本发明涉及一种分离膜的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种复合纳滤分离膜的制备方法，属于纳滤膜技术领域。
背景技术：
纳滤膜（nanofiltrationmembranes）是80年代末期问世的一种新型分离膜,其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间,约为200-2000，由此推测纳滤膜可能拥有1nm左右的微孔结构，故称之为纳滤。纳滤膜大多是复合膜，其表面分离层由聚电解质构成，因而对无机盐具有一定的截留率。
目前国外已经商品化的纳滤膜大多是通过界面缩聚及缩合法在微孔基膜上复合一层具有纳米级孔径的超薄分离层。随着纳滤分离技术越来越广泛地应用于食品、医药、生化行业的各种分离、精制和浓缩过程，如何提高纳滤膜的综合分离性能，使其分离效率达到最佳以及如何使膜生产过程更加简易、降低产品生产成本，即成为现今研究的热点。纳滤膜的制备有多种方法，其中界面聚合法是当前世界上最有效的制备方法之一。该法的关键在于基膜的选取和选取及调控两类反应物在两相中的分配系数和扩散速度，以使获得理想的纳滤膜性能。
国家知识产权局于2016.03.30公开了一件公开号为cn105435656a，名称为“一种复合纳滤膜及其制备方法”的发明，该发明公开了一种复合纳滤膜及其制备方法，以及由该复合纳滤膜和由该制备方法制备得到的复合纳滤膜在水处理领域中的应用。所述复合纳滤膜包括叠置在一起的支撑层和分离层，其中，所述分离层为含有羟基的聚合物与含有巯基的硅烷偶联剂溶解于溶剂中通过溶胶-凝胶以及热交联反应后形成位于所述支撑层表面上的交联网状结构的初始复合纳滤膜；再将所述初始复合纳滤膜用含有氧化剂的水溶液进行后处理得到的。本发明所述的复合纳滤膜可以在ph＝0-14的水溶液中稳定运行的，不仅具有较高的脱盐率和透水性(水通量)，还具有较强的耐酸碱性，而且其制备方法简单，极具工业应用前景。
现有技术中的纳滤膜分离性能不佳。
技术实现要素：
本发明旨在解决现有技术中的纳滤膜分离性能不佳的问题，提供一种复合纳滤分离膜的制备方法，该方法制得的纳滤膜分离性能优异。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种复合纳滤分离膜的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、在一具塞容器内，按照配方计量要求加入聚丙烯腈，再加入二甲基乙酰胺-甲乙酮混合溶剂；
b、将容器置于水浴恒温震荡器内，将水浴温度加热至50-60℃，震荡，直至聚丙烯腈充分溶解完全；
c、以去离子水为凝固浴，于室温条件下采用液-固相转化法制备得到基膜；
d、先将步骤c制备好的基膜放入界面聚合容器内，首先注入甲基间苯二胺、op-10乳化剂、十二烷基磺酸钠、硫酸钠和去离子水组成的水相聚合单体溶液，将基膜完全浸没，静置；
e、将无机相溶液倒出，使基膜在空气中放置一段时间，令其自然干燥以脱除膜表层水分；将间苯二甲酰氯和环己烷组成的油相聚合单体溶液倒入界面聚合容器内，将基膜放入界面聚合容器内；
f、室温下反应3-5min后，迅速取出复合膜并将制得的复合膜于空气中放置，然后大量水洗复合膜即制得成品复合纳滤分离膜。
本发明优选的，在步骤b中，所述震荡的时间为2-3h。
本发明优选的，在步骤d中，所述静置的时间为30-50分钟。
本发明优选的，在步骤f中，所述放置的时间为6-8小时。
本发明带来的有益技术效果：
本发明以聚丙烯腈为基膜原料，以二甲基乙酰胺-甲乙酮为混合溶剂，先制备出聚丙烯腈基膜，再以甲基间苯二胺和间苯二甲酰氯分别为水相和油相反应单体，通过界面聚合工艺制备聚酰胺复合纳滤膜，该纳滤膜分离性能优异。
