[0079] 该实施例制备的Ta3N5/Bi2M 〇06异质结纤维光催化剂类似于实施例1的结构，也具 有壳核纳米纤维结构，Bi2MoO 6纳米片均勾生长于Ta3N5纳米纤维表面，Bi 2M〇06纳米片厚度 为8nm左右；大小为50nm。
[0080] 经过与实施例1相同的X射线粉末衍射分析，分析结果表面Ta3N5/Bi 2Mo06异质结 纤维光催化剂的X射线粉末衍射图谱中同时具有Ta3N 5和Bi ^〇06的特征峰，进一步表明本 实施例成功制备了 Ta3N5/Bi2M〇06异质结纤维。
[0081 ] 下面通过试验例对本发明各实施例制备的1&3乂/^12]\1〇0 6异质结纤维光催化剂的 性能进行测试。
[0082] 光催化反应实验在自搭建的简易光反应器中进行，采用300W氙灯为光源，装有 400nm的滤光片，截留波长（λ )小于400nm的紫外光，保证波长（λ )大于400nm的可见光 的照射，通过外部冷凝水装置将反应温度控制在20°C左右，光催化反应溶液倒入IOOmL烧 杯中，反应过程中磁力搅拌转速保持恒定。
[0083] 光催化降解罗丹明B (Rh. B)实验步骤如下：准确量取50mL 4. 79mg/L的罗丹明 B(Rh. B)溶液于烧杯中，之后在各烧杯中分别加入15mg的催化剂（催化剂分别为：实施例 1-6制备的Ta3N 5/Bi2M〇06异质结纤维光催化剂、实施例1步骤⑴制备的Ta 3N5纤维光催化 剂、Bi2MoO6催化剂（其制备方法除步骤（4)中不加入Ta 3N5纳米纤维以外，其他均与实施例1 步骤⑵-(4)相同）、实施例1步骤⑴制备的Ta 3N5纤维（8. 94mg)和上述Bi 2M〇06(6 . 06mg) 进行混合的混合催化剂），同时设计空白对照试验，在黑暗的条件下搅拌2h，使催化剂与罗 丹明B (Rh. B)溶液达到吸附平衡，然后在各烧杯中取出2-3mL反应液作为第一个样品（即 平衡样）。再将玻璃烧杯放置于上述光催化反应器内，每隔IOmin时间取一次样，通过静置 沉淀、离心将催化剂分离。离心后取上清液，采用紫外可见吸收光谱仪（UV-Vis)测定反应 液中罗丹明B (Rh. B)染料的浓度变化。
[0084] 总有机碳测定（TOC)实验：准确量取60mL 20mg/L的4-氯苯酚（4-CP)溶液于烧 杯中，在各烧杯中分别加入300mg上述实施例1-6制备的催化剂在黑暗的条件下搅拌3h，使 催化剂与4-氯苯酚（4-CP)溶液达到吸附平衡，然后取出SmL反应液作为第一个样品（即 平衡样）。然后将各玻璃烧杯放置于上述光催化反应器内，每隔40min取一次样，岛津总有 机碳分析仪（TOC-VCPH)来测定反应溶液在不同时间段的总有机碳含量。
[0085] 循环降解实验：进行4次循环降解罗丹明B(Rh. B)溶液实验，步骤如下：将15mg 的上述实施例1-6制备的催化剂分别加入到罗丹明B(Rh. B) (50mL，4. 79mg Γ1)溶液中，每 次光催化反应60min后，将催化剂分离出，用超纯水清洗、烘干，然后再加入到新的罗丹明 B (Rh. B) (50mL，4. 79mg Γ1)溶液进行反应，即上述实施例1-6制备的各催化剂重复使用4 次，各反应液中罗丹明B (Rh. B)染料的浓度测定采用紫外可见吸收光谱仪（UV-Vis)进行测 定。
[0086] 各实施例的测定结果参见表1。
[0087] 表1各实施例制备的异质结光催化剂的性能数据
【主权项】
1. 一种Ta3N5/Bi2M〇06异质结纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一，制备Ta3N5纳米纤维； 步骤二，将钼酸盐加入到第一有机溶剂中，混合溶解后得到钼酸盐溶液； 步骤三，将铋盐加入到第二有机溶剂中，混合溶解后得到铋盐溶液； 步骤四，将所述钼酸盐溶液、所述铋盐溶液、第三有机溶剂以及所述Ta3N5纳米纤维混 合形成反应前混合液，之后将所述反应前混合液放入反应釜中进行溶剂热反应，反应后得 到的产物依次经离心、乙醇、水洗后烘干，最终得到1&# 5/812]?