一种植物超微粉提取装置、连续提取装置及提取工艺的制作方法

一种植物超微粉提取装置、连续提取装置及提取工艺，属于植物提取技术领域。

背景技术：

在植物资源的深度开发与利用中，植物有效成分的提取是十分重要的环节之一。提取方法和提取设备的选择是决定能否实现植物资源高效、高值化利用的关键。中药材的活性成分通常分布于细胞内与细胞间质，以细胞内为主。细胞壁是植物特有的结构，细胞壁保护原生质体。按常规方法，中药材的活性成分必须经过浸润、溶胀、渗透和扩散方能溶出，提取率与溶剂种类、溶剂用量、提取时间、提取温度及药材粉碎粒度有关。中药材的细胞直径一般为10~100μm，按常规粉碎方式，150~200目的细粉粒度为150~180μm，即主要破坏的是细胞之间的胞间层。这时粉体颗粒由数个、数十个甚至更多的细胞组成，多数细胞是完整的，细胞内的活性成分需要穿过多个细胞壁才能进入溶剂中，而且有相当一部分的中药材提取工艺使用饮片或粗粉提取有效成分，细胞内的活性成分很难穿过细胞壁进入溶媒，被溶剂提取，致使提取率不高。如何增加中药材中活性成分的最大溶出度和提取率，一直是植物提取界追求的目标。

目前，植物资源有效成分的加工提取方法以间歇单罐（多功能提取罐）、分批提取为主，或辅以搅拌、超声波发生器或微波加热装置，但有效成分多在封闭单元中完成浸出，随着浸出过程的进行，浸出液浓度加大，物料中可溶性物质浓度减少，浸出速度减慢，并逐步达到一定的平衡状态。因此要保持一定的浸出速度必须更换新溶剂以替代已近饱和的浸提液。因此，间歇单罐式提取工艺存在提取率低、药材浪费大、提取时间长、能耗高等缺陷。近年来，国内外研究生产出多种动态逆流提取设备，且这些设备已广泛用于天然产物的提取。根据进料和排料方式的不同，动态提取设备主要分为两类：间歇进料和排料的罐组式动态错流提取设备和连续进料和排料的动态逆流提取设备。

罐组式动态错流提取设备是对传统罐式提取设备的改造，可采用普通提取罐进行串联组装而成，具有出液系数小、有效成分得率高等优点，该设备适用于提取次数较多且相对耐热的物料的提取。但其存在明显的不足，工艺仍属于间歇分批浸出，需要反复添加和排出物料和浸出液，生产连续性差。

连续动态逆流提取的整个提取过程在密闭状态下进行，提取过程达到了连续、逆流、动态和自动化、智能化，与罐组式提取技术相比，连续动态逆流提取的最大优点是不存在中间切换及重复投料和出渣的过程，投料和出渣可均匀连续的进行。按传动机构形式划分，连续逆流提取主要包括：螺旋推进式、链条式和平转式等方式，其中植物提取行业主要采用螺旋推进式，而油脂浸提行业主要采用链条式和平转式。此外，为了更好的发挥连续逆流提取的优势，超声波辅助萃取和微波辅助萃取也被引入此类设备。

尤其指出的是，无论何种形式的连续逆流萃取设备，对植物原材料的粉碎粒度均有较严格的要求，其最适应的物料粒度应在3~5mm或20~30目，或经过造粒、压片制柸，否则无法形成推动力或堵塞萃取设备。目前普遍使用的连续逆流提取设备，对植物微细粉物料完全不能适用，受物料粉碎粒度的制约，连续逆流提取设备在提高植物活性成分收率方面大打折扣，造成了植物、药物资源的浪费。

