本发明涉及一种催化剂及其制备方法，还涉及该催化剂在制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮中的应用，更进一步涉及利用催化剂催化丙酮和氨制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法。
背景技术：
受阻胺光稳定剂因为具有优异的光稳定效果，一直是人们关注和开发的重点。而2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮作为受阻哌啶环的唯一来源，是绝大部分受阻胺光稳定剂的最基本原料，其开发程度决定了整个受阻胺光稳定剂行业的发展。
us3943139中公开了一种通过佛尔酮与氨反应得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法；us3953459中公开了一种以丙酮宁为原料合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法；us4252958中公开了一种以二丙酮醇为原料合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法。而这些方法有一个共同的难点是需要先合成和分离得到中间体，然后再利用中间体反应制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮；具有流程复杂、生产成本较高的特点，不太适用于工业化应用。
目前，以丙酮和氨为原料直接合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮成为主流工艺，该工艺被越来越多的研究开发，并逐渐用于工业化。如非专利文献(stericeffectsonthebasestrengthsofcyclicamines，journalofamericanchemicalsociety，1957,79:5445-5447)中公开了以cacl2为催化剂催化丙酮与氨反应的方案，该方案虽然得到了目标产物，但存在反应效率很低的局限，其制备需耗时9天。为提高反应效率，us3960875中公开了一种采用l酸、b酸以及它们对应的铵盐作为催化剂催化丙酮和氨反应，来制备目标产物；而该反应为均相反应，致使催化剂难以回收利用，污染环境的同时增加了生产成本，并且间歇工艺需要大量的人力物力，降低反应效率。us5856494公开了以硫酸二甲酯为催化剂催化丙酮与氨反应生产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法，虽然也得到了目标产物，但选择性较低，大约50％。cn201410394675.9中公开了一种以氯磺酸改性的二氧化钛或二氧化硅为催化剂催化丙酮与氨反应制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法，但选择性也在50％左右。
目前在工业上主要以硝酸铵作为催化剂，在高压釜中催化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮。该方法由于对前馏分进行了回收套用，使得丙酮的转化率以及2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的选择性能够满足工业需要。然而间歇式操作仍然不可避免带来了操作冗杂等弊端，同时反应液后处理过程中需要用固体氢氧化钠除去硝酸铵，污染环境的同时存在爆炸危险。
因此，开发一种可兼顾选择性、安全性和效率，且催化剂可易回收利用的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮制备方法显得极有必要。
技术实现要素：
本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种催化剂以及该催化剂的制备方法，同时还提供该催化剂在制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮中的应用。利用本发明提供的催化剂制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮具有安全、高效且催化剂易于回收利用等特点。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种催化剂，所述催化剂包括负载有so42-的锆铝复合氧化物。所述的锆铝复合氧化物是指zro2和al2o3组成的复合氧化物。
进一步的，本发明所提供的催化剂中，so42-的负载量为0.4-10mmol/g(催化剂)，优选为0.5-2mmol/g(催化剂)。
进一步优选的，本发明所提供的催化剂，其锆铝复合氧化物的氧化锆和氧化铝中，zr和al的物质的量比为20-35∶1，更优选为20-30:1。
进一步的，本发明所提供的催化剂优选具有如下特性：bet比表面积为500-1550㎡/g，更优选为800-1500㎡/g；孔容为0.5-2cm3/g，更优选为1-2cm3/g；平均孔径为45-200nm，更优选为50-150nm。
本发明第二方面提供上文所述的催化剂的制备方法，其制备包括如下步骤：将含有zr(oh)4和al(oh)3的载体浸渍于含so42-的溶液中，之后进行过滤、干燥、焙烧，制得负载有so42-的锆铝复合氧化物，优选的，所述含so42-的溶液为不含金属离子的溶液。