〇06异质结纤维光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ta3N5纳米纤维的直径为150~ 300nm，长度为80~150ym;是通过如下方法制备得到的：将可溶性钽盐加入到PVP、无水 乙醇、N，N-二甲基甲酰胺和乙酸形成的混合溶液中，搅拌2-12h，得到纺丝液；之后将所述 纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；然后再将所述复合纤维置于450~800°C条件下煅 烧得到Ta2O5纤维；最后将所述Ta205纤维在氨气氛围中进行氮化处理，得到Ta3N5纳米纤 维；优选地，所述PVP的分子量为1300000,所述PVP在所述纺丝液中的重量百分比为5~ IOwt% ;所述可溶性钽盐为丁醇钽、乙醇钽、五氯化钽、异丙醇钽或硫酸钽；所述可溶性钽盐 在所述纺丝液中的重量百分比为l〇-15wt% ;所述无水乙醇、乙酸和N，N-二甲基甲酰胺的 体积比为3~5:1:1。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氮化处理的时间为8~15h，所 述氮化处理时的氨气流量为0. 03~0. 8L?mirT1，所述氮化处理的温度为750~1000°C。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为6~12h;所述静 电纺丝时的纺丝条件如下：工作电压为8~25kV，工作距离为10~25cm;纺丝液的推进速 度为0? 1~ImL? 1T1，注射器针头内径为0? 6~I. 2mm。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸氨或钼酸钠；所 述第一有机溶剂为乙二醇；优选地，所述钼酸盐在所述反应前混合液中的摩尔浓度为2~ 12mmo I-L10
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铋盐为硝酸铋，所述第二有机溶 剂为乙二醇；所述铋盐在所述反应前混合液中的摩尔浓度为4~24_〇1 ?L'
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，所述钼酸盐、所述 铋盐以及所述Ta3N5纳米纤维的摩尔比为I:2 :0. 1~6 ;所述第三有机溶剂的用量与第一种 有机溶剂和第二有机溶剂的用量之和的体积比为〇. 14~7:1。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三有机溶剂为乙醇或甲醇。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应条件为：反应 温度为130~160°C，反应时间为5~48h。
10. -种采用权利要求1-9任一方法制备的Ta3N5/Bi2M〇06异质结纤维光催化剂，其特 征在于，所述Ta3N5/Bi2Mo06具有壳核纳米纤维结构，Bi21\1〇06纳米片或纳米颗粒均勾生长于 Ta3N5纳米纤维表面，其中作为核的所述Ta3N5纳米纤维的直径为150~300nm，长度达80~ 150ym;作为壳的所述Bi2MoO6纳米片的厚度为5~15nm，长度为50~IOOnm;作为壳的所 述Bi2MoO6纳米颗粒的粒度为50~80nm。
【专利摘要】本发明公开了一种Ta3N5/Bi2MoO6异质结纤维光催化剂及其制备方法。该制备方法包括：制备Ta3N5纳米纤维；将钼酸盐加入到第一有机溶剂中，混合溶解后得到钼酸盐溶液；将铋盐加入到第一有机溶剂中，混合溶解后得到铋盐溶液；将所述钼酸盐溶液、所述铋盐溶液、第二有机溶剂以及所述Ta3N5纳米纤维混合后放入反应釜中进行溶剂热反应，最终得到Ta3N5/Bi2MoO6异质结纤维光催化剂。其中，Ta3N5纤维表面均匀且紧密的生长了一层Bi2MoO6纳米片，形成了壳核纳米纤维结构。本发明的方法简单，得到的异质结纤维光催化剂有效抑制的光生电子和空穴的复合，不仅具有高的可见光光催化活性，同时具有易回收的特性。
【IPC分类】B01J35-06, B01J27-24
【公开号】CN104815684
【申请号】CN201510234340
【发明人】李世杰, 宋文东, 胡世伟, 纪丽丽, 郭健, 王亚宁, 蔡璐, 姜维
【申请人】浙江海洋学院
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月8日