虽然超微粉碎技术在提高中草药生物利用度、改进传统生产工艺、充分利用中药资源、降低生产成本等方面取得了较快的发展，但在实际生产过程，尤其是在植物有效成分的提取方面仍有一系列噩待研究和解决的问题。其中最突出的问题是细粉糊化造成的固液难以分离的难题，其次，超微粉碎成本高、产能小的问题也制约了超微粉碎在植物有效成分提取领域的推广利用。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能够避免细粉糊化造成的固液难以分离的问题、降低粉碎成本的植物超微粉提取装置、连续提取装置及提取工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该植物超微粉提取装置，其特征在于：包括提取罐、循环泵以及陶瓷膜，提取罐的底部通过循环管与陶瓷膜的进料端连通，循环泵设置在循环管上，陶瓷膜的固液混合物出口通过回料管与提取罐的上部连通，陶瓷膜的混合液出口通过回液管与提取罐上部连通。

优选的，所述的陶瓷膜有串联设置的多个，多个陶瓷膜的混合液出口同时与提取罐连通。

优选的，所述的循环管上连接有用于调节固液混合物温度的换热器。

优选的，所述的提取罐的顶部连接有稳压模块。

优选的，所述的稳压模块包括与提取罐顶部连通的稳压管以及设置在稳压管上的冷凝器。

优选的，所述的回料管的出料端伸入提取罐内，且回料管的出料端连接有喷头，回料管的出料端偏离循环管的进料端设置。

优选的，所述的喷头包括连通管、锥形罩以及挡液板，锥形罩由上至下直径逐渐增大，连通管的出料端设置在锥形罩内并与锥形罩同轴设置，挡液板同轴设置在连通管下侧的锥形罩内，并与连通管的出料端间隔设置，挡液板上侧间隔设有多个弧形的扰流台，多个扰流台的外端均向同一侧弯折，连通管出料端与锥形罩之间通过环形板封闭。

优选的，所述的循环管进液端设有扰流模块。

一种连续提取装置，其特征在于：包括串联设置的多级上述的植物超微粉提取装置，每相邻的两级植物超微粉提取装置之间设有分料管，回料管上设有回料阀，分料管的进料端与回料阀与陶瓷膜之间的回料管连通，分料管的出料端与下一级植物超微粉提取装置的提取罐的上部连通，分料管上设有分料阀，回液管的出液端与上一级植物超微粉提取装置的提取罐的上部连通。

一种上述的连续提取装置的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将物料粉碎，并通过100目筛分；

（2）将筛分后的物料与萃取剂按质量比1：3的比例混合，并持续输送至第一级植物超微粉提取装置的提取罐内，同时持续向最后一级植物超微粉提取装置的提取罐内通入萃取剂；

（3）经陶瓷膜分离出的混合液流入上一级植物超微粉提取装置的提取罐内，物料和萃取剂的固液混合物部分输送至本级植物超微粉提取装置的提取罐内，部分输送至下一级植物超微粉提取装置的提取罐内；

（4）混合液由第一级植物超微粉提取装置送出，物料由最后一级植物超微粉提取装置送出。

天然产物有效成分的提取过程包括浸润、渗透、解析、溶解、扩散和置换等，有效成分提取过程的实质是物料中的溶质由固相传递到液相的过程。用扩散理论解释，就是溶质从高浓度向低浓度渗透的过程，其渗透扩散力来源于液态提取溶剂与固态物料组织内有效成分的浓度差，浓度差越大，其扩散传质的动力越大，有效成分浸出速率越大、收率越高。因此，保证物料周围始终存在最大浓度差是高效、高值化提取的关键。

中药材经过超微粉碎，一方面使有效成分溶出阻力减少，另一方面微细化的物料具有很强的表面吸附力、亲和力、分散性和溶解性，从而提高了有效成分的溶出速度和溶出率。实验证明，超微粉碎技术在中草药有效成分的提取中会明显的提高提取率，特别是对于大分子成分的提取率的提高更为明显。中药材经超微粉碎处理，尤其是对大分子有效活性成分的含量有较大程度的提高，且能缩短植物中有效成分的溶出时间，最大可能的保护中药材有效成分的生物活性。