本发明的方法制备的催化剂具备很好的催化活性，且具有较长的使用寿命；利用该催化剂催化丙酮和氨合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，丙酮的转化率和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的选择性均很高。
本发明在制备催化剂时，将含有zr(oh)4和al(oh)3的载体浸渍于含so42-的溶液中，经过滤、干燥、焙烧，制得负载有so42-的锆铝复合氧化物，可称之为so42-/zro2-al2o3催化剂。本发明的催化剂具有强的bronsted酸性质。本发明的催化剂在制备过程中，含有zr(oh)4和al(oh)3的载体经过能提供so42-的溶液例如硫酸、过硫酸铵等处理，所得催化剂中的氧化锆载体表面会形成丰富的介孔结构(5-5.5nm)，且由于so42-与zro2在焙烧过程中产生强的相互作用，抑制了zro2晶粒的长大。在制备过程中，随着硫酸负载量的增加，催化剂介孔孔径逐渐变小而孔容逐渐变大，这些介孔的出现显著提升了催化剂比表面积，为so42-在锆铝复合氧化物表面的高度分散和强酸性位的形成提供场所，且酸性位点不易流失。此外，采用能提供so42-的溶液例如硫酸、过硫酸铵等处理，能起到稳定四方晶相zro2的作用。利用本发明方法所制得的催化剂不仅具有很好的催化活性，还具有较长的寿命。
本发明在制备催化剂的过程中，所使用的含有zr(oh)4和al(oh)3的载体的制备优选包括如下步骤：将zr和al的水溶性盐溶于水中，加入氨水以产生zr(oh)4和al(oh)3沉淀，调节ph至8-12以获得悬浊液，之后进行陈化、过滤、洗涤、干燥。制备载体时，选用氨水中和，并调至一定ph，可以保证金属氧化物沉淀完全，且在最后焙烧过程中，仅保留金属氧化物，而不引入其它组分。
作为优选的实施方式，在加入氨水来产生zr(oh)4和al(oh)3沉淀的环节中，氨水优选以滴加方式加入；所用氨水可直接采用市售的氨水，例如可以是浓度20-35wt％的氨水，更优选为浓度20-30wt％的氨水。
在制备含有zr(oh)4和al(oh)3的载体时，其中所用的zr的水溶性盐优选包括zr(no3)4、zrocl2及其水合物中的至少一种，更优选为zrocl2·8h2o、zr(no3)4·5h2o中的至少一种；al的水溶性盐优选包括al(no3)3及其水合物中的至少一种，更优选为al(no3)3·9h2o。
在制备含有zr(oh)4和al(oh)3的载体时，zr的水溶性盐和al的水溶性盐中分别以zr和al的物质的量计，二者的物质的量比优选为20-35∶1，更优选为20-30:1。
在制备含有zr(oh)4和al(oh)3的载体时，在获得zr(oh)4和al(oh)3沉淀后，优选利用氨水调节ph至8-12以获得悬浊液，该ph值更优选为8-10。该悬浊液优选在室温下静置陈化至少6h，进一步优选为6-10h，更优选为6-8h；陈化后，进行过滤和洗涤，洗涤具体可以用去离子水洗涤直至滤液呈中性；洗涤后优选在100-140℃下干燥10-20h，更优选在100-120℃干燥10-15h。本发明制备催化剂的方法中，将含有zr(oh)4和al(oh)3的载体浸渍于含so42-的溶液中，这种溶液优选不含有金属离子，这种含so42-的溶液优选选自硫酸水溶液、过硫酸铵水溶液中的至少一种，更优选为硫酸。所述含so42-的溶液其浓度优选为1-10wt％，更优选为1-5wt％，优选该浓度，可以获得较佳的so42-负载量，浓度太低则负载量不足而导致活性不够，而浓度太大，则易导致产生其他副反应。含有zr(oh)4和al(oh)3的载体在含so42-的溶液中浸渍的时间优选为3-10h，更优选为3～5h。在含so42-的溶液浸渍并进行过滤(具体可以为抽滤)、洗涤后，所得滤饼优选在100-140℃干燥10-20h，更优选在100-120℃干燥10-15h；干燥后在550-750℃焙烧2-8h，更优选在550-650℃焙烧2-6h，焙烧优选在空气氛围下进行。
本发明第三方面提供一种应用，上文所述的催化剂或上文所述的制备方法制得的催化剂应用于制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮；优选的，特别适用于丙酮和氨合成制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的反应体系中。在本发明的催化剂存在下，丙酮转化率和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的选择性均很高；且使用较为简单的工艺和温和的条件，就可制备得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮。
本发明第四方面提供一种2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的制备方法，包括如下步骤：丙酮和氨在催化剂作用下合成所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，所述催化剂包括如上文所述的催化剂或上文所述的制备方法制得的催化剂。
