本发明涉及溴代反应装置领域，具体涉及一种密闭安全的溴代反应装置。
背景技术：
溴代反应是一类常见的有机合成反应，溴代试剂很多，但是利用溴素作为原料的溴代反应因收率高，产品纯度好而得到广泛的应用。但是溴蒸气具有腐蚀性，并且有毒性，在标准温度和压力下容易挥发，形成红色的蒸气(颜色近似于二氧化氮)并且有一股与氯气相似的恶臭，因此在使用时必须很谨慎。目前工业上或实验室利用溴素的溴代反应装置密封性不好、直接滴加溴素时因反应器内溴蒸汽压强大影响滴加速度，严重者滴加不顺畅或者停止。当底物芳香多位取代苯为固体粉末时，容易造成粉末飘扬影响投料者的身体健康，或者容易堵塞投料口，特别是投料量比较大时，投料时间大大延长，增加了原料与人的接触时间。另外针对利用溴素的反应，直接取样也容易吸入有毒的溴气，增加了安全隐患。
因此，如何解决这些问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种密闭安全的溴代反应装置，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种密闭安全的溴代反应装置,包括反应器和与反应器顶部四个开口依次密封连接的锥形加料斗、搅拌器、恒压加料装置和取样装置；所述反应器底部设置出料口，反应器外面设置夹套；所述锥形加料斗与反应器连接处设置蝶阀，外部设置振动器，顶部设置斗盖；所述恒压加料装置包括恒压加料装置本体和两端分别与恒压加料装置本体侧面开口相通的恒压管道；所述恒压加料装置本体底部出口处设置一号旋转塞，顶部设置碱液罐，碱液罐和恒压加料装置本体的连接处设置二号旋转塞；所述取样装置与真空泵连接。
上述中，固体底物原料通过锥形加料斗添加，溴素通过恒压加料装置添加，溴素需要液封避免挥发，先在恒压加料装置中加入水，然后加入溴素，溴素密度大会沉到底部。
上述中，通过设置锥形加料斗，使一次性投料量增加，投料更加方便，缩短投料时间；在锥形加料斗与反应器连接处设置的蝶阀通过阀板的转动可以避免固体堵塞在加料斗的底部；所述振动器同时可以避免固体原料堵塞，当固体投料结束后，可以使附着在加料斗器壁上粉末抖落到反应器中，节约资源；设置的斗盖作用是在每批投料后可以直接盖住盖子避免扬尘。
上述中，通过在加料装置本体侧面两端设置恒压管道，使反应器内的压强与恒压加料装置的压强一致，使液体溴素加入顺畅；所述碱液罐的作用是当溴素添加完成后打开二号旋转塞将碱液罐中的碱液引入恒压加料装置中，能充分吸收反应器和恒压加料装置上方空间的溴蒸汽，有利于反应结束后的后处理，避免直接排入大气污染环境。
上述中，取样装置与真空泵连接，可以直接通过负压取样，避免开盖取样造成的溴蒸汽中毒的危险；真空泵的另外一个作用是可以在反应开始投固体原料时，通过开启真空泵使反应器内保持负压，有助于固体顺利进入反应器中。
优选的，所述振动器设置在锥形加料斗外部中间位置，能提供最佳的振动效果，防止锥形加料斗内中部物料的堵塞。
优选的，所述振动器为两个，呈对称分布，使作用力更加均匀，振动效果更好。
优选的，所述取样装置与反应器的连接处设置透明盖，可以作为视镜观察反应器内部的情况，如观察有无大量泡沫或溴蒸汽产生。
优选的，所述取样装置的取样真空管通入反应器内部，使取样更加方便。
优选的，所述取样真空管开口处设置滤网，直接过滤到未反应的底物或其它固体副产物，避免了现有技术中先取样到反应体系外再利用额外的过滤装置进行过滤操作，简化了操作。
优选的，所述滤网为300-400目，达到有效过滤固体的目的。
优选的，所述真空泵与样品检测装置连接，取样的样品直接被自动输送到检测装置，操作更加方便。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过在反应器顶部设置锥形加料斗和蝶阀，使固体加料更加方便，不容易堵塞和扬尘；设置恒压加料装置使溴素滴加更加顺畅；设置碱液罐吸收未反应的溴蒸汽和设置取样装置避免接触有毒溴蒸汽；该装置结构简单、设计合理、操作方便、密封性和安全性高，适用范围广，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为该发明的结构图。
图中：1、反应器；2、锥形加料斗；3、搅拌器；4、恒压加料装置；5、取样装置；6、出料口；7、蝶阀；8、振动器；9、斗盖；10、恒压加料装置本体；11、恒压管道；12、一号旋转塞；13、碱液罐；14、二号旋转塞；15、真空泵；16、取样真空管；17、滤网；18、样品检测装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向。
如图1所示，一种密闭安全的溴代反应装置,包括反应器1和与反应器1顶部四个开口依次密封连接的锥形加料斗2、搅拌器3、恒压加料装置4和取样装置5；所述反应器1底部设置出料口6，反应器1外面设置夹套；所述锥形加料斗2与反应器1连接处设置蝶阀7，外部设置振动器8，顶部设置斗盖9；所述恒压加料装置4包括恒压加料装置本体10和两端分别与恒压加料装置本体10侧面开口相通的恒压管道11；所述恒压加料装置本体10底部出口处设置一号旋转塞12，顶部设置碱液罐13，碱液罐13和恒压加料装置本体10的连接处设置二号旋转塞14；所述取样装置5与真空泵15连接。
所述振动器8设置在锥形加料斗外部中间位置。
所述振动器8为两个，呈对称分布。
所述取样装置5与反应器1的连接处设置透明盖。
所述取样装置5的取样真空管16通入反应器内部。
所述取样真空管16开口处设置滤网17。
所述滤网17为300-400目。
所述真空泵15与样品检测装置18连接。