陶瓷膜运用技术也称陶瓷膜分离技术，是20世纪开发成功的新兴高效、精密分离技术，它是材料科学与传质分离技术交叉结合，以分离效率高、设备简单、操作方便和节能等优点被各个领域广泛应用。陶瓷膜由无数个只能用微米甚至纳米计算的小孔，既有分离、浓缩、净化作用，又有高效、节能、环保、分子级过滤等特征。陶瓷膜选用氧化铝等无机材料经高温烧制、多次覆膜而成，它坚硬、承受力强、耐用、不易堵塞，能耐酸碱、耐有机溶剂，机械强度大，可反向冲洗，孔径分布窄，分离效率高。陶瓷膜分离技术是一种“错流过滤”形式的液体分离过程，原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直的方向经过膜通径向外通过膜体，大分子组分及颗粒物被膜截留。同时，高速流动的液体将附着于膜表面的颗粒物冲刷带走，确保了在通过小分子澄清液的同时膜通径不被堵塞。利用陶瓷膜高效、精密的“错流过滤”方式，我们研发了陶瓷膜超微粉萃取设备，成功解决了中药材超微粉萃取过程中由细粉糊化造成的固液难以分离的难题。同时，由于陶瓷膜具有高强硬度、耐摩擦而植物原材料具有一定的柔软性，在萃取过程中被高速剪切，完成多次“粉碎”。因此，无需对植物物料进行超微粉碎，只需粉碎至100目的粒度，即细粉程度，就能达到超微粉提取的效果。通过陶瓷膜超微粉萃取设备运行过程中的“二次粉碎”功能，超微粉碎成本高、产能小的问题也迎刃而解。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：

1、本植物超微粉提取装置实现了植物超微粉物料的萃取，最大程度地提高了植物有效成分的收率，节约了植物资源，提取液分离精度达到25纳米，完全澄清，省去了其他提取设备繁重的提取液分离程序，有利于后续工艺的加工，并且由于循环泵的剪切作用以及物料与陶瓷膜之间的摩擦剪切，对物料进行了粉碎，因此只需粉碎至100目的粒度，即细粉程度，就能达到超微粉提取的效果，即循环泵和陶瓷膜的作用下，物料会被分碎纸200~300目，通过运行过程中的“二次粉碎”功能，超微粉碎成本高、产能小的问题也迎刃而解。

2、陶瓷膜有串联设置的多级，从而能够提高固液分离的速度。

3、由于循环泵在输送物料时对物料存在剪切作用，且陶瓷膜与物料之间的摩擦也对物料产生剪切作用，因此会导致物料和萃取剂的温度升高，换热器能够使提取罐内的物料和萃取剂维持恒温，即避免了温度过高导致溶剂挥发，又能使物料在适宜的温度下萃取，从而提高了萃取速度。

4、由于物料的萃取通常需要一定的温度，这就造成了萃取剂的蒸发，稳压管能够将提取罐内的萃取剂蒸汽及时排出，冷凝器对萃取剂冷凝液化，从而避免萃取剂挥发至大气中污染环境。

5．喷头上设有挡液板，且喷头偏离循环管设置，能够避免在提取罐内形成旋流，使提取罐内的物料和萃取剂位置均匀的混合状态，从而导致进入循环管内的物料少。

6、扰流模块避免了萃取剂和物料的固液混合物在循环管的进料端形成旋流，影响固液混合物进入循环管。

7、本连续提取装置实现了植物超微粉物料的连续萃取，最大程度地提高了植物有效成分的收率，节约了植物资源，可实现全系统的自动化控制以及产品质量控制，可实现单支陶瓷膜管的组合，亦可以完成多只陶瓷膜管的组合，生产规模随意控制。因此，超微粉物料的陶瓷膜连续萃取工艺既能实现大产量、规模化生产，又能满足小批量以及复方药物的连续化生产，此外设备结构紧凑，占地面积小，既可以单组装备独立运行，又可以跨组连接，维修、使用十分的便利。

