一种清除染料废水的海绵状镁壳聚糖吸附剂及其制备方法与流程

本发明属于环境功能材料领域，具体地说，是一种高效清除废水中阴离子染料的海绵状镁壳聚糖吸附剂及其制备方法。

背景技术：

水污染问题已经成为了当前中国迫在眉睫的三大污染问题之一，对我国人民饮用水安全，我国经济可持续发展起着严重的制约作用。其中，染料废水因其高可见度，毒性和稳定性等特性成为最受关注的水污染类型。

目前，处理染料废水的常用方法有物理法（吸附法、膜分离法、萃取法），化学法（电化学法、光化学与光催化氧化法、氧化法）和生物法（细菌、真菌、藻类）。其中，物理吸附法因具有低能耗，高效率，无毒害，易操作等优点而被认为是最直接、最有效的处理方法。壳聚糖是一种从自然界中广泛存在的虾蟹壳中提取出的生物聚合物，是一种廉价高效地染料吸附材料。作为吸附材料，壳聚糖具有许多优秀的性能，如表面丰富的活性基团，高吸附量，来源广泛，价格低廉等。为了提高壳聚糖材料在酸性条件下的稳定性以及吸附后的分离能力，本发明利用镁离子与壳聚糖的配位反应以及利用交联剂进行交联来提高其稳定性，并且通过将复合材料制备成具有宏观形貌的来实现材料的高效分离。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种海绵状镁壳聚糖吸附剂的制备方法，并将该材料应用于去除废水中的阴离子染料污染物。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种海绵状镁壳聚糖吸附剂的制备方法，其步骤如下：

将壳聚糖粉末溶于0.5~2%的稀醋酸溶液中；按照壳聚糖与镁离子的摩尔比为1：2~1：3加入氯化镁，常温搅拌至形成均一的混合溶液；调节溶液ph为6~7；加入质量分数为2~5%的交联剂至溶液转化为胶状，剧烈搅拌2~3h后转移至模具中，冷藏使其成型，经干燥后，获得海绵状镁壳聚糖吸附剂。

本发明还提供了一种海绵状镁壳聚糖吸附剂在去除废水中阴离子染料的应用，以染料橙黄ⅱ为例，其具体步骤为：

称取一定质量的吸附剂，加入到不同浓度的橙黄ⅱ溶液中，调节ph值，室温下震荡或搅拌，反应结束后，捞出吸附剂，利用紫外-可见分光光度计测定吸附前后染料浓度变化，计算该吸附剂对橙黄ⅱ的吸附容量；实验测试结果显示，本发明的吸附剂对橙黄ⅱ吸附量大，可快速分离；此外，吸附了橙黄ⅱ的吸附剂用低浓度naoh即可快速脱附，有利于回收染料和吸附剂的回收再利用。

与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：

本发明制得的海绵状镁壳聚糖吸附剂，成本低廉，工艺简单，吸附容量高，耐酸性好，易分离，有利于染料回收和吸附剂再利用，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为制备所得的球形海绵状镁壳聚糖吸附剂的形貌图。

图2为海绵状镁壳聚糖吸附剂和壳聚糖的红外光谱图。

图3为不同溶液ph值下海绵状镁壳聚糖吸附剂对橙黄ii的吸附影响图。

图4为海绵状镁壳聚糖吸附剂对不同浓度的橙黄ii的吸附效果图。

具体实施方式

以下提供一种磁性的镁壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用的具体实例。

实施例1：

将壳聚糖粉末溶于2%的稀醋酸溶液中；按照按照壳聚糖与金属含量的摩尔比为1：2壳聚糖加入氯化镁，常温搅拌至形成均一的复合溶液；缓慢滴加氢氧化钠调节溶液ph为6~7；再加入质量分数为5%的戊二醛进行交联至溶液转化为胶状，剧烈搅拌搅拌3h后转移至球形模具中，冷藏使其成型；冷冻干燥后获得海绵状镁金属交联壳聚糖吸附剂，外观为淡黄色海绵状球体。

实施例2：

称取一颗吸附剂，加入到初始浓度浓度分别为30，50，100，150，200，250，300，350，400mg/l的橙黄ⅱ溶液中，调节ph值约为2，室温下震荡或搅拌24h，反应结束后，捞出，利用紫外-可见分光光度计测定吸附前后染料浓度变化，计算得该吸附剂对橙黄ⅱ的吸附容量。

由图1可知：制备所得的球形海绵状镁壳聚糖吸附剂的粒径约为200~400nm。

由图2可知：与壳聚糖的红外谱图进行对比可知，壳聚糖在3408cm^-1处的羟基的伸缩振动峰明显变小并移至3433cm^-1处，而1630cm^-1处的氨基的弯曲振动峰裂分为1581cm^-1处以及1640cm^-1处两个小峰，这些现象表明壳聚糖上的氨基和羟基均参与与镁离子的配位；此外，出现在1508和1314cm^-1处的镁—氧键的吸收峰表明了镁离子成功负载在壳聚糖上。

由图3可知：该吸附剂在偏酸性条件下对橙黄ⅱ具有良好的吸附效果，并可以利用其在碱性条件下近乎于0的吸附能力实现脱附，进而重复使用；同时，可以发现在ph处于2~12范围内的溶液中，金属离子镁溶出浓度均保持极低的水平，表明材料的稳定性较高。

由图4可知，该吸附剂对橙黄ⅱ具有良好的吸附效果，最大可达446mg/g。

上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述具体实施条例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质和技术原理的前提下的若干改进与润饰，也应视为本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及了一种磁性的镁壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用。该吸附剂的具体制备方法为：将壳聚糖粉末溶于0.5~2%的稀醋酸溶液中；按照壳聚糖与镁离子的摩尔比为1：2~1：3加入氯化镁，常温搅拌至形成均一的混合溶液；调节溶液pH为6~7；加入质量分数为2~5%的交联剂至溶液转化为胶状，剧烈搅拌2~3h后转移至模具中，冷藏使其成型，经干燥后，获得海绵状镁壳聚糖吸附剂。本发明制得的吸附剂对废水中的阴离子染料具有良好的清除效果，且复合材料具有抗酸性能强，投量少，吸附量大，分离简便快速，环境友好，成本低廉等优点，在废水处理领域具有良好的应用前景。

技术研发人员：任雄涛;张玲帆;刘鑫;唐余;汪良源;马富
受保护的技术使用者：华东理工大学
技术研发日：2019.05.06
技术公布日：2019.07.30