一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置的制作方法

本实用新型涉及一种化工设备，特别是涉及一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置。

背景技术：

己内酰胺，又名ε-己内酰胺，分子式C₆H₁₁NO，分子量113.16，CAS号105-60-2，外观为白色粉末或结晶体，熔点为69.3℃，沸点为262.5℃，其作为聚酰胺6的单体，是一种重要的石油化工原料，广泛应用于制造尼龙6纤维(锦纶6)和尼龙6工程塑料。

环己酮肟液相贝克曼重排法是目前工业上生产己内酰胺普遍使用的技术，采用的催化剂通常为发烟硫酸。环己酮肟重排反应的主要特点是反应速度快(毫秒级)和放热量大(反应热＞254kJ/mol环己酮肟)，造成反应温度不易控制。目前工业反应器一般采用外循环取热，循环比很大，导致设备生产能力低，操作成本高。环己酮肟重排反应酸肟比存在临界值，低于临界值会导致反应不完全和副反应较多，工业操作上为避免局部混合不好而引起的酸肟比失调，需要采用明显高于临界值的酸肟比，但会产生更多的低附加值的硫酸铵，工业操作的酸肟比一般控制在1.2-1.7。因此，如何实现酸肟的快速混合和及时有效地移除反应热是降低循环比和酸肟比的关键问题。

为解决快速混合和快速移热的问题，国内外研究者对环己酮肟贝克曼重排反应工艺进行了大量的研究。美国专利4257950，德国专利860357和2739614、中国专利101851203等采用惰性溶剂溶剂环己酮肟，通过惰性溶剂的加入强化混合，并通过惰性溶剂的蒸发实现反应热体移热，避免局部热点的产生，实现快速移热，该方法可以获得高收率、高品质的反应产物，且发烟硫酸用量少、能耗低、操作运行稳定。中国专利102399188和102073497采用超重力反应器强化传质，实现快速混合，采用物料外循环移热和冷剂原位蒸发移热两种方式实现快速移热，该工艺环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性均接近100％，可以较大程度降低酸肟比。中国专利101891681、102863384和102229553等采用微反应器实现反应物的高效混合和反应过程的高效移热，且使反应具有特有的安全性，在较高温度和一定压力下实现反应的快速进行，反应可在较低酸肟比(0.8)下操作，反应只需10-40s，可达较高的选择性(＞99.9％)和转化率(＞99.9％)，该方法具有操作弹性大、运行成本低、完全性和可控性好、零循环比，并可大幅降低硫酸铵的产量，但该方法存在放大困难、通道易堵塞等问题，大大限制了其广泛应用。

中国专利204656515发明了一种用于强放热反应的等温反应器，可用于环己酮肟在发烟硫酸下的重排反应，其反应器采用列管式换热器的形式，其管程由相互嵌套的外管和内管组成，内管开孔，一种反应物A经进料口进入外管，另一反应物B经进料口进入内管，反应物B沿内管轴向向上通过出液孔均匀分散到内管外并与进入外管内的反应物A反应。由于反应分散到多个点进行并同时进行移热，实现了反应温度的平稳和可控。该反应器内管一端固定在管板上，但另一端没有固定，在反应器较长时，容易出现震动，造成环隙尺寸不同，特别是在微尺度(≤2.5mm)以下；且其分散孔后段没有内管，造成反应尺寸突然扩大，流速降低，容易出现反应失控，特别是在微尺度下。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对以上问题，提出了一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置。

本实用新型的技术方案概述如下：

一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置，包括筒体1和上封头11，在筒体内设置有外管6和长于外管的内管7，外管的两端分别与外管下管板4和外管上管板8连接，内管的两端分别与内管下管板3和内管上管板12连接；外管两端开口，内管上端开口，下端封口，内管在与外管相嵌套的部分设置有孔或缝，上封头和内管上管板之间筒体上设置有第一进料口10，内管上管板和外管上管板之间筒体上设置有第二进料口9，外管上管板8以下的筒体上部设置有第一冷却介质进出口13，在外管下管板4以上、筒体下部设置有第二冷却介质进出口5，外管下管板和内管下管板之间筒体上设置有出料口2，筒体内表面设置有折流挡板14。

还可以是，在筒体1的下端设置有下封头15。

在外管和内管的环隙之前还可以设置有固定块16。

外管和内管的环隙尺寸优选为0.01-2.5mm。

外管的长度优选为500-9000mm。

孔的孔径优选为0.01-1mm。

缝的宽度优选为0.01-1mm。

本实用新型的优点是：

1.本实用新型的装置，将反应分散到多个点进行，并且反应的同时进行移热，当严格控制反应温度时，具有操作控制容易，生产能力大等优点，减少设备投资及副产物的量，提高原料收率及产品的纯度。

2.外管和内管的环隙尺寸为微通道，且内管的两端通过内管上、下管板固定，避免了操作过程中内管震动造成环隙尺寸改变引起的反应不均匀性，增加了反应器操作的稳定性，特别是固定块的设置，使反应器操作的稳定性更强。

3.外管和内管的环隙尺寸在整个反应段保持一致，不会出现突然增大现象，保证了微尺度下快速传质和传热的特性，保证了反应热的及时快速移除，避免了反应热点的出现。

附图说明

图1为本实用新型环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置示意图。

图2为本实用新型另一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置示意图。

图3为设置有固定块的本实用新型装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作具体的说明。

一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的微反应装置，见图1，包括筒体1和上封头11，在筒体内设置有外管6和长于外管的内管7，外管的两端分别与外管下管板4和外管上管板8连接，内管的两端分别与内管下管板3和内管上管板12连接；外管两端开口，内管上端开口，下端封口，内管在与外管相嵌套的部分设置有孔或缝，上封头和内管上管板之间筒体上设置有第一进料口10，内管上管板和外管上管板之间筒体上设置有第二进料口9，外管上管板8以下的筒体上部设置有第一冷却介质进出口13，在外管下管板4以上、筒体下部设置有第二冷却介质进出口5，外管下管板和内管下管板之间筒体上设置有出料口2，筒体内表面设置有折流挡板14。

还可以是，在筒体1的下端设置有下封头15，见图2。

在外管和内管的环隙之前还可以设置有固定块16，见图3。

外管和内管的环隙尺寸为0.01mm-2.5mm之间的任意数，如0.01mm、0.02mm、0.05mm、0.06mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、1mm、2mm或2.5mm。

外管的长度选自500-9000mm之间的任意数，如500、600mm、800mm、1000mm、1000mm、2000mm、3000mm、4000mm、5000mm、6000mm、7000mm、8000mm或9000mm。

孔的孔径选自0.01-1mm任意数，如0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.8mm、0.9mm或1mm。

缝的宽度选自0.01-1mm任意数，如0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.8mm、0.9mm或1mm。

在内管上的孔可以是分段布置或连续布置，且相邻两排开孔在圆周方向错开。