一种碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法与流程

文档序号:12327249阅读:326来源:国知局
一种碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法与流程
本发明属于净水新材料
技术领域
,具体涉及一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法。
背景技术
:当前我国用于净水产品的核心器件主要以RO膜为主,缺点是废水率高、产品寿命短,净化废水率低、净化效率高的直接净化材料及产品很少,公开资料报道的只有少数技术研究报告及实验产品,很少有市场应用相关报道。二氧化钛能带较宽,紫外光激发产生的空穴电子对复合率很高,且在实际应用中粉末类产品回收非常困难。因此,传统负载二氧化钛光催化材料存在粘接力不高,催化活性受限等诸多问题。为解决这些问题,需发明适用的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法。技术实现要素:本发明的目的是解决传统净水机、纯水机等产品废水率高、产品寿命短等问题,提供了一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法。一种碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法,包括:1)碳纤维预处理:将碳纤维无纺布裁剪成宽40mm,长100mm的条状,用清水冲洗一遍,然后放进次氯酸电解槽中,通电电解产生大量次氯酸,同时加热到80~150℃,轻轻搅拌,对所述碳纤维无纺布进行氧化处理,氧化处理3~5小时后,取出,用去离子水冲洗,以去除残留的次氯酸及其他氧化产物,当清洗液PH≥6.5时,完成预处理,得到第一碳纤维条;2)复合纳米二氧化钛的制备:将钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、加入无水乙醇中搅拌均匀,并反应20~50分钟得到第一混合溶液,然后将所述第一混合溶液缓慢滴加到无水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸馏水组成的第二混合溶液中,滴加时间为50~80分钟,加热40~60℃反应,制备得到二氧化钛溶液;3)碳纤维负责二氧化钛的制备:将所述第一碳纤维条预热到50~70℃,放置到所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于70~120℃的烘箱中烘干10~15分钟,取出冷却到50~70℃,得到第二碳纤维条,将冷却后的所述第二碳纤维条放置于所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在所述不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于100~150℃的烘箱中烘干10~15分钟,取出冷却到50~70℃,得到第三碳纤维条,将冷却后的第三碳纤维放置于所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在所述不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于100~150℃的马弗炉中加热10~15分钟,然后充入氮气,迅速升温到450~700℃,煅烧90~150分钟,关掉加热器件,自然冷却到100℃以下取出,制得用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料。进一步地,所述碳纤维无纺布为80~300g/m2梳理型碳纤维无纺布。进一步地,所述碳纤维预处理步骤中的所述次氯酸为15%次氯酸溶液。进一步地,所述碳纤维预处理步骤中的所述电解槽为纳米钌铱材料制备的钛电极电解槽。进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中的钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、无水乙醇、乙酰丙酮、冰醋酸、正硅酸乙酯为分析纯。进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中的所述搅拌时间为30~40分钟。进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中所述二氧化钛溶液中的钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、无水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸馏水的物质的质量比为:钛酸四丁酯11-14%、正硅酸乙酯3-8%、有机硅丙烯酸树脂5.5-7%、乙酰丙酮6-9%、无水乙醇32-45%、冰醋酸2-7%、正硅酸乙酯6-11%、蒸馏水11-17%。本发明提供的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法,能制备性能稳定的碳纤维负载二氧化钛材料,制备工艺简单、生产加工方便。该光催化材料主要用于生活饮用水制备的净水机、纯水机及其他水处理产品,以提饮用水的净水水质、使用寿命、净水出水率,降低生产成本,具有以下优点:1)在制备时,通过控制各组分的配比,并选择合适的工艺条件(如温度、搅拌时间等),通过选择合适的原料配比,从而制得均匀稳定的用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料;2)工艺简单,适合于各净水设备的生产加工;3)制得的光催化材料具有良好的催化性能,能有效地将污染物矿化处理,降解为二氧化碳、水等无机物;4)用于净水设备,兼具降解有机污染和吸附污染物再次降解的作用,降解污染物效率高,成本低;5)用于净水设备,使用寿命长、效率高,功耗低。本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。附图说明此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:图1是本发明所述的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法的流程图;图2是本发明所述的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法水处理性能图。具体实施方式功能概述本发明的目的是解决传统净水机、纯水机等产品废水率高、产品寿命短等问题,提供了一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法。下面结合附图对本发明的实施例进行说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合,均在本发明的保护范围之内。