一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法_3

文档序号:8212207阅读:来源:国知局
至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对 湿度在不低于65%,在80°C下密闭6小时;处理完毕后,取出用蒸馏水浸泡2. 5小时,过滤, 用蒸馏水洗涤至近中性,置于真空干燥箱中在60°C下烘干至恒重,得活化的活性炭38. 4g ;
[0047] (3)将IOOmL四氢呋喃与水按体积比为1 : 8的混合溶液加入到250mL带有机械搅 拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,再加入IOg亚氨基二乙酸二钠溶解,升温至80°C, 缓慢滴加5. 4mL环氧氯丙烷,控制滴加时间为2小时,继续反应5小时;转入分液漏斗中静 置,冷却至室温后分液,回收油相0. 6mL,加入IlmL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,回收 0. 2mL环氧氯丙烷和31. 2mL二氯甲烷;然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到带有机 械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,加入6. 02g质量分数为45. 00%的NaOH溶液, 升温至70°C,反应6小时;然后用盐酸中和至pH值7. 5,减压旋蒸除去溶剂成膏状物,再加 入无水乙醇溶解,过滤去除副产物氯化钠,然后蒸出乙醇得膏状物,得11. 83g N-(2, 3-环氧 丙基)亚氨基二乙酸二钠,对亚氨基二乙酸二钠的收率为89. 88%。
[0048] (4)取30. Og步骤(2)所得活化的活性炭悬浮在60mLN,N-二甲基甲酰胺中,加 入到250mL带回流冷凝管和机械搅拌器的反应器中,再加入47. 2mL物质的量的浓度为 0. 75mol/L的N-(2, 3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠的N,N-二甲基甲酰胺溶液,升温至 80°C,反应4小时,过滤,用蒸馏水洗涤2次,然后再用蒸馏水浸泡3次,过滤,滤渣置于真空 干燥箱中于60°C烘干至恒重,得36. 97g产物。
[0049] 按 Boehm 滴定法测定幾基(含一 COONa)为 2. 387mmol/g、一 OH 为 0· 201mmol/g。
[0050] 实施例3
[0051] (1)取IOOg果壳活性炭用蒸馏水洗涤表面,再超声清洗30分钟,然后用蒸馏水洗 净,在100°C烘干至恒重;然后研磨,分别过60目和100目筛,取60目筛下物和100目筛上 物,控制活性炭的粒径在150?250 μ m ;再取40g活性炭浸在蒸馏水中40分钟,取出沥干 至表面无明显的水迹;
[0052] (2)将步骤(1)所得的活性炭装入沸腾喷洒器中,从器底通入洁净空气将活性炭 颗粒吹至沸腾状态,通过上锥体顶端喷入10. Omol/L硝酸溶液2分钟,然后从底部改吹55°C 的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对湿度不低于65%,在100°C 下密闭4小时;然后再转入沸腾喷洒器中,在沸腾状态下喷入8. Omol/L过硫酸铵溶液2分 钟,然后从底部改吹55°C的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对 湿度不低于65%,在100°C下密闭4小时;处理完毕后,取出用蒸馏水浸泡2. 0小时,过滤, 用蒸馏水洗涤至近中性,置于真空干燥箱中在60°C下烘干至恒重,得活化的活性炭37. 9g ;
[0053] (3)将IOOmL四氢呋喃与水按体积比为1 : 5的混合溶液加入到250mL带有机械搅 拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,再加入IOg亚氨基二乙酸二钠溶解,升温至80°C, 缓慢滴加6. 3mL环氧氯丙烷,控制滴加时间为2小时,继续反应5. 5小时;转入分液漏斗中 静置,冷却至室温后分液,回收油相I. lmL,加入12mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,回收 0. 6mL环氧氯丙烷和34. 7mL二氯甲烷;然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到带有机 械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,加入6. 78g质量分数为40%的NaOH溶液,升 温至75°C,反应6小时;然后用盐酸中和至pH值8. 2,减压旋蒸除去溶剂成膏状物,再加入 无水乙醇溶解,过滤去除副产物氯化钠,然后蒸出乙醇得膏状物,得11. 88g N-(2, 3-环氧丙 基)亚氨基二乙酸二钠,对亚氨基二乙酸二钠的收率为90. 21%。
[0054] (4)取30. Og步骤(2)所得活化的活性炭悬浮在70mL四氢呋喃中,加入到250mL 带回流冷凝管和机械搅拌器的反应器中,再加入64.3mL物质的量的浓度为0.6mol/L的 N- (2, 3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠的四氢呋喃溶液,升温至65°C,反应6. 0小时,过滤, 用蒸馏水洗涤3次,然后再用蒸馏水浸泡3次,过滤,滤渣置于真空干燥箱中于60°C烘干至 恒重,得36. 54g产物。
[0055] 按 Boehm 滴定法测定幾基(含一 COONa)为 2. 657mmol/g、一 OH 为 0· 245mmol/g。
