一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶装置及工艺的制作方法

本发明涉及丙酸钙产品生产领域，具体涉及一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶装置及工艺。

背景技术：

丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。丙酸钙可以通过代谢被人畜吸收，并供给人畜必需的钙。在酸性条件下，丙酸钙产生游离丙酸，比山梨酸弱，比醋酸强，具有抗菌作用，对黑曲霉、嗜气性芽孢杆菌具有抑制作用，对酵母不起作用，对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用，抑制微生物繁殖，可防止饲料发霉，可用作食品及饲料的防霉剂和面包糕点的保存剂，对人畜无害，无毒副作用。丙酸钙与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲，提高奶牛的奶产量，是食品、酿造、饲料、中药制剂等诸多方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉添加剂。

目前国内外规模化生产丙酸钙的工艺一般为搪瓷搅拌反应釜，其成熟工艺的工序大致为：取丙酸与氢氧化钙或碳酸钙中和反应，过滤后经蒸发结晶、脱水、干燥、包装等工序获得成品。目前丙酸钙的生产工艺中的蒸发工序一般为单效蒸发，蒸发效率低，能源浪费严重；且现有的丙酸钙的结晶工艺只能生产普通的粉状产品，无法控制产品的粒度大小。故现有的丙酸钙的蒸发结晶工艺及设备有待改进。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶装置。

本发明的技术方案如下：

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶装置，包括主筒体(8)和固定在主筒体中下部的导流筒(5)，所述的主筒体(8)侧壁下部设有与主筒体垂直方向成20-60度夹角的循环进料口(1)，中部设有循环出料口(3)，底部正中设有晶浆出口(2)，上部侧壁设有冲洗口(6)，上部正中设有二次蒸汽出口(7)；所述的导流筒下部内侧设有螺旋进料分布器(4)，所述的螺旋进料分布器(4)与循环进料口(1)连通。

优选地，所述的循环进料口(1)与主筒体垂直方向的夹角为50度。

优选地，所述的螺旋进料分布器(4)为4个，对称设在导流筒(5)下部内侧。

本发明的低温蒸发结晶装置中，导流筒可使晶核在结晶器装置与母液进行充分接触，有利于晶核在母液中充分长晶，并可以通过控制进料速度生成合适粒径的颗粒状丙酸钙。蒸发结晶装置循环进料口合适的锥形角度，具有足够的倾斜度，晶核难以在侧面滞留，能顺利地通过导流筒循环至最顶部的循环出料口，实现结晶装置内部的物料循环，最终大颗粒沿导流筒滑落至结晶装置的主筒体底部，通过底部晶浆出口采出，实现液固分离。

进一步地，本发明还提供一种利用上述装置的粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺，包括如下步骤：

步骤1，将过滤后的丙酸钙溶液泵入蒸发结晶预热器中，加热至45℃以上后送入蒸发结晶换热器中，加热至50-90℃；

步骤2，将温度稳定后的丙酸钙溶液送入蒸发结晶装置中，保持真空度为-0.05～-0.08MPa，通过泵的作用，将丙酸钙溶液经循环进料口(1)循环进料，经过螺旋进料分布器(4)，再经循环出料口(3)循环出料，得到的颗粒状丙酸钙晶体溶液经导流筒聚沉到蒸发结晶装置底部，从晶浆出口(2)输出后经离心分离得到颗粒状丙酸钙晶体；

步骤3，蒸发生成的二次水蒸汽从二次蒸汽出口(7)抽出，经气液分离后进入蒸汽压缩机压缩提温，产生的蒸汽返回蒸发结晶换热器中循环使用。

优选地，步骤1中，所述的丙酸钙溶液为丙酸钙的水溶液，丙酸钙的浓度为20-30wt.％，优选为22-26wt.％。

优选地，步骤1中，预热温度为45-50℃，蒸发结晶温度为60-80℃。

优选地，步骤2中，所述的真空度为-0.05～-0.07MPa。

优选地，步骤2中，所述的丙酸钙溶液的进料速度为300-900kg/h时，丙酸钙晶体颗粒平均粒径为1-8mm，优选为350-650kg/h时，丙酸钙晶体颗粒平均粒径为2-6mm。

