一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置的制作方法

本实用新型一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置，属于分离装置技术领域。

背景技术：

目前丙烯腈电化学合成己二腈的工艺中，循环载体与原辅材料在反应器内发生反应后，产物油相、气相需要经过静置分离后，才能与循环载体分离开，分离所采用的设备大多为三相分离器，循环载体在进入三相分离后，气相产物氧气会在载体中分离逸出，逸出过程中会携带油相中大量的丙烯腈气体、及其他有机气体，一会造成丙烯腈的大量损失，二会提高后工序尾气处理负荷。

技术实现要素：

本实用新型克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题是提供一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置，可降低尾气中有机物的含量，减少丙烯腈的损失。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置，包括气液分离单元、油水分离单元、冷凝器、尾气洗涤塔和吸收塔，

所述气液分离单元通过循环载体进口通入气液混合循环载体，气液分离单元设置有循环载体出口和分离尾气出口，所述循环载体出口连接油水分离单元，所述分离尾气出口通过分离尾气管连接有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口连接油水分离单元，冷凝器的冷凝尾气出口连接有尾气洗涤塔；尾气洗涤塔的洗涤液出口通向精馏工段的精馏塔，尾气洗涤塔的洗涤尾气出口连接吸收塔，吸收塔设置有氮气进管、氮气出管和吸附尾气出口，所述吸附尾气出口连接催化转化装置，所述氮气进管通入氮气，氮气出管连接分离尾气管。

所述气液分离单元包括腔体，腔体上部设置有气液捕集器，腔体下部设置有气液分离装置，腔体中部设置有空腔；循环载体进口连接有进管，所述进管位于空腔内，进管上设置有螺旋喷雾型喷头，所述腔体底部设置有循环载体出口，腔体顶部设置有分离尾气出口。

所述油水分离单元包括分离罐，分离罐设置有第一液体进料口和第二液体进料口，第一液体进料口和第二液体进料口分别通过管道连接循环载体出口和冷凝器的冷凝液出口，所述分离罐设置有水相出口和油相出口，所述水相出口位于分离罐下部或底部，所述油相出口位于分离罐上部，所述油相出口外侧设置有调节阀，并通过管道连接油相罐。

所述油相出口内侧的分离罐内设置有溢流隔板，所述溢流隔板为l型，所述溢流隔板上设置有孔，溢流隔板与分离罐内壁形成油相采集腔，油相出口位于油相采集腔一侧，所述油相采集腔内还设置有液位计，所述液位计和调节阀电连接。

所述冷凝器内通有冷却循环水。

所述尾气洗涤塔内设置有洗涤填料，尾气洗涤塔底部连接所述冷凝尾气出口，顶部设置有洗涤尾气出口，上部设置有洗涤管，洗涤管上设置有洗涤喷头，尾气洗涤塔下部设置有洗涤液出口，洗涤管连接有洗涤液池和尾气洗涤塔下部，洗涤管上设置有循环泵。

吸收塔包括并联设置的两台：所述吸收塔顶部均设置进气口，底部均设置吸附尾气出口，所述吸附尾气出口还连接有氮气进管，进气口连接洗涤尾气出口，进气口还连接有氮气出管；所述吸收塔的进气口、吸附尾气出口、氮气进管、氮气出管上均设置有开关阀。

使用所述装置进行的一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离处理方法，包括以下步骤：

电化学合成单元的气液混合循环载体进入气液分离单元中气液分离，得到分离尾气经过冷凝器冷凝、尾气洗涤塔进行脱盐水洗涤、吸收塔活性炭吸附步骤，最后吸收塔的吸附尾气进入催化转化装置进行催化转化；

所述吸收塔包括并联设置的两台，在运行时，一台进行吸附，另一台进行再生，两个塔定时轮流切换使用；

吸收塔通过氮气进行再生，再生产生的含有丙烯腈的再生气体，返回分离尾气管，作为尾气补充气使用。

尾气采用脱盐水进行洗涤，尾气从底部进入尾气洗涤塔，自下而上通过洗涤填料层，与从上而下的洗涤水逆流接触，尾气中的部分丙烯腈被脱盐水吸收，洗涤尾气从顶部离开洗涤塔，洗涤塔底部的洗涤水，循环使用，温度控制在10~30℃，当洗涤水饱和后，即洗涤水中丙烯腈浓度在2~7%，采用连续进水和排水，将饱和洗涤水送至精馏工段，进行蒸馏，蒸馏后产生的丙烯腈及脱盐水均反复循环使用。

