一种基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法与流程

文档序号:12352538阅读:594来源:国知局

本发明涉及活性炭吸附剂领域,尤其是一种基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法。



背景技术:

随着经济的发展和工业化进程的逐步加快,其随之带来的环境问题日益受到人们的关注。据统计,我国每年排出的工业废水约8×108m3,其中含有铬、锌、镍、铅、汞中重金属离子的废水一旦排放到河流或地下水中,将会造成难以挽回的危害,由于这些重金属离子具有较高的稳定性以及极强的毒性,采用传统的水处理工艺处理这些废水,不仅消耗大量能源,还可能产生二次废物,由于活性炭具有巨大的比表面积、丰富的孔隙结构、较高的物理吸附和化学吸附,具有较好的废水处理效果,因此被广泛的应用在废水处理中。

由于普通活性炭比表面积大约在500~1500m2/g,其选择吸附性相对较差、比表面积低、吸附容量有限,已不能满足目前对重金属污染处理的特殊要求,这使得对高比表面积活性炭的需求不断上升。

重金属离子在活性炭上的吸附不仅仅是单纯的物理吸附,常常与活性炭的表面官能团进行反应形成沉淀和络合物或进行离子交换等,由于重金属离子的特殊性质,使得在制备活性炭时,需要在制备工艺上进行改良,优化活性炭的表面官能团,提升活性炭的吸附能力。

传统化学法制备吸附重金属用的性炭主要采用强碱KOH、NaOH等为活化剂,由于无机碱与碳结构的相容性差,导致了制备的活性炭虽然比表面积大,但活性炭的孔结构上的官能团少,对重金属的吸附能力差,为此,为提高活性炭孔结构上的官能团数,采用与碳结构相容性好的有机碱进行活化是一种全新的研究思路。



技术实现要素:

为了解决现有技术的不足,本发明提供一种操作方便、实施可靠、能够增强活性炭对重金属吸附能力的基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法。

为了实现上述的技术目的,本发明的技术方案为:

一种基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,以活性炭为原料,将其加入到处理过的腐植酸溶液中进行浸渍改性,通过浸渍改性制得对重金属吸附能力增强的活性炭吸附剂。

进一步,基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:将活性炭进行洗涤并烘干制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将固体腐植酸加入到去离子水中,并调节溶液pH值为7~9后,进行搅拌溶解18~24h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入无机絮凝剂,经混匀、静置、离心后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)将步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中进行振荡40~48h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后再进行真空干燥,即可制得活性炭吸附剂。

进一步,所述步骤(1)中将活性炭用蒸馏水进行洗涤后,将其置于温度设定为100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭。

进一步,所述步骤(4)中进行浸渍的活性炭与步骤(2)中加入到去离子水中的腐植酸质量比为1∶0.25~1.5。

进一步,所述步骤(3)中的无机絮凝剂为硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、硫酸亚铁中的至少一种混合组成。

进一步,所述步骤(3)中加入絮凝剂进行混匀、静置后的悬浮液在5000~8000r/min的转速下进行离心10~15min后,再移取腐植酸上清液。

进一步,所述步骤(4)中加入了粉末活性炭的浸渍液在温度设定为23~27℃,速度为120~180r/min的恒温振荡器中进行振荡42~48h。

进一步,所述步骤(4)中滤出的粉末活性炭经蒸馏水洗涤后,在110℃的条件下进行真空干燥6h。

优选的,上述的活性炭为商业活性炭。

采用上述的技术方案,本发明的有益效果为:利用腐植酸来制备浸渍液,通过将预处理后的活性炭浸渍在经絮凝和离心后移取的腐植酸上清液中,通过浸渍法对活性炭进行改性,使活性炭对重金属离子的吸附能力明显增强,提高活性炭的吸附能力。

具体实施方式

一种基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,以活性炭为原料,将其加入到处理过的腐植酸溶液中进行浸渍改性,通过浸渍改性制得对重金属吸附能力增强的活性炭吸附剂。

进一步,基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:将活性炭进行洗涤并烘干制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将固体腐植酸加入到去离子水中,并调节溶液pH值为7~9后,进行搅拌溶解18~24h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入无机絮凝剂,经混匀、静置、离心后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)将步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中进行振荡40~48h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后再进行真空干燥,即可制得活性炭吸附剂。

