一种可负压抽吸的固相萃取柱及使用方法_2

文档序号:9497297阅读:来源:国知局
的壳体密封连接,当吸附填料柱2与收集瓶3螺纹连接时,真空腔部2-8与收集瓶3连通;在真空腔部2-8的底部外表面设有填料柱外螺纹部2-5,用于吸附填料柱2与收集瓶3之间的螺纹连接,在填料柱外螺纹部2-5上方、真空腔部2-8的侧壁上设有真空抽滤管2-4,在真空抽滤管2-4上设有压力表2-3和压力阀门2-7 ;
[0027]所述的收集瓶3包括收集瓶外螺纹部3-1和收集瓶刻度部3-2,在收集瓶3的上端设有用于与吸附填料柱2的填料柱外螺纹部2-5螺纹连接的收集瓶外螺纹部3-1,在收集瓶3瓶体表面刻有用于表征收集瓶3内液体体积的收集瓶刻度部3-2 ;
[0028]所述的吸附填料柱2与收集瓶3通过集流管2-6连通。
[0029]图1是【具体实施方式】一所述可负压抽吸的固相萃取柱的储液瓶结构示意图;图中1为储液瓶,1-1为储液瓶刻度部,1-2为过滤装置1-2,1-3为储液瓶外螺纹部。
[0030]图2是【具体实施方式】一所述可负压抽吸的固相萃取柱的吸附填料柱结构示意图;图中2为吸附填料柱,2-1为填料柱内螺纹部,2-2为填料层,2-3为压力表,2-4为真空抽滤管,2-5为填料柱外螺纹部,2-6为集流管,2-7为压力阀门,2-8为真空腔部。
[0031]图3是【具体实施方式】一所述可负压抽吸的固相萃取柱的收集瓶结构示意图;图中3为收集瓶3,3-1为收集瓶外螺纹部3-1,3-2为收集瓶刻度部。
[0032]本实施方式所提供的一种可负压抽吸的固相萃取柱,结构简单,省去了固相萃取装置。固相萃取柱与真空栗连接,在真空压力作用下完成固相萃取过程,达到样品分离、富集、萃取的效果。而且萃取速度快,匀速萃取,所需溶剂明显减少。由于吸附填料柱和储液室、收集瓶三者可拆卸及重复使用。因此,本发明优化了固相萃取装置简化了固相萃取步骤,体积小,实用性强,便于携带。
[0033]本实施方式所提供的可负压抽吸的固相萃取柱适用性强,更方便样品前处理方法的建立整个装置采用分体式活动连接,方便整个装置的清洗及再次的重复使用;同时可以根据实际样品处理需要选择不同的压力,可最大限度地满足分析工作者在样品分离纯化过程中对新方法、新条件的建立需求。相对现有商品化的带压模式固相萃取装置价格昂贵,使用操作复杂,附属设备多,本固相萃取柱装置成本廉价,本发明采用了普通实验室常备的真空栗来实现整个固相萃取过程,无需再购买相应的设备,使得方法简单,更便于实际操作,可将萃取得到的样品送至气相色谱一一质谱连用仪(GS-MS)进行检测。可满足各类实验室和野外采样保存的需求,易于大面积推广。
[0034]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点是:所述的过滤装置1-2以过滤网在上过滤膜在下叠加而成,所述的过滤网为不锈钢过滤网,所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜。其他与【具体实施方式】一相同。
[0035]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:所述的储液瓶外螺纹部1-3顶部设有密封垫圈,所述的密封垫圈为橡胶0型圈。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0036]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:所述的填料柱内螺纹部2-1顶部设有密封垫圈,所述的密封垫圈为橡胶0型圈。其他与【具体实施方式】
一至三相同。
[0037]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:所述的填料柱外螺纹部2-5顶部设有密封垫圈,所述的密封垫圈为橡胶0型圈。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0038]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:所述的收集瓶3为圆柱形瓶体,所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得。其他与【具体实施方式】一至五相同。