此外,为了便于描述,在下文中使用了步骤号,但这不应理解为对本发明的限制,另外,在以下方法中描述的各个步骤虽然在流程图中示出了逻辑顺序,但是在某些情况下,可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。方法实施例根据本发明的实施例,提出了一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法。图1示出了根据本发明方法实施例的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法的流程图,包括如下步骤:步骤S102,碳纤维预处理:将碳纤维无纺布裁剪成宽40mm,长100mm的条状,用清水冲洗一遍,然后放进次氯酸电解槽中,通电电解产生大量次氯酸,同时加热到80~150℃,轻轻搅拌,对所述碳纤维无纺布进行氧化处理,氧化处理3~5小时后,取出,用去离子水冲洗,以去除残留的次氯酸及其他氧化产物,当清洗液PH≥6.5时,完成预处理,得到第一碳纤维条;步骤S104,复合纳米二氧化钛的制备:将钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、加入无水乙醇中搅拌均匀,并反应20~50分钟得到第一混合溶液,然后将所述第一混合溶液缓慢滴加到无水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸馏水组成的第二混合溶液中,滴加时间为50~80分钟,加热40~60℃反应,制备得到二氧化钛溶液;步骤S106,碳纤维负责二氧化钛的制备:将所述第一碳纤维条预热到50~70℃,放置到所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于70~120℃的烘箱中烘干10~15分钟,取出冷却到50~70℃,得到第二碳纤维条,将冷却后的所述第二碳纤维条放置于所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在所述不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于100~150℃的烘箱中烘干10~15分钟,取出冷却到50~70℃,得到第三碳纤维条,将冷却后的第三碳纤维放置于所述二氧化钛溶液中浸润,取出后,放置在所述不锈钢丝网筛上面自然沥干5~15分钟,然后同所述不锈钢丝网筛一同放置于100~150℃的马弗炉中加热10~15分钟,然后充入氮气,迅速升温到450~700℃,煅烧90~150分钟,关掉加热器件,自然冷却到100℃以下取出,制得用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料。下面详细描述上述处理的细节。(一)步骤S102进一步地,所述碳纤维无纺布为80~300g/m2梳理型碳纤维无纺布。进一步地,所述碳纤维预处理步骤中的所述次氯酸为15%次氯酸溶液。进一步地,所述碳纤维预处理步骤中的所述电解槽为纳米钌铱材料制备的钛电极电解槽。(二)步骤S104进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中的钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、无水乙醇、乙酰丙酮、冰醋酸、正硅酸乙酯为分析纯。进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中的所述搅拌时间为30~40分钟。进一步地,所述复合纳米二氧化钛的制备步骤中所述二氧化钛溶液中的钛酸四正丁酯、有机硅丙烯酸树脂、无水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸馏水的物质的质量比为:钛酸四丁酯11-14%、正硅酸乙酯3-8%、有机硅丙烯酸树脂5.5-7%、乙酰丙酮6-9%、无水乙醇32-45%、冰醋酸2-7%、正硅酸乙酯6-11%、蒸馏水11-17%。下述实施例中所使用的原材料及试剂均可从市场购得,且全部原料和试剂均为国产产品。实施例二氧化钛溶液的含量列表如表1所示。表1单位:g实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5钛酸四丁酯120130130140140正硅酸乙酯7060807080有机硅丙烯酸树脂6060606560乙酰丙酮8080807060无水乙醇410380380410400冰醋酸5050604040正硅酸乙酯9090906070蒸馏水120150120145150将以上各实施例1-5制备而成的碳纤维负责二氧化钛材料制备成水处理装置,前面配置过滤精度1μm的PP棉滤芯过滤,降解配置含甲基橙染料自来水,经测试,其水处理性能如图2所示。光催化材料反应激发光源采用UVB、UVA波段LED,置于水槽中使用,水槽从下部进水,上部出水,水流速度为20~50mm/min。每100g碳纤维负载二氧化钛材料处理1升水,连续处理。本发明经过长期研究和大量的实验,研制出一种用于净水、纯水机的碳纤维负载二氧化钛材料。该材料可应用于污染较严重的净水、纯水机产品中。该产品加工生产组装后应用与净水、纯水机中,具有很高的净化效率、对饮用水中菌类、重金属、非金属离子有良好的净化效果,特别对有机污染物净化效果优良,对菌类净化率在99.99%以上。本发明所制成的碳纤维负载纳米二氧化钛材料,在UVB光源的照射下,即有良好的光催化性能,纳米二氧化钛材料主要采用锐钛型纳米二氧化钛。传统二氧化钛材料在UVC波段净化效率很高,本发明项目材料在UVB、UVA波段即有良好的净化效果。在净水项目中,水中光源寿命短、成本高,更换率高,采用本项目产品后,可采用价格较低的UVA、UVB波段LED作为光源,既能有效提高光催化效率,又能大幅度提高使用寿命,经济效率优良。本发明制品,生产简单、材料环保、无毒副作用,是具有良好市场前景的净水材料。本发明提供的一种用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备方法,能制备性能稳定的碳纤维负载二氧化钛材料,制备工艺简单、生产加工方便。该光催化材料主要用于生活饮用水制备的净水机、纯水机及其他水处理产品,以提饮用水的净水水质、使用寿命、净水出水率,降低生产成本,具有以下优点:1)在制备时,通过控制各组分的配比,并选择合适的工艺条件(如温度、搅拌时间等),通过选择合适的原料配比,从而制得均匀稳定的用于净水设备的碳纤维负载二氧化钛光催化材料;2)工艺简单,适合于各净水设备的生产加工;3)制得的光催化材料具有良好的催化性能,能有效地将污染物矿化处理,降解为二氧化碳、水等无机物;4)用于净水设备,兼具降解有机污染和吸附污染物再次降解的作用,降解污染物效率高,成本低;5)用于净水设备,使用寿命长、效率高,功耗低。以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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