一种多孔炭载复合材料催化剂及其制备方法与应用与流程

文档序号:12352916阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多孔炭载复合材料催化剂,所述的催化剂由载体以及负载于载体之上的活性组分和尺寸不大于10nm的碳量子点组成,所述的载体为多孔活性炭,所述的活性组分为铂、钯、铱、钌、铑中的一种或几种的组合;基于载体的质量,所述活性组分中各金属的负载量为:钯0wt%~10.0wt%、铂0wt%~10.0wt%、铱0wt%~10.0wt%、钌0wt%~10.0wt%、铑0wt%~5.0wt%,且钯、铂、铑的负载量不都为0,活性组分总负载量大于0.5%且不高于20%;基于载体的质量,所述碳量子点的负载量不高于15.0wt%。

2.如权利要求1所述的多孔炭载复合材料催化剂,其特征在于:所述载体多孔活性炭比表面积为500~2000m2/g,微孔比表面积所占比例不低于50%,灰份不高于4%,孔容不低于0.5ml/g,材质为椰壳或果壳。

3.一种如权利要求1所述的多孔炭载复合材料催化剂的制备方法,包括:

(1)称取一定量的多孔活性炭,置于酸溶液中处理以除杂扩孔,过滤洗涤至中性;

(2)将经步骤(1)处理后的活性炭与水配置成活性炭浆液,升温至40~90℃后滴入活性组分对应的金属盐溶液,搅拌3~8小时后调pH值至8~9,过滤洗涤至中性;

(3)取步骤(2)制得的产品,进行等体积浸渍碳量子点,然后真空干燥;

(4)最后将步骤(3)处理后的产品进行还原,即可得到多孔炭载复合材料催化剂。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,多孔活性炭除杂扩孔酸处理过程使用盐酸或硝酸溶液,酸溶液浓度为0.1~12mol/L,酸溶液的体积用量以活性炭的质量计为5~50mL/g,处理温度为30~80℃,处理时间为1~12小时。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)的过程具体为:配置活性炭浆液,其中水的体积用量以多孔活性炭质量计为3~15mL/g,充分搅匀后滴加浓度为0.1-4.0mol/L稀盐酸调至活性炭浆液pH值为0.1~3,然后升温至40~90℃,滴入相应负载量的活性组分对应的金属盐溶液,恒温搅拌3~8小时,调pH值至8~9,继续搅拌0.5~5小时,降温过滤,洗涤至滤液呈中性。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的等体积浸渍中,用于分散碳量子点的溶剂为水或醇,浸渍温度为0~50℃,浸渍时间为12~24h。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的碳量子点按照如下方法制备:以丙氨酸和乙二醇为原料,配置成一定浓度的水溶液,采用水热合成方法制备出碳量子点溶液,经透析截留不同尺寸的碳量子点,透析时间为12~48h,然后经浓缩或冷冻干燥,即可得到不同粒径尺寸的碳量子点。

8.如权利要求1所述的多孔炭载复合材料催化剂在氯代硝基苯选择性催化加氢合成氯代苯胺的反应中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述催化剂的应用方法为:

将多孔炭载复合材料催化剂、式(I)所示化合物投入高压加氢反应釜内,密闭反应釜,用氮气置换空气,再用氢气置换氮气,然后升温至20~150℃,确保釜内物料呈熔融或溶液状态,充氢气至釜内压力为0.1~3.5MPa,开启搅拌启动反应,当釜内压力不再下降,继续恒温恒压搅拌一段时间,停止搅拌降温至室温,开釜取出加氢液,加氢液经分离后处理得到式(II)所示的氯代苯胺;

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:与多孔炭载复合材料催化剂、式(I)所示化合物一起加入高压加氢反应釜中的还有式(II)所示的氯代苯胺和/或溶剂。

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