利用本发明的催化剂催化丙酮和氨合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，可实现工业连续化生产，例如可在固定床反应器中进行合成反应，所述催化剂优选预先装填于所述固定床反应器中；固定床反应器的类型并无特别要求，例如可以是单管式反应器或列管式反应器等。
利用本发明的催化剂催化丙酮和氨制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，所需工艺非常简单，且条件温和，成本低廉。所述丙酮和氨的摩尔比优选为3-9：1，更优选为3-6：1；反应温度优选为40-70℃，更优选为50-60℃；反应压力优选为0.1-1.0mpa，更优选为0.1-0.5mpa；丙酮的体积空速优选为0.2-1.0h-1，更优选为0.2-0.6h-1；氨的体积空速优选为6.7-100.4h-1，更优选为6.7-60.2h-1。
本发明制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法中，优选还包括如下步骤：对反应获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品进行脱氨处理，之后进行精馏制得2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品。其中，在精馏时收集84-86℃/3mmhg的馏分就可得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，而前馏分可以回收至反应体系中参与反应。优选的，所述脱氨处理包括如下步骤：在10-40℃条件下，用氮气对2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品进行气提；脱氨处理所回收的氨可用水进行吸收，可以循环至反应体系中继续参与反应。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供催化剂具有催化活性好，使用寿命长，易于回收等特点。本发明的催化剂连续使用1000h以上仍能保持良好的催化活性。利用本发明的催化剂制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，不仅安全环保，而且还具有活性高，产物选择性好等特点。
将本发明的催化剂用于催化丙酮和胺合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，可提供一种连续、安全的生产方法。本发明的催化剂催化丙酮和胺合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮，所需工艺简单，条件温和，成本低廉，且特别适合工业化连续生产。在本发明的催化剂存在下，丙酮转化率和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的选择性均很高，还可提高丙酮和胺的反应速率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
以下对实施例中所使用的检测方法、试剂或设备进行说明：
气相色谱：取少许反应液(约0.1-0.2ml)用10倍质量的甲醇溶解后，进行气相色谱分析。柱子型号：采用db-17色谱柱，fid检测器检测；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；升温程序：2min升温至50℃，保持2min，5℃/min升温至80℃，再15℃/min升温至250℃，保持15min。
实施例中采用夹套式立式不锈钢固定床反应器，夹套内加入热媒介质；固定床反应器的内径15mm，管长650mm，将40ml催化剂装填于该反应器中，并在催化剂的两端装填不锈钢填料。
实施例中氨气流量由气体质量流量计控制，所用丙酮为分析纯。
实施例1
(1)催化剂的制备：
采用“沉淀-浸渍”两步法:第一步为zr(oh)4-al(oh)3载体的制备，将zrocl2·8h2o和al(no3)3·9h2o以20∶1(物质的量比)的比例溶于去离子水中，然后向上述溶液中逐滴加入氨水(20％，质量分数)，产生zr(oh)4-al(oh)3沉淀；之后继续加入氨水至ph值为8，将得到的悬浊液在室温下静置陈化6h后，过滤，用去离子水洗涤，直至滤液ph值为7。将所得的滤饼在100℃下干燥10h得zr(oh)4-al(oh)3载体。
第二步：so42-的负载：对上述zr(oh)4-al(oh)3载体浸渍浓度为1wt％的硫酸溶液，浸渍时间为3h；过滤后将样品在100℃干燥10h，550℃空气氛围下焙烧8h，即得到so42-/zro2-al2o3催化剂。
经表征，催化剂中so42-的负载量为0.45mmol/g(催化剂)，zro2和al2o3的物质的量比为40:1，催化剂的bet＝561㎡/g；孔容为0.51cm3/g，平均孔径46nm。
(2)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法：将步骤(1)所制得的催化剂装填于固定床单管式反应器内(催化剂的装填量为40ml)，加热，使固定床单管式反应器内温为40℃；将丙酮和氨气按照摩尔比为9:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为0.2h-1，氨气的体积空速为6.7h-1；反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品；经气相色谱分析，丙酮转化率为40％，产品选择性为71％。
