一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及塑料精细化工生产领域，具体设及一种敌草隆中间体生产尾气处理工 乙。
【背景技术】
[0002] 敌草隆为无色结晶固体，烙点158~159。易溶于热酒精，27°C时在丙酬中溶解 度为5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm。 在控类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1,1-二甲基脈；用于防除非耕作 区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦算、相枯、棉花、凤梨、甘薦、溫带树木和灌木水 果的除草，其结构式为：
[0003]
[0004] 敌草隆在生产过程中的中间体3,4-二氯苯胺为W无水S氯化铁作催化剂，向 l〇5°C的烙融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3, 4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲 酸和水进行还原反应，得到3, 4-二氯苯胺； 阳〇化]但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难W分离，且在尾气处 理方面容易造成环境污染。
【发明内容】
[0006] 针对W上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理 工艺，运样尾气处理较为彻底，因此避免了对环境的污染。
[0007] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0008] 一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：
[0009] 1)将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 40-60°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内 通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应蓋内的压强为0. 1-0. 2MPa;
[0010] 2)向步骤1的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；
[0011] 3)将步骤2中的尾气冷却至O-ICTC，通过无水硫酸铜；
[0012] 4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 80-86°C；
[0013] 5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为10-20°C， 且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
[0014] 6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1-2天；
[0015] 7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
[0016] 进一步地，一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：
[0017] 1)将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 50°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5小时，保持反应蓋内的压强为0. 2MPa;
[0018] 2)向步骤1的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；
[0019] 3)将步骤2中的尾气冷却至6°C，通过无水硫酸铜；
[0020] 4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 83°C；
[0021] 5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为15°C，且 二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
[0022] 6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天；
[0023]7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
[0024] 本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的 固体类副产物彻底过滤分离，保证了 3, 4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环 境污染，和资源的浪费，且采用了一定的溫度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率， 降低反应的时间，回收了成品率较高。
【具体实施方式】
[0025]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。 阳0%] 实施例1
[0027] 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 5(TC，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5小时，保持反应蓋内的压强为0. 2MPa，能够是的反应物完全反应，且在 一定的溫度控制下副产物较少，且易于分离；
[0028] 再向前述的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时，可W将多余的 氯气排出；
[0029] 再将前述中的尾气冷却至6。通过无水硫酸铜，可W将尾气进行冷却干燥，因此 可W除去尾气中的水蒸气等；
[0030] 再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 83°C，可W将大部分的氯气进行吸收；
[0031] 再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为15°C，且二 次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可W将余量的氯气进行再次冷却干燥，可W同时经 过氨氧化钢溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
[0032] 再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天，可W 将余量的氯气进行下沉；
[0033] 最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可W将少量残 留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放 时无污染。
[0034] 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放 标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混 合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。 阳0对实施例2
[0036] 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 40°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为6小时，保持反应蓋内的压强为0.IMPa,能够是的反应物完全反应，且在 一定的溫度控制下副产物较少，且易于分离；
[0037] 再向前述的反应蓋内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2小时，可W将多余的 氯气排出；
[003引再将前述中的尾气冷却至0。通过无水硫酸铜，可W将尾气进行冷却干燥，因此 可W除去尾气中的水蒸气等；
[0039] 再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将溫度升溫至 80°C，可W将大部分的氯气进行吸收；
[0040] 再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的溫度为l〇°C，且二 次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可W将余量的氯气进行再次冷却干燥，可W同时经 过氨氧化钢溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
[0041] 再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1天，可W 将余量的氯气进行下沉；
[0042] 最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可W将少量残 留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放 时无污染。
[0043] 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放 标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混 合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。 W44] 实施例3
[0045] 先将向催化剂无水=氯化铁粉碎至微末状态转移至反应蓋内，且溫度保持在 45°C，的反应蓋中滴加烙融状态的对硝基氯苯，且进行不断的揽拌，且同时向反应蓋内通入 氯气，反应时间为5. 5小时，保持反应蓋内的压强为0. 15MPa，能够是的反应物完全反应，且 在一定的溫度控制下副产物较少，且易