具体实施方式
实施例1
一种复合纳滤分离膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、在一具塞容器内，按照配方计量要求加入聚丙烯腈，再加入二甲基乙酰胺-甲乙酮混合溶剂；
b、将容器置于水浴恒温震荡器内，将水浴温度加热至50℃，震荡，直至聚丙烯腈充分溶解完全；
c、以去离子水为凝固浴，于室温条件下采用液-固相转化法制备得到基膜；
d、先将步骤c制备好的基膜放入界面聚合容器内，首先注入甲基间苯二胺、op-10乳化剂、十二烷基磺酸钠、硫酸钠和去离子水组成的水相聚合单体溶液，将基膜完全浸没，静置；
e、将无机相溶液倒出，使基膜在空气中放置一段时间，令其自然干燥以脱除膜表层水分；将间苯二甲酰氯和环己烷组成的油相聚合单体溶液倒入界面聚合容器内，将基膜放入界面聚合容器内；
f、室温下反应3min后，迅速取出复合膜并将制得的复合膜于空气中放置，然后大量水洗复合膜即制得成品复合纳滤分离膜。
实施例2
一种复合纳滤分离膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、在一具塞容器内，按照配方计量要求加入聚丙烯腈，再加入二甲基乙酰胺-甲乙酮混合溶剂；
b、将容器置于水浴恒温震荡器内，将水浴温度加热至60℃，震荡，直至聚丙烯腈充分溶解完全；
c、以去离子水为凝固浴，于室温条件下采用液-固相转化法制备得到基膜；
d、先将步骤c制备好的基膜放入界面聚合容器内，首先注入甲基间苯二胺、op-10乳化剂、十二烷基磺酸钠、硫酸钠和去离子水组成的水相聚合单体溶液，将基膜完全浸没，静置；
e、将无机相溶液倒出，使基膜在空气中放置一段时间，令其自然干燥以脱除膜表层水分；将间苯二甲酰氯和环己烷组成的油相聚合单体溶液倒入界面聚合容器内，将基膜放入界面聚合容器内；
f、室温下反应5min后，迅速取出复合膜并将制得的复合膜于空气中放置，然后大量水洗复合膜即制得成品复合纳滤分离膜。
实施例3
一种复合纳滤分离膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、在一具塞容器内，按照配方计量要求加入聚丙烯腈，再加入二甲基乙酰胺-甲乙酮混合溶剂；
b、将容器置于水浴恒温震荡器内，将水浴温度加热至55℃，震荡，直至聚丙烯腈充分溶解完全；
c、以去离子水为凝固浴，于室温条件下采用液-固相转化法制备得到基膜；
d、先将步骤c制备好的基膜放入界面聚合容器内，首先注入甲基间苯二胺、op-10乳化剂、十二烷基磺酸钠、硫酸钠和去离子水组成的水相聚合单体溶液，将基膜完全浸没，静置；
e、将无机相溶液倒出，使基膜在空气中放置一段时间，令其自然干燥以脱除膜表层水分；将间苯二甲酰氯和环己烷组成的油相聚合单体溶液倒入界面聚合容器内，将基膜放入界面聚合容器内；
f、室温下反应4min后，迅速取出复合膜并将制得的复合膜于空气中放置，然后大量水洗复合膜即制得成品复合纳滤分离膜。
实施例4
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤b中，所述震荡的时间为2h。
优选的，在步骤d中，所述静置的时间为30分钟。
优选的，在步骤f中，所述放置的时间为6小时。
实施例5
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤b中，所述震荡的时间为3h。
优选的，在步骤d中，所述静置的时间为50分钟。
优选的，在步骤f中，所述放置的时间为8小时。
实施例6
在实施例1-3的基础上：
优选的，在步骤b中，所述震荡的时间为2.5h。
优选的，在步骤d中，所述静置的时间为40分钟。
优选的，在步骤f中，所述放置的时间为7小时。