一种同心圆式逆流色谱分离柱的制作方法

本发明属于逆流色谱设备领域,涉及一种无固态载体的液-液两相分配的逆流色谱设备，尤其涉及一种同心圆式逆流色谱分离柱。

背景技术：

逆流色谱是利用溶质在互不相溶的两相体系中的分配系数差异而实现分离的液-液分配色谱。与其他液相色谱相比，逆流色谱由于没有固相载体，不仅避免了固相载体造成的吸附、变性、拖尾等不利因素，而且对于一些结构类似而分配系数不同的化合物有较高的回收率。另外，和一些在线的分离技术相结合，能有效地分离一些特殊的化合物，如大极性的化合物、不稳定的化合物等。因此目前作为国际上重要的分离纯化手段，已经被有机化学家、无机化学家、药物化学家、生物化学家等广泛地运用到天然产物和合成化学品在分析型、半制备、制备型等方面的分离纯化。但是，到目前为止，逆流色谱分离柱的分离管的绕线方式多为螺旋形和盘绕形，其绕线架为圆柱形、圆锥形和螺旋槽。由于分离管绕制的分离柱为多层结构，分离管的不均匀绕制影响了结构的平衡，而且层与层之间的连接复杂，使得化合物所受的离心力梯度较小，降低了分配效率以及化合物的纯度。

技术实现要素：

本发明的目的在于改善目前逆流色谱分离柱的不足，提供一种平衡性更好，构造简单，分离效率好的同心圆式逆流色谱分离柱。

本发明的一种同心圆式逆流色谱分离柱，包括圆盘状的分离柱绕线架、盖板及分离管，所述的分离柱绕线架上开有一系列同心的直径由小到大依次排布的圆形导槽，且沿分离柱绕线架直径方向开有开口，该开口将各圆形导槽连通，分离管沿圆形导槽及开口绕满整个分离柱绕线架，所述的盖板上开有与圆形导槽相对应的一系列同心的圆形卡槽，盖板用于当分离管绕制完毕后盖于分离柱绕线架上通过圆形卡槽与圆形导槽紧密配合，在分离柱绕线架及盖板中心处固定有中空的中心轴，分离管的入口端和出口端分别与中心轴两端相连。。

上述技术方案中，进一步的，所述的分离管的绕制方法如下：从分离柱绕线架的最内圈圆形导槽开始绕制，每绕满一圈后经开口进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽，直至绕满同一层，再从最外圈圆形导槽开始绕制下一层，每绕满一圈后经开口进入邻近的直径稍小的下一圈圆形导槽，重复直到绕满整个分离柱；或者反过来先由最外圈向内绕再从最内圈向外绕下一层直至绕满整个分离柱。

进一步的，所述的分离管按顺时针或逆时针开始绕制而成。

进一步的，所述的分离柱绕线架、盖板可以由尼龙、聚四氟乙烯、金属、非金属或有机聚合物材料制成。

进一步的，所述的分离管可以由聚四氟乙烯、尼龙、不锈钢、玻璃、或耐腐蚀的金属/非金属材料制成。

本发明所述的分离柱可以用于J型高速逆流色谱仪、正交轴逆流色谱、I型离心分配仪或非同步高速逆流色谱。

本发明的有益效果在于：

本发明的同心圆式逆流色谱分析柱，有较好的对称性，强化了高速逆色谱平衡性能，提高了固定相的保留，缩短了分离时间，保证了分离效率，特别适合生物样品的分离。由于工艺简单，制造方便，适用于大中型逆流色谱仪进行大量分离。

附图说明

图1是本发明的同心圆式的逆流色谱分离柱中分离柱绕线架的结构示意图；

图2是盖板的结构示意图；

图3是分离管绕制于绕线架上的示意图；

图4是装配好后的分离柱示意图；

图5分离管由圆形导槽的最内圈开始按顺时针方向绕制的多层同心圆式逆流色谱分离管集示意图；

图中：

1-分离柱绕线架；2-开口；3-圆形导槽；4-盖板；

5-分离管；6-装配好的分离柱；7－圆形卡槽；8－中心轴.

