一种能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法与流程

文档序号:12689510阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)纳米Fe3O4团簇的制备:按FeCl3.6H2O:乙酸钠:聚乙二醇的质量比为(2.2~3.2):(6.5~7.8):(1.5~2.5),取FeCl3.6H2O、乙酸钠和聚乙二醇,再按上述三者与乙二醇的质量体积比g/mL计为(10.2~13.5):(5~500),将FeCl3.6H2O、乙酸钠和聚乙二醇加入乙二醇中,磁力搅拌使之溶解,将得到的混合溶液密封,加热到160~250℃下反应6~72h,待自然冷却至室温,得到黑色颗粒物,用乙醇洗涤数次,再进行冷冻干燥或真空干燥,即得到纳米Fe3O4团簇;

(2)核壳结构Fe3O4@nSiO2载体的制备:将步骤(1)所得纳米Fe3O4团簇用0.1mol/L的盐酸溶液超声处理5~20min,再用乙醇和去离子水交替洗涤数次,然后按纳米Fe3O4团簇与水解液的固液比g/mL计为(0.05~0.15):(90~100),将洗涤后的纳米Fe3O4团簇分散到水解液中,再缓慢滴加硅源至体系中含硅离子1~100mmol/L,并搅拌1~72h,经洗涤,得到核壳结构Fe3O4@nSiO2载体;

(3)功能单体-模板分子主客体配合物的制备:按带官能团的硅氧烷功能单体与锗离子的摩尔比为1:(1.2~1.5),将带官能团的硅氧烷功能单体与目标锗离子溶液混合,得到功能单体-模板分子主客体配合物;

(4)聚合物母体的制备:按核壳结构Fe3O4@nSiO2载体与配合物的比g/mmol计为(0.05~0.15):(0.15~0.25),将步骤(3)所得功能单体-模板分子主客体配合物与步骤(2)所得核壳结构Fe3O4@nSiO2载体分散到缩合液中,再在搅拌中滴加0.3~0.5质量份的硅源至体系中,并搅拌1~72h,经洗涤得到聚合物母体;

(5)通过丙酮抽提法除去步骤(4)所得聚合物母体中的CTAB,以络合剂或酸溶液作为洗脱剂进行反萃除去锗离子,即得到能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料;

所述络合剂是浓度为0.1~2mol/L的四氯化碳、煤油、甲基异丁基酮、α-羟肟、二乙醚、胺类萃取剂、单烷基磷酸、单烷基磷酸-YW100萃取剂、8-羟基喹啉中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇、乙二醇和乙醇均为市购分析纯。

3.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)和(4)的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸丙酯或其他硅酸酯类,均为市购分析纯。

4.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的水解液由下列体积份的组分组成:乙醇75~85份、去离子水15~25份、浓度为28wt%的氨水0.5~1.5份。

5.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)带官能团的硅氧烷功能单体是F-CH2CH2-NHCH2CH2CH2Si(OMe)3

6.根据权利要求5所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述F为-COOH、-NH2、-POOH或-SH。

7.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的目标锗离子溶液是含有目标锗离子0.1~2 mol/L的溶液。

8.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的缩合液包括下列体积份的组分:乙醇55~65份、去离子水75~85份、浓度为28wt%的氨水0.5~1.5份,并在以上混合液中加入0.1~0.4质量份的CTAB。

9.根据权利要求1所述的能分离锗的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的酸溶液是浓度为0.1~2mol/L的硫酸溶液或盐酸溶液。

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