烧结。升温 程序具体为：1.快速升温：室温下KTC /min升温速率升至IKTC ;2.慢速升温：2°C /min 升温速率加热至300°C ;3.快速升温：10°C /min升温速率加热至500°C ;4.烧结：500°C保 持1. 5小时；5.随炉冷却。
[0041] 比较例：传统商用载体催化剂的制备
[0042] 1.偏钒酸铵的溶解
[0043] 称取(λ 32143g偏钒酸铵和(λ 40179g草酸，加入IOOmL去离子水中。在80°C下进 行磁力搅拌lOmin，转速为300r/min，至偏银酸铵完全溶解，形成溶液1 ;
[0044] 2.钛白粉悬浊液的制备
[0045] 称取4. 5g低比表面积（SBET~90m2/g)二氧化钛载体粉末，加入90mL去离子水中 混合。在80°C下进行磁力搅拌30min，转速为300r/min，至形成钛白粉悬池液，即溶液2。
[0046] 3.浸渍过程
[0047] 将溶液1倒入溶液2中，同时加入200mL去离子水稀释，在80°C下进行磁力搅拌 lh，转速为300r/min。将搅拌后溶液放入超声波发生器中，在80°C下超声处理15min，形成 溶液3。将溶液3温度加热至90°C，转速为300r/min，继续浸渍搅拌10h，直至形成固体。
[0048] 4.催化剂的热处理
[0049] 将烘干的固体捣碎并研磨成粉末，在马弗炉中按照特定升温程序进行烧结。升温 程序具体为：1.快速升温：室温下KTC /min升温速率升至IKTC ;2.慢速升温：2°C /min 升温速率加热至300°C ;3.快速升温：10°C /min升温速率加热至500°C ;4.烧结：500°C保 持1. 5小时；5.随炉冷却。
[0050] 催化剂的表征
[0051] 催化剂粉末经过20MPa压片，经过研磨及过筛，筛选60目及40目间的颗粒。称 取0· 20g催化剂粉末，在60000h 1空速下，500ppmN0, 500ppmNH 3, 5 % O2的实验条件下，取 温度点100、150、200、250、300、350、400、450、500°C进行测定。图1为本发明比较例中商 用载体催化剂和实施例中高比表面积载体催化剂的氮氧化物转化率，实验条件：500ppmN0， 500ppmNH 3, 5% O2，空速60000h ^图2为本发明比较例中商用载体催化剂和实施例中高比 表面积载体催化剂的N2选择性，实验条件：500ppmN0, 500ppmNH 3, 5% O2，空速60000h 1D表 1为本发明实施例中载体及催化剂的比表面积分析及孔分析。
[0052] 表 1
[0054] 从图1中可以看出：高比表面载体催化剂较商用载体催化剂而言，具有更宽的温 度活性窗口，在200°C至450°C条件下NO转化率在80%以上，低温活性（200°C )及高温活 性（450°C )均显著提高。
[0055] 从图2中可以看出：高比表面载体催化剂较商用载体催化剂而言，在高温段 (450°C及以上），具有更好的氮气选择性。
[0056] 从表1中可以看出：高比表面载体的比表面积明显高于商用载体，同时具有更多 的微孔体积。在利用两种载体分别制备成催化剂以后，利用高比表面载体制备的催化剂的 比表面积及孔结构明显优于商用载体制备的催化剂。
[0057] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局 限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种高比表面脱硝催化剂，其特征在于，采用高比表面积载体，以偏钒酸铵作为活性 组分原料，活性组分与载体复合。2. 根据权利要求1所述高比表面脱硝催化剂，其特征在于，所述高比表面积载体为二 氧化钛粉末，其Sbet彡300m2/g，催化剂BET比表面积>100m 2/g。3. 根据权利要求1所述高比表面脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂中活性组分为 五氧化二钒，含量为5wt%。4. 一种制备高比表面脱硝催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一：将偏钒酸铵和草酸按照4:5的质量比加入去离子水中，80°C下磁力搅拌 lOmin，转速为300r/min，至偏银酸铵完全溶解，形成溶液1 ; 步骤二：将Sbet多300m 2/g的高比表面积二氧化钛粉末载体与去离子水混合，粉末与去 离子水质量比为1:20,80<€下磁力搅拌3〇111；[11，转速为30〇17/111；[11，至形成钛白粉悬池液，形 成溶液2 ; 步骤三：按照1:20的体积比将溶液1倒入溶液2中，80°C下磁力搅拌lh，转速为300r/ min ;将搅拌后溶液放入超声波发生器中，80°C下超声处理15min，形成溶液3 ; 步骤四：将溶液3加热至90°C，继续浸渍搅拌10h，转速为300r/min，直至形成固体，偏 钒酸铵及二氧化钛固体物质质量比为〇. 32 :4. 75; 步骤五：将固体烘干捣碎并研磨成粉末，在马弗炉中进行烧结即得。5. 根据权利要求4所述制备高比表面脱硝催化剂的方法，其特征在于，所述马弗炉中 进行烧结的升温程序为： 1) 快速升温：室温下l〇°C /min升温速率升至IKTC ; 2) 慢速升温：2°C /min升温速率升至300°C ; 3) 快速升温：10 °C /min升温速率升至500 °C ; 4) 烧结：500°C保持1. 5小时； 5) 随炉冷却。6. -种权利要求1所述高比表面脱硝催化剂在固定源烟气中氮氧化物脱硝中的应用。7. 根据权利要求6所述高比表面脱硝催化剂在脱硝中的应用，其特征在于，反应条件 为：温度100~500°C，常压，反应空速60000h \烟气体积浓度：500ppm NH3,500ppm N0,5% 02〇8. 根据权利要求6所述高比表面脱硝催化剂在脱硝中的应用，其特征在于，反应条件 中温度为200°C _450°C。
【专利摘要】本发明属于大气污染控制领域，具体应用于固定源烟气中氮氧化物的净化领域，为一种高比表面脱硝催化剂及其制备和应用，催化剂采用高比表面积载体，以偏钒酸铵作为活性组分原料，使活性组分与载体复合，具体通过超声浸渍法进行制备，并采用特殊热处理方式进行烧结，其在实验条件下可实现在200-450℃区间内高效脱硝(80％以上)，并同时具备较高的氮气选择性(80％以上)；本发明具有良好的催化活性，可应用于固定源烟气脱硝尾气中NOx的净化。
【IPC分类】B01J23/22, B01D53/86, B01D53/56, B01J35/10
【公开号】CN105126813
【申请号】CN201510650714
【发明人】李俊华, 刘欣, 李想, 李柯志, 王虎
【申请人】清华大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月9日