8、本提取工艺可以实现出料液的最小出液系数，使提取液中有效成分的浓度达到近饱和状态，从而减少溶剂蒸发总量，节省蒸汽，降低溶剂损耗，超微粉物料的陶瓷膜连续萃取系统集合了超微粉萃取、连续萃取、陶瓷膜过滤技术等多项高新技术于一身，融合了各项技术的优势，而摒弃了各项技术的缺陷，真正实现了植物、中药材活性成分提取的高效、高值的提取理念。

附图说明

图1为植物超微粉提取装置的结构示意图。

图2为喷头的剖视示意图。

图3为挡液板的俯视示意图。

图4为扰流板的立体示意图。

图5为连续提取装置的结构示意图。

图6为实施例2中植物超微粉提取装置的结构示意图。

图中：1、稳压管2、进料管3、冷凝器4、进料阀5、进液阀6、进液管7、提取罐8、喷头801、连通管802、锥形罩803、环形板804、挡液板805、扰流台9、进液流量计10、固液混合物输送管11、固液混合物输送阀12、进液泵13、出料管14、出料阀15、循环管16、循环泵17、换热器18、循环阀19、出渣管20、出渣阀21、反冲洗管22、混合液输送阀23、混合液输送管24、反冲洗阀25、回液流量计26、出液阀27、出液管28、回液阀29、回料管30、扰流板31、陶瓷膜32、回料阀33、分料管34、分料阀35、回液管36、集液管37、分液管38、分料管。

具体实施方式

图1~5是本发明的最佳实施例，下面结合附图1~6对本发明做进一步说明。

一种植物超微粉提取装置，包括提取罐7、循环泵16以及陶瓷膜31，提取罐7的底部通过循环管15与陶瓷膜31的进料端连通，循环泵16设置在循环管15上，陶瓷膜31的固液混合物出口通过回料管29与提取罐7的上部连通，陶瓷膜31的混合液出口通过回液管35与提取罐7上部连通。本植物超微粉提取装置实现了植物超微粉物料的萃取，最大程度地提高了植物有效成分的收率，节约了植物资源，提取液分离精度达到25纳米，完全澄清，省去了其他提取设备繁重的提取液分离程序，有利于后续工艺的加工，并且由于循环泵16的剪切作用以及物料与陶瓷膜31之间的摩擦剪切，对物料进行了粉碎，因此只需粉碎至100目的粒度，即细粉程度，就能达到超微粉提取的效果，即循环泵16和陶瓷膜31的作用下，物料会被分碎纸200~300目，通过运行过程中的“二次粉碎”功能，超微粉碎成本高、产能小的问题也迎刃而解。

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，然而熟悉本领域的人们应当了解，在这里结合附图给出的详细说明是为了更好的解释，本发明的结构必然超出了有限的这些实施例，而对于一些等同替换方案或常见手段，本文不再做详细叙述，但仍属于本申请的保护范围。

实施例1

如图1所示：提取罐7的上端连接有进料管2和进液管6，进料管2用于向提取罐7内输送物料与萃取剂的固液混合物，进液管6用于向提取罐7内输送萃取剂，进料管2上设有进料阀4，进液管6上设有进液阀5。进液管6上沿萃取剂的输送方向还依次设有进液泵12和进液流量计9，进液泵12用于将萃取剂输送至提取罐7内，进液流量计9用于计量向提取罐7内输送的萃取剂的量。