将实施例1获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品在10℃条件下，用氮气进行气提30min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.4％，所得前馏分可回收套用。
实施例2
(1)催化剂的制备：
采用“沉淀-浸渍”两步法:第一步为zr(oh)4-al(oh)3载体的制备，将zrocl2·8h2o和al(no3)3·9h2o以35∶1(物质的量比)的比例溶于去离子水中，然后向上述溶液中逐滴加入氨水(35％，质量分数)，产生zr(oh)4-al(oh)3沉淀；之后继续加入氨水至ph值为10，将得到的悬浊液在室温下静置陈化7h后，过滤，用去离子水洗涤，直至滤液ph值为7。将所得的滤饼在110℃下干燥12h得的zr(oh)4-al(oh)3载体。
第二步：so42-的负载：对上述zr(oh)4-al(oh)3载体浸渍浓度为3wt％的硫酸溶液，浸渍时间为4h；过滤后将样品在110℃干燥12h，600℃空气氛围下焙烧6h，即得到so42-/zro2-al2o3催化剂。
经表征，催化剂中so42-的负载量为1.81mmol/g(催化剂)，zro2和al2o3的物质的量比为70:1，催化剂的bet＝823㎡/g；孔容为0.92cm3/g，平均孔径95nm。
(2)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法：将步骤(1)所制得的催化剂装填于固定床单管式反应器内(催化剂装填量40ml)，加热，使固定床单管式反应器内温为50℃，将丙酮和氨气按照摩尔比为6:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为0.4h-1，氨气的体积空速为20.1h-1；反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品；经气相色谱分析，丙酮转化率为55％，产品选择性为69％。
将实施例2获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品在15℃条件下，用氮气进行气提25min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.3％，所得前馏分可回收套用。
实施例3
(1)催化剂的制备：
采用“沉淀-浸渍”两步法:第一步为zr(oh)4-al(oh)3载体的制备，将zrocl2·8h2o和al(no3)3·9h2o以30∶1(物质的量比)的比例溶于去离子水中，然后向上述溶液中逐滴加入氨水(30％，质量分数)，产生zr(oh)4-al(oh)3沉淀；之后继续加入氨水至ph值为12，将得到的悬浊液在室温下静置陈化8h后，过滤，用去离子水洗涤，直至滤液ph值为7。将所得的滤饼在115℃下干燥15h得的zr(oh)4-al(oh)3载体。
第二步：so42-的负载：对上述zr(oh)4-al(oh)3载体浸渍浓度为5wt％的硫酸溶液，浸渍时间为5h；过滤后将样品在115℃干燥15h，650℃空气氛围下焙烧5h，即得到so42-/zro2-al2o3催化剂。
经表征，催化剂中so42-的负载量为2.20mmol/g(催化剂)，zro2和al2o3的物质的量比为60:1，催化剂的bet比表面积为1289㎡/g；孔容为1.49cm3/g，平均孔径156nm。
(2)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法：将步骤(1)所制得的催化剂装填于固定床单管式反应器内(催化剂装填量40ml)，加热，使固定床单管式反应器内温为60℃，将丙酮和氨气按照摩尔比为3:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为0.6h-1，氨气的体积空速为60.2h-1；反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品，经气相色谱分析，丙酮转化率为95％，产品选择性为61％。
将实施例3获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品在20℃条件下，用氮气进行气提20min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.5％，所得前馏分可回收套用。
实施例4
(1)催化剂的制备：
采用“沉淀-浸渍”两步法:第一步为zr(oh)4-al(oh)3载体的制备，将zrocl2·8h2o和al(no3)3·9h2o以25∶1(物质的量比)的比例溶于去离子水中，然后向上述溶液中逐滴加入氨水(25％，质量分数)，产生zr(oh)4-al(oh)3沉淀；之后继续加入氨水至ph值为9，将得到的悬浊液在室温下静置陈化10h后，过滤，用去离子水洗涤，直至滤液ph值为7。将所得的滤饼在120℃下干燥20h得的zr(oh)4-al(oh)3载体。
第二步：so42-的负载：对上述zr(oh)4-al(oh)3载体浸渍浓度为7wt％的硫酸溶液，浸渍时间为10h，过滤后将样品在120℃干燥20h，700℃空气氛围下焙烧4h，即得到so42-/zro2-al2o3催化剂。
