一种钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛酸锁/石墨稀复合纳米催化剂的制备方法，属于无机非金属材料领域。
【背景技术】
[0002]钛酸锶是一种典型钙钛矿结构的金属氧化物，其禁带宽度为3.2eV，是一种具有较大应用潜力的半导体光催化剂材料。石墨烯是一种由碳原子通过SP2杂化组成的单原子层厚度的二维碳材料；它同时具有超强导电性、热导性、电子传输特性，是一种形成功能性半导体复合催化剂材料的理想载体。目前，针对钛酸锶与石墨烯的复合催化剂的研究，仍处于探索阶段，国内外均未见相关报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法。
[0004]本发明的钛酸锶/石墨烯复合纳米材料的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下工艺步骤:
[0005]I)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚配置成钛酸四丁酯浓度为0.02-0.2mol/L的溶液，再滴入质量浓度30%的氨水至钛离子全部沉淀，过滤获得钛的羟基氧化物沉淀；
[0006]2将浓度为0.5-1.5g/L氧化石墨烯水溶液和乙醇胺按体积比1:1混合，再将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀和上述混合溶液按体积比为1:2 —起加入到反应釜内胆中，室温下搅拌至少6h ；
[0007]3)将与步骤I)中的钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶加入到步骤2)的反应釜内胆中，再加入氢氧化钾固体，控制其在混合溶液中的浓度为1.25-5g/L，将所得混合溶液在室温下搅拌至少Ih ;
[0008]4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在160-200°C保温3_12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸锶/石墨稀复合纳米催化剂。
[0009]本发明中，所述的硝酸锶、钛酸四丁酯、乙二醇甲醚、氢氧化钾、乙醇胺和氧化石墨烯纯度均不低于化学纯。
[0010]本发明中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
[0011]本发明的制备方法工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸锶/石墨烯复合纳米材料，纯度高，结晶性好。
【附图说明】
[0012]图1是钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的扫描电镜图片。
[0013]图2是钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂可见光催化降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见吸收图。
[0014]图3是钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的XRD图谱。
[0015]图4是钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的透射电镜图片。
【具体实施方式】
[0016]以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
[0017]实施例1
[0018]I)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚配置成钛酸四丁酯浓度为0.02mol/L的溶液，再滴入质量浓度30%的氨水至钛离子全部沉淀；
[0019]2)浓度为0.5g/L的氧化石墨烯水溶液及乙醇胺等体积混合，将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀和上述混合液一起加入到反应釜内胆中，其中钛的羟基氧化物与混合溶液的体积比为1:2，室温下搅拌6h ;
[0020]3)将与步骤I)中的钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶加入到步骤2)的反应釜内胆中，再加入氢氧化钾固体，控制其在混合溶液中的浓度为1.25g/L，室温下搅拌Ih ；
[0021]4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在160°C保温3小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到复合纳米粉体。
[0022]其扫描电镜图片如图1所示。
[0023]实施例2
[0024]I)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚配置成钛酸四丁酯浓度为0.05mol/L的溶液，再滴入质量浓度30%的氨水至钛离子全部沉淀；
[0025]2)将浓度为lg/L氧化石墨烯水溶液及乙醇胺等体积混合，将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀和上述混合液一起加入到反应釜内胆中，其中钛的羟基氧化物与混合溶液的体积比为1:2，室温下搅拌Sh ;
[0026]3)将与步骤I)中的钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶加入到步骤2)的反应釜内胆中，再加入氢氧化钾固体，控制其在混合溶液中的浓度为2.5g/L，室温下搅拌1.5h ；
[0027]4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180°C保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸锶/石墨烯复合纳米粉体。
[0028]其在可见光(λ >400nm)光照下降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见光吸收图如图2所示。从图中可见，亚甲基蓝的主要吸收峰在664nm处，在光照40min后，约有54%的亚甲基蓝染料被降解，表明了钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂具有非常高的可见光催化性會K。
[0029]实施例3
[0030]I)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚配置成钛酸四丁酯浓度为0.lmol/L的溶液，再滴入质量浓度30%的氨水至钛离子全部沉淀；
[0031]2)将浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液及乙醇胺等体积混合，将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀和上述混合液一起加入到反应釜内胆中，其中钛的羟基氧化物与混合溶液的体积比为1:2，室温下搅拌6h ;
[0032]3)将与步骤I)中的钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶加入到步骤2)的反应釜内胆中，再加入氢氧化钾固体，控制其在混合溶液中的浓度为5g/L，室温下搅拌Ih ；
[0033]4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200°C保温6小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸锶/石墨烯复合纳米粉体。
[0034]其对应透射电镜图片及XRD谱线如图3，4所示，所得样品晶化程度良好，纯度高，石墨烯基底上的钛酸锶纳米颗粒粒径分布小，分散性好。
【主权项】
1.一种钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤: I)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚配置成钛酸四丁酯浓度为0.02-0.2mol/L的溶液，再滴入质量浓度30%的氨水至钛离子全部沉淀，过滤获得钛的羟基氧化物沉淀； 2将浓度为0.5-1.5g/L氧化石墨烯水溶液和乙醇胺按体积比1:1混合，再将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀与上述混合溶液按体积比1:2加入到反应釜内胆中，室温下搅拌至少6h ； 3)将与步骤I)中的钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶加入到步骤2)的反应釜内胆中，再加入氢氧化钾固体，使其在混合溶液中的浓度为1.25-5g/L，将所得混合溶液在室温下搅拌至少Ih ； 4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在160-200°C保温3-12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂。2.根据权利要求书I所述的钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于所述的硝酸锶、钛酸四丁酯、乙二醇甲醚、氢氧化钾、乙醇胺和氧化石墨烯的纯度均不低于化学纯。3.根据权利要求书I所述的钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
【专利摘要】本发明涉及一种钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。其制备步骤包括：以钛的羟基氧化物作为钛源，硝酸锶作为锶源，乙醇胺作为溶剂，氢氧化钾作为矿化剂，与氧化石墨烯水溶液充分混合，经水热反应得到钛酸锶/石墨烯纳米粉体。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸锶/石墨烯复合纳米催化剂，纯度高，结晶性好。
【IPC分类】C01B31/04, C01G23/00, B01J23/02
【公开号】CN105126803
【申请号】CN201510526251
【发明人】韩高荣, 姜姗, 任召辉, 左庆庆, 沈鸽
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月25日