进一步,所述步骤(1)中将活性炭用蒸馏水进行洗涤后,将其置于温度设定为100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭。

进一步,所述步骤(4)中进行浸渍的活性炭与步骤(2)中加入到去离子水中的腐植酸质量比为1∶0.25~1.5。

进一步,所述步骤(3)中的无机絮凝剂为硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、硫酸亚铁中的至少一种混合组成。

进一步,所述步骤(3)中加入絮凝剂进行混匀、静置后的悬浮液在5000~8000r/min的转速下进行离心10~15min后,再移取腐植酸上清液。

进一步,所述步骤(4)中加入了粉末活性炭的浸渍液在温度设定为23~27℃,速度为120~180r/min的恒温振荡器中进行振荡42~48h。

进一步,所述步骤(4)中滤出的粉末活性炭经蒸馏水洗涤后,在110℃的条件下进行真空干燥6h。

优选的,上述的活性炭为商业活性炭。

实施例1

基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:取商业活性炭进行洗涤并置于100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将0.25g固体腐植酸加入到100ml去离子水中,并调节溶液pH值为7后,进行搅拌溶解24h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入硫酸铁,经混匀、静置后,转入离心机中以6000r/min的速度进行离心12min后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)取1g步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中以23℃的温度条件和180r/min的转速进行进行振荡42h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后,在110℃条件下进行真空干燥6h,即可制得活性炭吸附剂。

实施例2

基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:取商业活性炭进行洗涤并置于100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将0.5g固体腐植酸加入到100ml去离子水中,并调节溶液pH值为8后,进行搅拌溶解20h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入硫酸铝,经混匀、静置后,转入离心机中以5000r/min的速度进行离心15min后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)取1g步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中以25℃的温度条件和120r/min的转速进行进行振荡48h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后,在110℃条件下进行真空干燥6h,即可制得活性炭吸附剂。

实施例3

基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:取商业活性炭进行洗涤并置于100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将1g固体腐植酸加入到100ml去离子水中,并调节溶液pH值为9后,进行搅拌溶解18h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入氯化铝,经混匀、静置后,转入离心机中以8000r/min的速度进行离心10min后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)取1g步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中以27℃的温度条件和150r/min的转速进行进行振荡45h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后,在110℃条件下进行真空干燥6h,即可制得活性炭吸附剂。

实施例4

基于腐植酸浸渍制备活性炭吸附剂的方法,其包括以下步骤:

(1)活性炭预处理:取商业活性炭进行洗涤并置于100℃的烘箱中烘干4h,制得粉末活性炭,再将制得的粉末活性炭存放于干燥箱中;

(2)将1.5g固体腐植酸加入到100ml去离子水中,并调节溶液pH值为8后,进行搅拌溶解18h,制得悬浮液;

(3)往上述制得的悬浮液中加入硫酸铁和硫酸亚铁的混合物,经混匀、静置后,转入离心机中以6000r/min的速度进行离心15min后,再将腐植酸上清液移取出;

(4)取1g步骤(1)制得的粉末活性炭浸渍到步骤(3)分离的腐植酸上清液中,并调节浸渍液pH值至中性,然后将加入了粉末活性炭的浸渍液置于恒温振荡器中以25℃的温度条件和150r/min的转速进行进行振荡45h,振荡结束后,将浸渍液中的粉末活性炭滤出,并用蒸馏水进行洗涤后,在110℃条件下进行真空干燥6h,即可制得活性炭吸附剂。

Cu2+吸附实验测试

分别取20mg上述实施例1~4制得的活性炭吸附剂进行检测比表面积后分别加入到装有40ml浓度为6.18mg/L的Cu2+溶液的离心管中进行分为4组,再取20mg商业粉末活性炭进行检测比表面积检测后加入到装有40ml浓度为6.18mg/L的Cu2+溶液的离心管中作为对照组,分别将各组试样溶液的pH调节至4,在室温下以120r/min的速度进行振荡2h后检测Cu2+的吸收率,得到结果如下:

以上所述为本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型,皆应属本发明的涵盖范围。

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