提取罐7的上端还连接有稳压模块，稳压模块包括稳压管1以及冷凝器2，稳压管1的下端与提取罐7的顶端连通，冷凝器2设置在稳压管1上。由于提取过程中循环泵的剪切作用以及物料与陶瓷膜31之间的摩擦剪切，会导致物料和萃取剂的固液混合物升温，进而导致萃取剂蒸发，稳压管1能够使提取罐7内的气压维持恒定，避免对物料的循环萃取造成妨碍，冷凝器能够使萃取剂蒸汽液化，避免萃取剂蒸汽直接排放到大气中污染环境。稳压管1的另一端可以连接萃取剂收集罐，优选的，提取罐7上侧的稳压管1竖向设置，从而能够使液化后的萃取剂再次回流至提取罐7内，从而能够避免测量的萃取剂的量存在误差。

提取罐7的底端连接有固液混合物输送管10，固液混合物输送管10的进液端与提取罐7的底端连通，固液混合物输送管10的出料端与循环管15的进液端连通，固液混合物输送管10上设有固液混合物输送阀11。固液混合物输送管10的出液端还连接有出料管13，出料管13用于将萃取完成的物料送出提取罐7，并输送至指定位置，出料管13上设有出料阀14。循环管15上设有循环阀18，从而能够通过循环阀18和出料阀14的开关，控制物料的循环萃取或输出，操作方便。

循环阀18和陶瓷膜31之间的循环管15上设有换热器17，换热器17用于调节物料和萃取剂的温度，并使物料很萃取剂的温度维持在最适宜萃取的温度，从而提高了物料中有效成分的萃取速度。此外，由于循环泵16对物料的剪切作用以及物料与陶瓷膜31之间的摩擦，会导致物料和萃取剂的固液混合物的温度在萃取过程中持续升温，从而影响了物料有效成分的萃取。

在本实施例中，陶瓷膜31设置有两个，一个陶瓷膜31的出料端与另一个陶瓷膜31的进料端连通，从而使两个陶瓷膜31串联设置，萃取剂和物料的固液混合物依次经过两陶瓷膜31后由回料管19流回提取罐17内。两个陶瓷膜31能够提高萃取剂分离的速度。两个陶瓷膜31的混合液出口均与回液管35连通，从而使混合液回流至提取罐7内。

陶瓷膜31与回液管35之间设有混合液输送管23，混合液输送管23的进液端同时与两个陶瓷膜31的混合液出口连通，且每个陶瓷膜31的混合液出口均连接有混合液输送阀22，混合液输送管23的出液端与回液管35的进液端连通。混合液输送管23上设有回液流量计25，回液流量计25用于测量回流的混合液的量，从而与进液流量计9相配合，对提取罐7内的混合液进行实时监测。混合液输送管23的出液端还连接有出液管27，出液管27一端与混合液输送管23连通，另一端用于将混合液输送至指定位置。出液管27上设有出液阀26，回液管35上设有回液阀28，出液阀26和回液阀28配合，从而能够控制混合液送出或送回提取罐7内，且控制方便。

两个陶瓷膜31均竖向设置，两个陶瓷膜31的上端外侧均连接有反冲洗管21，反冲洗管21同时与两个陶瓷膜31的外侧连通，且每个陶瓷膜31与反冲洗管21之间均设有反冲洗阀24。连通两个陶瓷膜31下端的管道上连接有出渣管19，出渣管19上设有出渣阀20，从而能够与反冲洗管21相配合，在陶瓷膜31发生堵塞时对陶瓷膜31进行反冲洗，且清理方便。陶瓷膜31为多通道陶瓷膜，陶瓷膜31的孔径为20nm~1200nm，优选的，陶瓷膜31七通道或十九通道，孔径为20nm、25nm或50nm。

回料管29的进液端与陶瓷膜31的出料端连通，回料管29的出料端伸入提取罐7内，且回料管29的出料端安装有喷头8，喷头8偏离固液混合物输送管10的进料端设置，即喷头8与固液混合物输送管10的进料端不同轴。

