1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用与流程

文档序号:13266229阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以摩尔比为1:1~2:1的钼酸钠和四丁基溴化铵为原料,在浓盐酸作用下,室温反应生成Mn-Anderson型杂多酸母体[N(C4H9)4]4[α-Mo8O26];2)将上述得到的Mn-Anderson型杂多酸母体[N(C4H9)4]4[α-Mo8O26]与三羟基氨基甲烷、乙酸锰在极性非质子溶剂中回流制备得到有机双边氨基修饰的Mn-Anderson型多金属氧酸盐;3)以1-苯基乙胺为原料合成1-苯乙基异硫氰酸酯;4)将步骤2)得到的有机双边氨基修饰的Mn-Anderson型多金属氧酸盐与1-苯乙基异硫氰酸反应,得到1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,钼酸钠和浓盐酸的摩尔比为1:1~1:2。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,极性非质子溶剂选自乙腈、1,2-二氯乙烷或者四氢呋喃中任意一种。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,Mn-Anderson型杂多酸母体[N(C4H9)4]4[α-Mo8O26]与三羟基氨基甲烷、乙酸锰的摩尔比为1:(3~4):(1~2)。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,先将1-苯基乙胺、CS2和三乙胺以摩尔比1:(2~4):1的比例混合,在室温搅拌反应1h~2h,然后在冰浴下加入1-苯基乙胺、二碳酸二叔丁酯和4-二甲氨基吡啶,1-苯基乙胺、二碳酸二叔丁酯和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:(0.02~0.05),加完后,冰浴条件下继续搅拌反应3h~5h,得到1-苯乙基异硫氰酸酯。6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,有机双边氨基修饰的Mn-Anderson型多金属氧酸盐与1-苯乙基异硫氰酸反应的摩尔比为1:5~1:8。7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,反应温度为45-55℃,反应时间为2-3天,反应溶剂选自DMF、DMSO或者NMP中任意一种或几种。8.一种如权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到的1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂。9.一种如权利要求8所述的1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂在烯烃的不对称双羟基化反应领域的应用。10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,应用方法如下:在水和乙腈为混合溶剂中,\t加入烯烃和1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂,30℃~50℃温度下反应,得到邻二醇化合物;其中:1-苯乙基硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂的投加量为烯烃的0.5mol%~5mol%。
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