一种双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂及其制备方法与流程

文档序号:12327568阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂,其特征是:由六(羧基)双核钴酞菁和凹凸棒石复合而成,六(羧基)双核钴酞菁的原料包括1,2,4-苯三酸酐、均苯四甲酸酐、尿素、CoCl2·6H2O,六(羧基)双核钴酞菁的结构式为:

2.根据权利要求1所述的双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂,其特征是:所述的六(羧基)双核钴酞菁和凹凸棒石的质量比为4:1,1,2,4-苯三酸酐、均苯四甲酸酐、尿素、CoCl2·6H2O的摩尔比为4.2:0.5:37.5:1.5。

3.权利要求1所述的双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:

(1)凹凸棒石的预处理

称取凹凸棒石粘土,放入三口烧瓶中,加入50~70wt%的浓硝酸,120~150℃加热搅拌8~10h,反应结束后冷却,用水洗至中性;

(2)酞菁前驱体的制备

将1,2,4-苯三酸酐、均苯四甲酸酐、尿素、CoCl2·6H2O混合研匀,氮气保护,在150~160℃下搅拌加热4~5h,降温至室温,加入盐酸,静置过夜,过滤,用蒸馏水洗至中性,烘干滤渣,对粗品进行酸洗和碱洗,得到酞菁前驱体;

(3)双核羧基钴酞菁的制备

将酞菁前驱体与1,2,4-苯三酸酐、尿素、CoCl2·6H2O混合研匀,重复步骤(2)中的反应与后处理,得到蓝绿色固体,即双核羧基钴酞菁;

(4)双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备

将双核羧基钴酞菁和凹凸棒石,放入乙醇溶液中进行超声负载2~4h,得到双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂。

4.根据权利要求3所述的双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中1,2,4-苯三酸酐、均苯四甲酸酐、尿素、CoCl2·6H2O与步骤(3)中的1,2,4-苯三酸酐、尿素、CoCl2·6H2O的摩尔比为3:0.5:25:1.1:1.2:12.5:0.4。

5.根据权利要求3所述的双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)和步骤(3)中的酸洗为放至2%的盐酸溶液中,搅拌加热至90℃,反应1h,旋蒸;碱洗为放至2%的氢氧化钠溶液中,搅拌加热至90℃,反应1h,旋蒸。

6.根据权利要求3所述的双核羧基钴酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(4)中双核羧基钴酞菁和凹凸棒石的质量比为4:1。

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