[0039]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:所述的收集瓶外螺纹部3-1顶部设有密封垫圈,所述的密封垫圈为橡胶0型圈。其他与【具体实施方式】一至六相同。
[0040]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:所述的填料层(2-2)使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂。其他与【具体实施方式】一至六相同。
[0041]【具体实施方式】九:本实施方式是一种可负压抽吸的固相萃取柱的使用方法,具体是按以下步骤完成的:
[0042]—、组装:将吸附填料柱2与收集瓶3采用螺纹连接组装,清洗储液瓶1,再储液瓶1与吸附填料柱2采用螺纹连接组装,并将真空栗与真空抽滤管2-4连接;所述的收集瓶3为圆柱形瓶体,所述圆柱形瓶体采用聚四氟乙烯或玻璃材质制得;
[0043]二、活化:对吸附填料柱2的填料层2-2进行活化处理,活化处理后在收集瓶3中收集的液体丢弃,并清洗储液瓶1和收集瓶3 ;所述的填料层2-2使用的填料为C18填料、弗洛里硅土、酸性氧化铝或混合型阳离子反相吸附剂;
[0044]三、萃取:将待萃取液体装入储液瓶1中,待萃取液体流经储液瓶1的过滤装置
1-2进行过滤,过滤后的待萃取液体进入吸附填料柱2中落到填料层2-2上,打开真空栗,使真空腔部2-8与收集瓶3之间形成负压,通过调整压力阀门2-7,使过滤后的待萃取液体以2mL/min?4mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2_6流入收集瓶3中,收集瓶3中无液体流入时关闭真空栗;所述的过滤装置1-2以过滤网在上过滤膜在下叠加而成,所述的过滤网为不锈钢过滤网,所述的过滤膜为微滤膜、超滤膜或纳诺滤膜;
[0045]四、淋洗:向储液瓶1中加入5mL?10mL淋洗剂,然后打开真空栗,通过调整压力阀门2-7,使淋洗剂以3mL/min?4mL/min的速度流经填料层2_2经集流管2_6流入收集瓶3中,收集瓶3中无液体流入时关闭真空栗;
[0046]五、洗脱:向储液瓶1中加入5mL?10mL洗脱剂,然后打开真空栗,通过调整压力阀门2-7,使洗脱剂以2mL/min?3mL/min的速度流经填料层2-2经集流管2_6流入收集瓶3中,收集瓶3中无液体流入时关闭真空栗,即完成待萃取液体装的萃取,在收集瓶3得到萃取液。
[0047]采用下述试验验证本发明效果
[0048]实施例1:一种可负压抽吸的固相萃取柱,包括储液瓶1、吸附填料柱2和收集瓶3 ;所述的储液瓶1与吸附填料柱2之间采用螺纹连接,所述的吸附填料柱2与收集瓶3之间采用螺纹连接;
[0049]所述的储液瓶1包括储液瓶刻度部1-1、过滤装置1-2和储液瓶外螺纹部1-3 ;
[0050]所述的储液瓶1为锥形瓶体,在储液瓶1的下端设有用于与吸附填料柱2螺纹连接的储液瓶外螺纹部1-3,在储液瓶1瓶体表面刻有用于表征储液瓶1内液体体积的储液瓶刻度部1-1,在储液瓶1内底部设有过滤装置1-2 ;
[0051]所述的吸附填料柱2包括填料柱内螺纹部2-1、填料层2-2、压力表2_3、真空抽滤管2-4、填料柱外螺纹部2-5、集流管2-6、压力阀门2-7和真空腔部2_8 ;
[0052]在吸附填料柱2的上端设有用于与储液瓶1的储液瓶外螺纹部1-3螺纹连接的填料柱内螺纹部2-1,在吸附填料柱2内下端设有填料层2-2 ;在吸附填料柱2的底部设有集流管2-6,所述的集流管2-6与吸附填料柱2的内腔连通,在集流管2-6外、吸附填料柱2底部设有设置真空腔部2-8,所述的真空腔部2-8顶部与吸附填料柱2的壳体密封连接,当吸附填料柱2与收集瓶3螺纹连接时,真空腔部2-8与收集瓶3连通;在真空腔部2-8的底部外表面设有填料柱外螺纹部2-5,用于吸附填料柱2与收集瓶3之间的螺纹连接,在填料柱外螺纹部2
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