一种污水治理高效钛基薄膜材料的制备方法与流程

本发明涉及污水治理材料，尤其涉及一种污水治理高效钛基薄膜材料的制备方法。

背景技术：

对TiO₂的早期研究主要是采用悬浮液法处理水中有机物，悬浮液法的初期处理速度优于固定化法，但是采用该方法处理后要经过过滤、沉降、离心和共聚等步骤进行分离，处理过程比较复杂，且价格较高。同时，处理过程中所使用的纳米TiO₂材料多为粉体材料，存在难回收、易中毒等问题。目前比较推崇采用TiO₂薄膜材料，其制备方法有电沉积法、水热法、物理气相沉积和化学气相沉积等。其中，溶胶-凝胶法制备的纳米材料具有均匀性高且反应条件温和等优势，因此该方法得到了广泛的认可和迅速的发展。

TiO₂是一种重要的无机功能材料，在许多领域内都有广泛的应用前景。例如用作太阳能电池、电子陶瓷、湿度传感器、高级涂料和防晒化妆品等。随着人们对环境保护的关注，TiO₂作为光催化材料一直是近年来材料科学和催化化学研究的热点。纳米级的TiO₂由于其粒径小，表面活性高，具有独特的小尺寸效应、表面效应和量子效应，成为光催化的首选材料。纳米TiO₂能有效减少光生电子和光子的复合，增强TiO₂的氧化还原能力。同时纳米TiO₂巨大的表面能，可以将反应物吸附在其表面，有利于催化反应的进行。而且TiO₂无毒，具有良好的化学稳定性，对许多细菌具有杀菌作用，是环保型催化剂。纳米粒子的制备方法有多种，利用反相微乳液作为媒介制备纳米TiO₂已引人们的日益重视。反相微乳液（W/O型）是在表面活性剂作用下，由水相高度分散在油相中形成热力学稳定的体系．油水界面上表面活性剂形成有序组合体，水核被表面活性剂单分子层包围，类似于“微型反应器”，是制备纳米粒子理想的媒介。在反相微乳液中，适当控制反应条件可以大大降低粒子间的团聚，得到粒径均匀的纳米粒子。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提供了一种反应条件温和，制备的钛基薄膜材料均匀性高，且提高污水处理能力的污水治理高效钛基薄膜材料的制备方法。

为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种污水治理高效钛基薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将钛酸丁酯与无水乙醇及三乙醇胺混合配置混合液A，所述混合液A在混匀后要添加稳定剂；无水乙醇与去离子水混合配置混合液B，所述混合液B在混匀时要添加催化剂，调节混合液B的pH，所述pH的调节范围为3～4；将混合液A缓慢加入到混合液B中，同时剧烈搅拌，使溶液充分混合，形成醇溶胶；将醇溶胶均匀地涂抹在负载体的表面，陈化一段时间后，形成醇凝胶，再进行干燥、煅烧，形成钛基薄膜材料；

作为优选，所述混合液A中钛酸丁酯、三乙醇胺与无水乙醇的体积比为1:1:4。

作为优选，所述的稳定剂为冰醋酸。

作为优选，所述混合液B中无水乙醇与去离子水的体积比为1:1。

作为优选，所述催化剂为盐酸或硝酸。

作为优选，所述剧烈搅拌的时间为3h。

作为优选，所述负载体为表面经过特殊处理的玻璃珠，其表面具有很多的细小孔，具有更大的比表面积。

作为优选，所述陈化过程为60℃恒温水浴锅中处理2h，，在载体表面形成凝胶。

作为优选，所述干燥过程为100℃真空24h，使载体表面的凝胶形成黄色晶体。

作为优选，所述煅烧过程为先升温至250℃灼烧，保持1h，之后再升温至500℃，煅烧8h，对其进行活化，形成最终的钛基薄膜材料。

作为优选，所述涂抹层数为3～5层。

本发明有益效果：本发明通过溶胶-凝胶的途径，以经过特殊处理的玻璃珠为载体，经过陈化、干燥及煅烧过程，制成水处理高效钛基薄膜材料，该方法反应条件温和，操作简单，制成的钛基薄膜材料均匀性高，水处理效果良好。

附图说明

图1为实施例1的污水的COD和氨氮的去除效果图。

图2为实施例2的污水的COD和氨氮的去除效果图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。

如图1所示，一种污水治理高效钛基薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：将钛酸丁酯与无水乙醇及三乙醇胺混合配置混合液A，所述混合液A在混匀后要添加稳定剂；无水乙醇与去离子水混合配置混合液B，所述混合液B在混匀时要添加催化剂，调节混合液B的pH，所述pH的调节范围为3～4；将混合液A缓慢加入到混合液B中，同时剧烈搅拌，使溶液充分混合，形成醇溶胶；将醇溶胶均匀地涂抹在负载体的表面，陈化一段时间后，形成醇凝胶，再进行干燥、煅烧，形成钛基薄膜材料；所述混合液A中钛酸丁酯、三乙醇胺与无水乙醇的体积比为1:1:4。所述的稳定剂为冰醋酸。所述混合液B中无水乙醇与去离子水的体积比为1:1。所述催化剂为盐酸或硝酸。所述剧烈搅拌的时间为3h。所述负载体为表面经过特殊处理的玻璃珠，其表面具有很多的细小孔，具有更大的比表面积。所述陈化过程为60℃恒温水浴锅中处理2h，，在载体表面形成凝胶。所述干燥过程为100℃真空24h，使载体表面的凝胶形成黄色晶体。所述煅烧过程为先升温至250℃灼烧，保持1h，之后再升温至500℃，煅烧8h，对其进行活化，形成最终的钛基薄膜材料。所述涂抹层数为3～5层。

实施例1：

废水为某化工园区污水处理厂集水池中的污水，该污水由于园区内的企业设计的领域较多，水质比较复杂，处理难度较大。使用该发明采用不同催化剂的高效钛基薄膜材料对该废水进行处理，研究该材料对污水的COD和氨氮的去除效果。催化剂分别使用盐酸和硝酸，制成相应的钛基薄膜材料。用这两种钛基薄膜材料对污水进行处理，发现用盐酸作为催化剂制成钛基材料的处理效果好于用硝酸作为催化剂制成钛基薄膜材料。

实施例2：

废水为某化工园区污水处理厂集水池中的污水。该污水由于园区内的企业设计的领域较多，水质比较复杂，处理难度较大。使用该发明采用不同涂层数的高效钛基薄膜材料对该废水进行处理，研究该材料对污水的COD和氨氮的去除效果。当涂层数为1时，对COD和氨氮的出去效果不佳，依次仅为5.25%和3.10%；随着涂层数的增加，COD和氨氮的去除率不断提高；当涂层数为4层时，效果最佳，此时的COD的去除率为53.75%，氨氮的去除率为69.16%；当涂层为5层时，COD的去除率仍增加，为56.15%，而氨氮的去除率下降至60.02%。涂层数对处理效果的影响并不是正比关系，而呈现抛物线影响，涂层为4层的处理效果最佳。