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

实施例1

如图1所示的分离柱，包括圆盘形的分离柱绕线架1，绕线架1上对称开设有全部和分离柱绕线架1同一圆心的均匀排列的多个圆形导槽3，圆形导槽之间通过开口2相通。分离柱绕线盖板4上的圆形卡槽7的尺寸刚好可以和圆形导槽3紧密卡合，使得分离柱绕线架1及分离管5和分离柱绕线盖板4通过圆形卡槽7及圆形导槽3装配形成紧密的分离柱6。

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最内圈开始如图5所示按顺时针方向绕制，绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽3，按相同方向绕制，直至绕满同一层的最外圈，得到全部为同一层的同心圆圈分离管线圈，然后分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最外圈开始绕到同一层的最内圈；重复前面的绕制过程，直至分离柱绕线架1上的所有圆形导槽3都绕满分离管5，最后再盖上分离柱绕线盖板4，使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分离柱中心轴8的两端相连，从而形成完整的分离柱。这种情况下，分离柱内的分离管形成如图5所示的分离管集。

当仪器按顺时针旋转时，则分离管内形成连续的首尾端分布，在起始的第一层的最内圈的起点方向为首端，而同一层的最外端为尾端，而邻近的下一层的最外圈则为这一层的首端，最内圈则为这一层的尾端。这样各层的分离管则首尾端相连接，形成整个分离柱的首端和尾端，因此当这时下相作移动相按图5箭头方向注入时，则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管的尾端到首端的方向注入时，则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。但是，这种情况下，逆流色谱仪器旋转产生的离心力对两相液体则有两种相反的作用，当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最内圈而尾端在最外圈时离心力促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外层，与分离管的首到尾的方向相同；但当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最外圈而尾端在最内圈时离心力仍将移动相和固定相挤向分离柱的最外层，从而与分离管的首到尾的方向相反；这种离心力与分离管首尾方向交替相同或相异，不利于固定相保留的极大化，但有利于溶质和两相液体的有效混合，适合于中低速的分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以逆时针旋转，这种情况下，所形成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反，而所受的离心力则仍为与分离管首尾方向交替相同或相异。

分离柱6可装在J型高速逆流色谱仪上，形成同心圆式J型高速逆流色谱仪；或者装在正交轴逆流色谱仪上，形成同心圆式正交轴逆流色谱仪；或者装在同心圆式离心分配色谱仪上，形成同心圆式离心分配色谱；也可以装在非同步高速逆流色谱仪上，形成非同步高速逆流色谱仪上。

分离柱6的分离管5可为耐腐蚀管如聚四氟乙烯管、尼龙管、不锈钢管或玻璃管，或由耐腐蚀的金属/非金属材料制成。分离管可采用圆形管、长方形管或正方形管，分离管的内壁可为平面、或呈螺纹状或波纹状的管。

分离柱绕线架1和分离柱绕线盖板4可为聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚苯乙烯、不锈钢、铝合金、玻璃和耐腐蚀的金属和非金属，及高分子聚合材料、塑料等材料制成。

实施例2

分离管5也可以从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最内圈开始按逆时针方向绕制，绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽3，直至绕满同一层的最外圈，得到全部为同一层的同心圆圈分离管线圈，然后分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最外圈开始绕到同一层的最内圈；重复前面的绕制过程，直至分离柱绕线架1上的所有圆形导槽3都绕满分离管5，最后再盖上分离柱绕线盖板4，使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分离柱中心轴8的两端相连，从而形成完整的分离柱。