如图2~3所示：喷头8包括连通管801、锥形罩802以及挡液板804，连通管801的上端为进料端，下端为出料端，连通管801的进料端与回料管29的出料端连通。锥形罩802为由上至下直径逐渐增大的锥形，连通管801的出料端由上部伸入锥形罩802内，并与锥形罩802同轴连接。挡液板804同轴设置在连通管801下侧的锥形罩802内，且挡液板804与连通管801的出料端间隔设置。挡液板804上环绕轴线间隔设有多个扰流台805，扰流台805为弧形，且扰流台805一端设置在挡液板804的外沿上，另一端设置在挡液板804圆心的一侧，从而在挡液板804的中部上侧形成分散区，方便物料分散，多个扰流台805的外端向沿挡液板804外侧向相同的方向弯折。连通管801的出料端与锥形罩802之间通过环形板803封闭，避免物料反流至连通管801和锥形罩802之间。

如图4所示：固液混合物输送管10的进料端上侧的提取罐7内设有扰流模块。扰流模块包括垂直设置的两个扰流板30，扰流板30的宽度稍大于固液混合物输送管10的外径。扰流板30与喷头8相配合，从而避免萃取剂和物料的固液混合物在提取罐7内形成旋流，影响了萃取剂和物料的混合，并影响物料进入到固液混合物输送管10内。其中，一块扰流板30的下部设有宽度小于扰流板30宽度的安装板，安装板伸入提取罐7的出料口内，提取罐7的出料口与固液混合物输送管10的进料端连通。

如图5所示：一种连续提取装置包括串联设置的多级上述的植物超微粉提取装置，植物超微粉提取装置的回液管35的出液端与上一级植物超微粉提取装置的提取罐7的上端连通，每相连的两个植物超微粉提取装置之间设有分料管33，分料管33的进料端与陶瓷膜31的出料端连通，分料管33的出料端与下一级植物超微粉提取装置的提取罐7的上端连通，分料管33上设有分料阀34，回料管29上设有回料阀32。出料管13于最后一级植物超微粉提取装置的陶瓷膜31的出料端连通，出液管27与第一级植物超微粉提取装置的陶瓷膜31的混合液出口连通。植物超微粉提取装置的级数根据需要设置，在本实施例中，植物超微粉提取装置设置有六级。在某一个或某几个植物超微粉提取装置发生故障时，可以快速的调节管路的连接，从而使越过发生故障的植物超微粉提取装置继续完成萃取工作，方便设备的检修，且设备维护不会影响萃取工作。

一种上述的连续提取装置的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将物料粉碎，并通过100目筛分；

（2）将筛分后的物料与萃取剂按质量比1:3的比例混合并投入配料罐内搅拌成匀浆，并持续输送至第一级植物超微粉提取装置的提取罐7内，同时持续向最后一级植物超微粉提取装置的提取罐7内通入萃取剂；

（3）经陶瓷膜31分离出的混合液流入上一级植物超微粉提取装置的提取罐7内，物料和萃取剂的固液混合物部分输送至本级植物超微粉提取装置的提取罐7内，部分输送至下一级植物超微粉提取装置的提取罐7内；

（4）混合液由第一级植物超微粉提取装置送出，物料由最后一级植物超微粉提取装置送出。

在萃取过程中，通过换热器17控制每个提取罐7内物料的温度恒定。

实施例2

如图6所示：实施例2与实施例1的区别在于：连续提取装置不设置分料管33和分料阀34，即通过陶瓷膜31分离后的固液混合物再次输送至本级植物超微粉提取装置的提取罐7内，从而形成罐组式连续错流萃取方式。连续提取装置还包括集液管36、分液管37和分料管38，陶瓷膜31的混合液出口还通过排液管与集液管36连通，排液管上设有排液阀。每个提取罐7的进液管6均与分液管37连通，从而能够通过分液管37为每一个提取罐7内补充萃取剂，每个提取罐7的进料管2同时与分料管38连通，从而为每个提取罐7补充与萃取剂混合好的物料。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。