经表征，催化剂中so42-的负载量为6.30mmol/g(催化剂)，zro2和al2o3的物质的量比为50:1，催化剂的bet比表面积为1535㎡/g；孔容为1.76cm3/g，平均孔径184nm。
(2)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法：将步骤(1)所制得的催化剂装填于固定床单管式反应器内(催化剂装填量40ml)，加热，使固定床单管式反应器内温为70℃，将丙酮和氨气按照摩尔比为4:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为1h-1，氨气的体积空速为75.3h-1；反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品；经气相色谱分析，丙酮转化率为81％，产品选择性为66％。
将实施例4获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品在25℃条件下，用氮气进行气提15min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.2％，所得前馏分可回收套用。
实施例5
(1)催化剂的制备：
采用“沉淀-浸渍”两步法:第一步为zr(oh)4-al(oh)3载体的制备，将zrocl2·8h2o和al(no3)3·9h2o以30∶1(物质的量比)的比例溶于去离子水中，然后向上述溶液中逐滴加入氨水(20％，质量分数)，产生zr(oh)4-al(oh)3沉淀；之后继续加入氨水至ph值为8，将得到的悬浊液在室温下静置陈化8h后，过滤，用去离子水洗涤，直至滤液ph值为7。将所得的滤饼在130℃下干燥15h得zr(oh)4-al(oh)3载体。
第二步：so42-的负载：对上述zr(oh)4-al(oh)3载体浸渍浓度为10wt％的硫酸溶液，浸渍时间为5h；过滤后将样品在130℃干燥15h，750℃空气氛围下焙烧2h，即得到so42-/zro2-al2o3催化剂。
经表征，催化剂中so42-的负载量为9.15mmol/g(催化剂)，zro2和al2o3的物质的量比为60:1，催化剂的bet比表面积为1320㎡/g；孔容为1.93cm3/g，平均孔径197nm。
(2)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法：将步骤(1)所制得的催化剂装填于固定床单管式反应器内(催化剂装填量40ml)，加热，使固定床内温为60℃，将丙酮和氨气按照摩尔比为6:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为0.4h-1，氨气的体积空速为20.1h-1；反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品，经气相色谱分析，丙酮转化率为53％，产品选择性为72％。
将实施例5获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品在30℃条件下，用氮气进行气提10min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.5％，所得前馏分可回收套用。
实施例6
催化剂寿命考察：在实施例5步骤(2)合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的基础上，固定床反应器连续运行1000h后，对所得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品进行气相色谱分析，丙酮转化率为52％，产品选择性仍保持为71.3％。
由实施例6可见，本发明的催化剂活性组分流失缓慢，长周期运行效果良好，使用寿命长。
对比例
采用均相催化剂：加热，使固定床单管式反应器内温为60℃，采用硝酸铵为催化剂，将其提前溶于丙酮中，用量为丙酮物质的量的2％，将丙酮和氨气按照摩尔比为6:1的比例，分别经预热器从固定床单管式反应器上端通入反应器，丙酮的体积空速为0.4h-1，氨气的体积空速为20.1h-1，反应产物从固定床单管式反应器下端流出，流出物经冷却、气液分离得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品，经气相色谱分析，丙酮转化率为35％，产品选择性为70％。
将对比例获得的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮反应液首先用5％的naoh水溶液(用量为硝酸铵物质的量的1.2倍)进行中和至中性，淬灭催化剂，然后蒸馏回收丙酮，合成液趁热过滤，另行处理残渣。滤液在蒸馏釜中蒸馏，截取三丙酮胺馏分然后在30℃条件下，用氮气进行气提10min，以除去其中的氨，然后将其通入精馏釜中进行精馏，收集84-86℃/3mmhg馏分，得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯品，纯度为99.4％，所得前馏分可回收套用。
本发明实施例与对比例相比，其催化剂为固体催化剂，无需催化剂的淬灭过程，没有废水产生。工艺更为简单，更为环保，催化剂寿命更长。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。