这种情况下，当仪器按逆时针旋转时，则分离管内形成连续的首尾端分布，在起始的第一层的最内圈的起点方向为首端，而最同一层的最外端为尾端，而邻近的下一层的最外圈则为这一层的首端，最内圈则为这一层的尾端。这样各层的分离管则首尾端相连接，形成整个分离柱的首端和尾端，因此，这时以下相作移动相从分离管首端到尾端的方向注入时，则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管的尾端到首端的方向注入时，则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。但是，这种情况下，逆流色谱仪器旋转产生的离心力对两相液体则有两种相反的作用，当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最内圈而尾端在最外圈时离心力促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外层，与分离管的首到尾的方向相同；但当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最外圈而尾端在最内圈时离心力仍将移动相和固定相挤向分离柱的最外层，从而与分离管的首到尾的方向相反；这种离心力与分离管首尾方向交替相同或相异，不利于固定相保留的极大化，但有利于溶质和两相液体的有效混合，适合于中低速的分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以顺时针旋转，这种情况下，所形成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反，而所受的离心力则仍为与分离管首尾方向交替相同或相异。

实施例3

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最外圈开始按顺时针方向开始绕制，绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍小的下一圈圆形导槽3按相同方向绕制，直至绕满同一层的最内圈，得到全部为同一层的同心圆圈分离管线圈，然后分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最内圈开始按相同方向绕到同一层的最外圈；重复前面的绕制过程，直至分离柱绕线架1上的所有圆形导槽3都绕满分离管5，最后再盖上分离柱绕线盖板4，使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分离柱中心轴8的两端相连，从而形成完整的分离柱。

这种情况下，当仪器按顺时针旋转时，则分离管内形成连续的首尾端分布，在起始的第一层的最外圈的起点方向为首端，而最同一层的最内端为尾端，而邻近的下一层的最内圈则为这一层的首端，最外圈则为这一层的尾端。这样各层的分离管则首尾端相连接，形成整个分离柱的首端和尾端，因此，这时以下相作移动相从分离管首端到尾端的方向注入时，则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管尾端到首端的方向注入时，则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。但是，这种情况下，逆流色谱仪器旋转产生的离心力对两相液体则有两种相反的作用，当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最内圈而尾端在最外圈时离心力促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外层，与分离管的首到尾的方向相同；但当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最外圈而尾端在最内圈时离心力仍将移动相和固定相挤向分离柱的最外层，从而与分离管的首到尾的方向相反；这种离心力与分离管首尾方向交替相同或相异，不利于固定相保留的极大化，但有利于溶质和两相液体的有效混合，适合于中低速的分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以逆时针旋转，这种情况下，所形成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反，而所受的离心力则仍为与分离管首尾方向交替相同或相异。

实施例4

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最外圈开始按逆时针方向开始绕制，绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍小的下一圈圆形导槽3按相同方向绕制，直至绕满同一层的最内圈，得到全部为同一层的同心圆圈分离管线圈，然后分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最内圈开始按相同方向绕到同一层的最外圈；重复前面的绕制过程，直至分离柱绕线架1上的所有圆形导槽3都绕满分离管5，最后再盖上分离柱绕线盖板4，使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分离柱中心轴8的两端相连，从而形成完整的分离柱。

这种情况下，当仪器按逆时针旋转时，则分离管内形成连续的首尾端分布，在起始的第一层的最外圈的起点方向为首端，而最同一层的最内端为尾端，而邻近的下一层的最内圈则为这一层的首端，最外圈则为这一层的尾端。这样各层的分离管则首尾端相连接，形成整个分离柱的首端和尾端，因此，这时以下相作移动相从分离管首端到尾端的方向注入时，则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管尾端到首端的方向注入时，则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。但是，这种情况下，逆流色谱仪器旋转产生的离心力对两相液体则有两种相反的作用，当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最内圈而尾端在最外圈时离心力促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外层，与分离管的首到尾的方向相同；但当一层中的分离管的首端在圆形导槽3的最外圈而尾端在最内圈时离心力仍将移动相和固定相挤向分离柱的最外层，从而与分离管的首到尾的方向相反；这种离心力与分离管首尾方向交替相同或相异，不利于固定相保留的极大化，但有利于溶质和两相液体的有效混合，适合于中低速的分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以顺时针旋转，这种情况下，所形成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反，而所受的离心力则仍为与分离管首尾方向交替相同或相异。