本发明精馏塔内各个塔节连接处设计了多台塔内罗茨真空泵，完全抵消了各个塔节产生的压降，还可以产生超过塔顶真空度的真空环境，这样就可以保证全塔保持极高真空，各个塔节内的局部压降不会被整体累加，还能保持局部塔节的汽液平衡条件丝毫不影响精馏效果，但是精馏温度大幅度下降，达到或接近薄膜蒸馏的水平，同时分离能力与精馏完全相同，由于不必过分追求塔顶高真空度所以冷凝器的设计变得更加容易满足要求，由于真空度对于冷凝效率的影响大幅度降低所以冷凝面积和冷凝温度都可以降低要求。可以处理高沸点或高热敏性难分离物料，使高真空精馏的应用范围得到极大延伸。本发明不能应用与较低真空的减压精馏。由于减压精馏的真空度较低，蒸汽流密度较大，内置罗茨真空泵不能在大气流流量的工况下工作，只能在高真空，低密度气流工况下才会发挥作用，所以2000帕以上的减压精馏和低真空精馏不能使用本发明。
使用内置罗茨真空泵实现塔内各个部位高真空、特别是塔底部分的高真空，克服塔阻力实现塔底真空度达到或超过塔顶真空机组的真空度，实现全塔高真空度。内置罗茨真空泵采用罗茨齿形，适合高真空分子流工况，由于是在高温下工作，为防止齿轮高温变形后被卡死，齿轮间隙要做的比较大，会影响内置罗茨真空泵效率，所以利用回流液体补偿齿轮间隙提高内置罗茨真空泵的压缩比和抽气效率。
本发明优点是：彻底解决高真空精馏塔底和塔中压降产生的真空度降低的问题，使全塔高真空精馏成为现实，针对高沸点物料能使加热温度下降100度以上，对于热敏性物料可以将加热温度温度降低30％以上(以摄氏度为基准)不仅扩大了高真空精馏的应用范围，还起到节能降低设备造价的作用。
作为本专利的重要部件内置罗茨真空泵，具有高真空下较大抽气速度和高的效率，利用回流液体能弥补高温内置罗茨真空泵齿轮间隙过大的问题，使内置罗茨真空泵压缩比提高的同时给回流液体提供向下的通道。省却了塔节之间的集液器。减少内置罗茨真空泵的占用空间。内置罗茨真空泵采用两叶或三叶罗茨转子具有适合高真空条件下很高的抽气效率，满足本专利对真空度的条件。
附图说明
图1是本发明的带有四个内置罗茨真空泵的真空精馏装置的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如附图1所示，本发明的带有内置罗茨真空泵的真空精馏装置包括预热器1、精馏塔2、冷凝器3、再沸器4。精馏塔2顶与冷凝器3相连通，冷凝器3与真空系统5相连通，精馏塔2底与再沸器4连通。精馏塔2由上往下依次包括第四内置罗茨真空泵214、精馏段填料塔节221、第三内置罗茨真空泵213、上提馏段填料塔节222、第二内置罗茨真空泵212、下提馏段填料塔节223和第一内置罗茨真空泵211。第一内置罗茨真空泵211、第二内置罗茨真空泵212、第三内置罗茨真空泵213和第四内置罗茨真空泵214的外壳均与精馏塔2的内壁环绕一周相接且密封，从而使在精馏塔内由上往下回流的全部物料必须经过内置罗茨真空泵从而对其转子进行润湿。精馏塔2侧壁在第三内置罗茨真空泵213和上提馏段填料塔节222之间的位置设有物料入口，预热器1设置在物料入口外用于对进入精馏塔2之前的物料进行预热，通过流量计15计量。第一内置罗茨真空泵211、第二内置罗茨真空泵212、第三内置罗茨真空泵213和第四内置罗茨真空泵214各自包含两个相反方向同步旋转的叶形转子，转子间、转子与真空泵外壳内壁间的间隙为0.8mm。真空精馏装置还包括回流比控制器6，回流比控制器6与冷凝器3出口相连，用于收集来自冷凝器3的蒸出物冷凝液，并根据设置比例将其一部分供入精馏塔2在第四内置罗茨真空泵214和精馏段填料塔节221之间的位置，而将另一部分供入冷却器7以形成蒸出物分离液。真空精馏装置还包括出料比控制器8，出料比控制器8与再沸器4相连通，用于收集来自再沸器4的残液，并根据设置比例将其一部分再次供入再沸器4或根据物料特性通过转换阀门14通入下提馏段223上方，而将另一部分排出，从而调节再沸器中的两种混合物料比例。