优选地，步骤3中，二次蒸汽经压缩提温后返回蒸发结晶换热器，替代外来一次蒸汽作为蒸发热源，所得蒸汽冷凝水收集后送至蒸发结晶预热器中使用。

本发明中，过滤的丙酸钙溶液经预热后，通过蒸发结晶器底部的循环进料口，再经螺旋进料分布器缓慢螺旋上升至结晶器顶部，顶部形成的颗粒丙酸钙晶体经导流筒聚沉到结晶器底部出料，避免了常规结晶器中存在的养晶时间短，不能生成大颗粒丙酸钙的缺点。同时蒸发产生的二次水蒸气，从结晶器顶部抽出，经气液分离后进入蒸汽压缩机，加压升温后的蒸汽，进入蒸发结晶器的换热器，用于提供蒸发结晶热源，实现热能的综合利用。

本发明的丙酸钙低温蒸发结晶工艺，克服了现有技术中晶核与母液不能充分接触的缺点，在保证晶核充分长晶的情况下将产品采出，并将蒸发结晶器二次蒸汽压缩提温后回收利用，控制丙酸钙溶液地进料速度为300-900kg/h，能够将丙酸钙晶体颗粒的平均粒径调控在0.1-0.8mm，生产出了粒度可控的丙酸钙产品，而且节省了蒸汽费用。

附图说明

图1为本发明中粒状丙酸钙低温结晶器的结构示意图。

图2为本发明中粒状丙酸钙低温结晶工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

实施例1

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶装置，结构如图1所示，主体部分由上而下依次是二次蒸汽出口7、主筒体8和导流筒5；结晶器上封头上设有冲洗口6，主筒体8侧壁下部设有循环进料口1和中部设有循环出料口3，导流筒5下部内侧装有螺旋进料分布器4，主筒体8底部正中为晶浆出口2，晶浆出口2与固液分离装置连接。所述的循环进料口1与主筒体垂直方向的夹角为20～60度，所述的螺旋进料分布器4为4个，对称设在导流筒5下部内侧。

本实施例的装置用于实施例2-4的粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺中，工艺中使用的原料为丙酸与氢氧化钙中和反应生成的丙酸钙溶液经过滤产生的丙酸钙水溶液，固含量为20-30wt.％。

实施例2

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺，生产流程如图2所示，具体步骤如下：

将固含量为20wt％的丙酸钙水溶液过滤后以300kg/h的流量泵入蒸发结晶预热器中，加热至45℃后送入蒸发结晶换热器中，加热至50℃后，以300kg/h的流量泵入真空度为-0.07Mpa的蒸发结晶装置内，同时原料液通过循环进料口和循环出料口实现循环，循环蒸发4h，晶浆从结晶器的晶浆出口流出，经固液分离器，得到平均粒径为8mm的丙酸钙湿基产品(含水40％)175kg。

实施例3

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺，步骤如下：

将固含量为22wt％的丙酸钙水溶液过滤后以350kg/h的流量泵入蒸发结晶预热器中，加热至50℃后送入蒸发结晶换热器中，加热至60℃后，以350kg/h的流量泵入真空度为-0.05Mpa的蒸发结晶装置内，同时原料液通过循环进料口和循环出料口实现循环，循环蒸发3h，晶浆从结晶器的晶浆出口流出，经固液分离器，得到平均粒径为6mm的丙酸钙湿基产品(含水42％)270kg。

实施例4

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺，步骤如下：

将固含量为26wt％的丙酸钙水溶液过滤后以650kg/h的流量泵入蒸发结晶预热器中，加热至50℃后送入蒸发结晶换热器中，加热至80℃后，以650kg/h的流量泵入真空度为-0.06Mpa的蒸发结晶装置内，同时原料液通过循环进料口和循环出料口实现循环，循环蒸发2.5h，晶浆从结晶器的晶浆出口流出，经固液分离器，得到平均粒径为2mm的丙酸钙湿基产品(含水45％)360kg。

实施例5

一种粒状丙酸钙的低温蒸发结晶工艺，步骤如下：

将固含量为30wt％的丙酸钙水溶液过滤后以900kg/h的流量泵入蒸发结晶预热器中，加热至50℃后送入蒸发结晶换热器中，加热至90℃后，以900kg/h的流量泵入真空度为-0.08Mpa的蒸发结晶装置内，同时原料液通过循环进料口和循环出料口实现循环，循环蒸发2.5h，晶浆从结晶器的晶浆出口流出，经固液分离器，得到平均粒径为1mm的丙酸钙湿基产品(含水46％)450kg。