本实用新型和现有技术相比具有以下有益效果：

本装置利用气液分离、油水分离、水洗涤、活性炭吸附原理，使反应后的气液通过解析原理，将合成阶段生成的大量氧气释放，同时液相进入油水分离器中进行分离，水相作为电解载体循环利用，油相进入下一工序提纯。相比于现有的三相分离器技术，本设备避免了氧气在水相油相中的静置分离过程，从而减少了氧气释放过程中所携带的有机气体量，并且通过捕集器、洗涤塔、吸收塔对尾气进行二次回收，可大幅降低尾气中有机物的含量，减少丙烯腈的损失，大大降低后续尾气的处理和回收费用。

附图说明

图1为本实用新型实施例1装置结构示意图。

图中：1-气液分离单元，2-油水分离单元，3-冷凝器，4-吸收塔，5-尾气洗涤塔，7-精馏塔，8-催化转化装置、11-循环载体进口，12-循环载体出口，13-分离尾气出口，14-分离尾气管，15-气液捕集器，16-气液分离装置，18-螺旋喷雾型喷头，21-第一液体进料口，22-第二液体进料口，23-水相出口，24-油相出口，25-调节阀，26-油相罐，27-溢流隔板，28-油相采集腔，29-液位计，41-氮气进管，42-氮气出管，43-吸附尾气出口，51-洗涤液出口，52-洗涤尾气出口，53-洗涤管，55-洗涤液池。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

实施例1

一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离装置，包括气液分离单元1、油水分离单元2、冷凝器3、尾气洗涤塔5和吸收塔4，

所述气液分离单元1通过循环载体进口11通入气液混合循环载体，气液分离单元设置有循环载体出口12和分离尾气出口13，所述循环载体出口12连接油水分离单元2，所述分离尾气出口13通过分离尾气管14连接有冷凝器3，冷凝器3的冷凝液出口31连接油水分离单元2，冷凝器3的冷凝尾气出口32连接有尾气洗涤塔5；尾气洗涤塔5的洗涤液出口51通向精馏工段的精馏塔7，尾气洗涤塔5的洗涤尾气出口52连接吸收塔4，吸收塔设置有氮气进管41、氮气出管42和吸附尾气出口43，所述吸附尾气出口43连接催化转化装置8，所述氮气进管41通入氮气，氮气出管42连接分离尾气管14。

所述气液分离单元1包括腔体，腔体上部设置有气液捕集器15，腔体下部设置有气液分离装置16，腔体中部设置有空腔；所述气液捕集器15采用dn15的不锈钢阶梯环，内填充有填料层，用于将气相中的有机相捕集下来；气液分离装置16采用不锈钢的阶梯环，内填充有填料层，作用是将液体通过填料层，使其中的氧气更好的释放出来。

循环载体进口11连接有进管，所述进管位于空腔内，进管连接有螺旋喷雾型喷头18，所述腔体底部设置有循环载体出口12，腔体顶部设置有分离尾气出口13。

所述油水分离单元2包括分离罐，分离罐设置有第一液体进料口21和第二液体进料口22，第一液体进料口21和第二液体进料口22分别通过管道连接循环载体出口12和冷凝器的冷凝液出口31，所述分离罐设置有水相出口23和油相出口24，所述水相出口23位于分离罐下部或底部，所述油相出口24位于分离罐上部，所述油相出口外侧设置有调节阀25，并通过管道连接油相罐26。

所述油相出口24内侧的分离罐内设置有溢流隔板27，所述溢流隔板为l型，所述溢流隔板上设置有孔，溢流隔板与分离罐内壁形成油相采集腔28，油相出口位于油相采集腔一侧，所述油相采集腔内还设置有液位计29，所述液位计和调节阀电连接。

所述冷凝器3内通有冷却循环水。

所述尾气洗涤塔5内设置有洗涤填料，尾气洗涤塔底部连接所述冷凝尾气出口32，顶部设置有洗涤尾气出口52，上部设置有洗涤管53，洗涤管上设置有洗涤喷头，尾气洗涤塔5下部设置有洗涤液出口51，洗涤管53连接洗涤液池55和尾气洗涤塔5下部，洗涤管53上设置有循环泵。

吸收塔4包括并联设置的两台：所述吸收塔4顶部均设置进气口，底部均设置吸附尾气出口43，所述吸附尾气出口43还连接有氮气进管41，进气口连接洗涤尾气出口52，进气口还连接有氮气出管42；所述吸收塔4的进气口、吸附尾气出口、氮气进管、氮气出管上均设置有开关阀。