[0056] 实施例4
[0057] (1)取IOOg果壳活性炭用蒸馏水洗涤表面,再超声清洗30分钟,然后用蒸馏水洗 净,在100°C烘干至恒重;然后研磨,分别过60目和100目筛,取60目筛下物和100目筛上 物,控制活性炭的粒径在150?250 μ m ;再取40g活性炭浸在蒸馏水中50分钟,取出沥干 至表面无明显的水迹;
[0058] (2)将步骤(1)所得的活性炭装入沸腾喷洒器中,从器底通入洁净空气将活性炭 颗粒吹至沸腾状态,通过上锥体顶端喷入8. Omol/L硝酸溶液2分钟,然后从底部改吹60°C 的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对湿度不低于65%,在95°C 下密闭6小时;然后再转入沸腾喷洒器中,在沸腾状态下喷入7. 5mol/L过硫酸铵溶液2分 钟,按,然后从底部改吹60°C的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相 对湿度不低于65%,在95°C下密闭6小时;处理完毕后,取出用蒸馏水浸泡2. 5小时,过滤, 用蒸馏水洗涤至近中性,置于真空干燥箱中在60°C下烘干至恒重,得活化的活性炭38. 4g ;
[0059] (3)将IOOmL四氢呋喃与水按体积比为I : 10的混合溶液加入到250mL带有机 械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,再加入IOg亚氨基二乙酸二钠溶解,升温至 80°C,缓慢滴加6. 7mL环氧氯丙烧,控制滴加时间为2小时,继续反应4小时;转入分液漏斗 中静置,冷却至室温后分液,回收油相I. 3mL,加入IOmL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,回 收0. SmL环氧氯丙烷和27. 5mL二氯甲烷;然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到带有 机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,加入6. 11g质量分数为42. 5 %的NaOH溶液, 升温至60°C,反应6小时;然后用盐酸中和至pH值8. 5,减压旋蒸除去溶剂成膏状物,再加 入无水乙醇溶解,过滤去除副产物氯化钠,然后蒸出乙醇得膏状物,得11. 97g N-(2, 3-环氧 丙基)亚氨基二乙酸二钠,对亚氨基二乙酸二钠的收率为90. 91%。
[0060] (4)取30. Og步骤(2)所得活化的活性炭悬浮在80mL四氢呋喃中,加入到250mL 带回流冷凝管和机械搅拌器的反应器中,再加入32. 6mL物质的量的浓度为I. Omol/L的 N- (2, 3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠的四氢呋喃溶液,升温至60°C,反应6小时,过滤,用 蒸馏水洗涤3次,然后再用蒸馏水浸泡2次,过滤,滤渣置于真空干燥箱中于60°C烘干至恒 重,得37. 95g产物。
[0061] 按 Boehm 滴定法测定幾基(含一 COONa)为 2. 914mmol/g、一 OH 为 0· 243mmol/g。
[0062] 实施例5
[0063] (1)取IOOg木质活性炭用蒸馏水洗涤表面,再超声清洗30分钟,然后用蒸馏水洗 净,在120°C烘干至恒重;然后研磨,分别过60目和100目筛,取60目筛下物和100目筛上 物,控制活性炭的粒径在150?250 μ m ;再取40g活性炭浸在蒸馏水中60分钟,取出沥干 至表面无明显的水迹;
[0064] (2)将步骤⑴所得的活性炭装入沸腾喷洒器中,从器底通入洁净空气将活性炭 颗粒吹至沸腾状态,通过上锥体顶端喷入10. Omol/L硝酸溶液2分钟,然后从底部改吹60°C 的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对湿度不低于65%,在100°C 下密闭6小时;然后再转入沸腾喷洒器中,在沸腾状态下喷入8. Omol/L过硫酸铵溶液2分 钟,然后从底部改吹60°C的热空气至表面无明显水迹;转入密闭不锈钢容器中,保持相对 湿度不低于65%,在100°C下密闭6小时;处理完毕后,取出用蒸馏水浸泡3. 0小时,过滤, 用蒸馏水洗涤至近中性,置于真空干燥箱中在60°C下烘干至恒重,得活化的活性炭38. 6g ;
[0065] (3)将IOOmL四氢呋喃与水按体积比为1 : 9的混合溶液加入到250mL带有机械搅 拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,再加入IOg亚氨基二乙酸二钠溶解,升温至80°C, 缓慢滴加6. 8mL环氧氯丙烷,控制滴加时间为2小时,继续反应5小时;转入分液漏斗中静 置,冷却至室温后分液,回收油相I. 4mL,加入12mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,回收 0. 6mL环氧氯丙烷和34. SmL二氯甲烷;然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到带有机 械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的反应器中,加入6. 02g质量分数为45%的NaOH溶液,升 温至75°C,反应6小时;然后用盐酸中和至pH值8. 1,减压旋蒸除去溶剂成膏状物,再加入 无水乙醇溶解,过滤去除副产物
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