一种触角式氨基酸型固定化离子液体的制备方法和应用与流程

文档序号:12212860阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种采用硅胶、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制备触角式氨基酸型固定化离子液体的方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1) 称取γ-氯丙基三甲氧基硅烷于100mL圆底烧瓶中,加入1.2倍摩尔量的N-甲基咪唑,氮气保护下升温至80~120℃回流反应8~16h,生成淡黄色粘稠液体;产物用乙酸乙酯洗涤1~4次除去未反应完全的N-甲基咪唑,之后用无水乙醚洗涤1~4次,减压蒸馏除去溶剂,产物置于40~60℃真空干燥12~36h;

(2) 称取0.03~0.07mol的步骤(1)产物于烧杯中,加入30~70 mL无水乙醇搅拌使其溶解,将溶解后的溶液转移到装有预先处理好的强碱性阴离子交换树脂(201×7-717型)填充柱中(树脂量为7倍摩尔交换量,填料高200~300mm),控制流出液流速不超过每秒0.1mL,不断添加乙醇以保证树脂浸没于液面下,收集pH大于8的流出液,60~80℃减压蒸馏浓缩;

(3) 取步骤(2)产物 0.05mol置于100mL圆底烧瓶,以无水乙醇做溶剂,加入L-脯氨酸(0.05~0.15mmol)的乙醇溶液,常温搅拌反应6~10h;反应结束后于60~80℃减压蒸馏回收乙醇;用10~30mL乙腈溶解产物,放置在0℃下冷却,析出过量脯氨酸并将其过滤除去,滤液60~80℃减压蒸馏除去溶剂;

(4) 称取硅胶1.0~3.0g,置于100mL圆底烧瓶中;加入适量的水分散硅胶,用恒压滴液漏斗依次滴加盐酸5~15mL,质量分数30~70%的戊二醛水溶液2.0~6.0g于烧瓶中,常温反应0.5~3h;之后滴加质量分数为5~15%的聚乙烯醇(PVA,聚合度1700,醇解率99%)溶液20mL,15~35℃搅拌继续反应2~6 h;产物用去离子水洗涤至中性,干燥后即得到白色触角式硅胶粉末;

(5) 取触角式硅胶粉末1.0~3.0g分散在30mL乙腈中,加入步骤(4)产物0.01~0.03mol,60~80℃回流反应8~12h;产物用去离子水洗涤1~3次,60~80℃真空干燥4~8h得到触角式氨基酸型固定化离子液体。

2.如权利要求1所述的一种采用硅胶、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制备触角式氨基酸型固定化离子液体的方法,其特征在于步骤 (5) 中最终产物是由具有PVA触角的硅胶和带有γ-氯丙基三甲氧基硅烷侧链的L-脯氨酸型甲基咪唑离子液体在60~80℃回流反应8~12h得到。

3.如权利要求1所述的一种采用硅胶、甲基咪唑、聚乙烯醇和L-脯氨酸制备触角式氨基酸型固定化离子液体的方法,其特征在于该固定化离子液体对酚类化合物具有较强作用,可作为其吸附剂。

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