原料由原料罐9通过进料计量泵10和预热器1，进入精馏塔2，有进料分配器231均匀分布到上提馏段的填料塔节222上，此时塔顶上方的真空机组提供了很高的真空度，预热的原料中较低沸点的物料组份会被部分汽化并上升，而较高沸点的组份汽化很少，大多数会通过填料下降并到达上提馏段填料塔节222下部的第二内置罗茨真空泵212内，再继续通过第二内置罗茨真空泵212内一对齿轮的间隙流向下提馏段填料塔节223，最终通过下提馏段填料塔节223和它下方的第一内置罗茨真空泵211进入再沸器4，加热后较高沸点的物料和微量较低沸点的物料被再次汽化上升通过第一内置罗茨真空泵211提供的高真空进入下提馏段填料塔节223，与上面流下来的液体实现气液交换，气化物上升并在下提馏填料塔节223上方的第二内置罗茨真空泵212提供的高真空作用下到达上提馏段填料塔节222，并与向下流动的液体进行气液交换，沸点较低的物料会较多的保持气化状态并在上提馏段填料塔节222上方的第三内置罗茨真空泵213提供的高真空作用下继续上升到精馏段填料塔节221，并与冷凝器3冷凝的回流液体(高含量的产品)进行气液交换。最终到达精馏段221上方的第四内置罗茨真空泵214并在第四内置罗茨真空泵214提供的高真空条件下进入冷凝器3冷凝液化并将一部分收集到冷却器7、通过蒸出物出料泵11排出，部分通过回流比控制器6回流到精馏塔2内第四内置罗茨真空泵214和精馏段填料塔节221之间的回流分配器233实现精馏的平衡条件。
经过再沸器4加热汽化后的残液一部分通过残液回流泵13回流到下提馏段填料塔节223上方的回流分配器232或直接回流到再沸器4(根据具体情况确定)以保持塔底残液浓度尽量不含低沸点组份，可通过转换阀门14进行转换。另一部分经出料比控制器8通过残液出料泵12送出。就此实现全部精馏分离过程。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于，真空精馏装置仅包括第一内置罗茨真空泵、第二内置罗茨真空泵和第三内置罗茨真空泵，而不包括第四内置罗茨真空泵。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于，真空精馏装置仅包括第一内置罗茨真空泵和第二内置罗茨真空泵，而不包括第三内置罗茨真空泵和第四内置罗茨真空泵。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于，真空精馏装置仅包括第一内置罗茨真空泵和第三内置罗茨真空泵，而不包括第二内置罗茨真空泵和第四内置罗茨真空泵。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于，真空精馏装置仅包括第一内置罗茨真空泵，而不包括第二内置罗茨真空泵、第三内置罗茨真空泵和第四内置罗茨真空。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，精馏塔内不设置任何内置罗茨真空泵，并且塔顶施加高真空系统。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，精馏塔内不设置任何内置罗茨真空泵，并且塔顶只施加中低真空系统。
以亚麻油乙酯和ω-3乙酯的分离(亚麻油乙酯中一般含有50％左右的ω-3乙酯)为例
表1.对于亚麻油乙酯中ω-3乙酯的精馏数据对比
塔底温度降低70度，真空度提高了一个数量级。
收率提高明显，原因是在较低温度下精馏能使ω-3不会因高温转位或聚合，最终含量略有提高。
实验仪器；
北京北仪真空技术开发有限公司，热偶数字真空计52-D。
厦门宇电CM5008数字温度控制仪。
安捷伦6280气象色谱仪。
不锈钢精馏塔，
增压真空泵，
塔板总数22
回流比1；1(较小的回流比可以减少原料受热时间增大回流比可以提高产品的含量指标但会降低收率)
从以上实验数据可以看出，本发明的技术优势对于精制天然高沸点热敏性物料具有的极大优势。