实施例2

实施例1所述装置中，所述气液分离单元1中进管下方还可以设置多层分布板，所述分布板上设置有分布孔，使气液混合物有足够的时间和路径进行分离充分。

一种丙烯腈电化学合成己二腈工艺中尾气分离处理方法，包括以下步骤：

电化学合成单元的气液混合循环载体进入气液分离单元中气液分离，得到分离尾气经过冷凝器冷凝、尾气洗涤塔进行脱盐水洗涤、吸收塔活性炭吸附步骤，最后吸收塔的吸附尾气进入催化转化装置进行催化转化；

气液分离单元中的混合流体分布器的形式为螺旋喷雾型喷头，更有利于气体的释放，且压力在0.1mpa~0.4mpa之间，气液分离单元分双层布置，上部为气相捕集装置，下部为气液分离装置。气液分离单元中的气液混合循环载体经过喷淋，液体向下通过填料充分释放氧气，释放气体后的液体经气液分离单元底部管线进入油水分离器中，油相上浮，通过溢流隔板进入油相采集腔，通过阀门排入油相罐内；气相在气液分离单元中上升通过填料捕集气相中携带的水蒸汽和丙烯腈，在分离尾气管中与氮气混合后进入冷凝器。

冷凝器对气体进行低温冷凝，对尾气中的有机相进行冷凝，冷凝下来的有机相进入油水分离器，尾气进入尾气洗涤塔；尾气从冷凝器底部进入，逆流在冷凝器内换热至5℃~-45℃，使尾气中携带的丙烯腈气体进一步冷凝，冷凝液通过下液管排入油水分离器中。

油水分离装置，液体进料口位于装置底部，水相出口位于装置另一侧的底部，为增大停留时间，减少流体扰动，避免流体短路情况，装置中设置隔板，隔板上部打孔，当油相高度高于油相采集腔溢流隔板时，流入油相采集腔，油相采集腔内的油相高度通过液位计和调节阀联锁调节，保持液位在恒定液位，且油相连续采出。

尾气洗涤塔中用工业软水对尾气中的丙烯腈进行洗涤，洗涤后的尾气进入吸收塔，洗涤水则去精馏工段的精馏塔，进行丙烯腈分离回收使用；尾气采用脱盐水进行洗涤，尾气从底部进入尾气洗涤塔，自下而上通过洗涤填料层，与从上而下的洗涤水逆流接触，尾气中的部分丙烯腈被脱盐水吸收，洗涤尾气从顶部离开洗涤塔，洗涤塔底部的洗涤水，循环使用，温度控制在10~30℃，当洗涤水饱和后，即洗涤水中丙烯腈浓度在2~7%，采用连续进水和排水，将饱和洗涤水送至精馏工段，进行蒸馏，蒸馏后产生的丙烯腈及脱盐水均反复循环使用。

所述吸收塔包括并联设置的两台，在运行时，一台进行吸附，另一台进行再生，两个塔定时轮流切换使用；吸收塔运行一段时间饱和后，需要隔离出来，用氮气对其进行再生，这时候尾气切换至另一台塔吸收运行，隔离出来的吸收塔在底部通入氮气，进行再生，顶部再生出来的含有丙烯腈的再生气体，返回尾气管线，作为尾气补充气使用。

尾气在吸收塔顶部进入，通过吸收塔内的活性炭床层，对尾气中部分丙烯腈进行吸附，吸附后的尾气，进入下一工段催化转化进一步处理，运行一段时间后，吸收塔内活性炭达到饱和，将尾气切换至另一台吸收塔运行，饱和塔则用氮气进行再生，氮气从吸收塔底部进入，顶部出，携带部分丙烯腈，作为尾气补充气使用，两台吸收塔定时切换使用。

本方法利用气液分离、油水分离、水洗涤、活性炭吸附原理，使反应后的气液通过解析原理，将合成阶段生成的大量氧气释放，同时液相进入油水分离器中进行分离，水相作为电解载体循环利用，油相进入下一工序提纯。相比于现有的三相分离器技术，本设备避免了氧气在水相油相中的静置分离过程，从而减少了氧气释放过程中所携带的有机气体量，并且通过捕集器、洗涤塔、吸收塔对尾气进行二次回收，可大幅降低尾气中有机物的含量，减少丙烯腈的损失，大大降低后续尾气的处理和回收费用。

上面结合附图对本实用新型的实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。