镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩埚及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种坩埚，特别涉及一种镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩 埚。还涉及这种i甘埚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 参照图5,文献"《金属合金凝固枝晶生长同步辐射实时成像研究》[D]许菁菁大连 理工大学硕士学位论文2010. 06 pl9-20"公开了一种用于金属合金凝固同步福射实时成像 用坩埚，包括石英玻璃片6、聚四氟乙烯薄片7和夹子8,中空带凹槽的聚四氟乙烯薄片7夹 在两片石英玻璃片6中，石英玻璃片6外侧用夹子8夹持。此坩埚不能隔绝实验合金与氧 气的接触，只适用于高温不易氧化的金属合金，如A1合金、Sn-Pb合金等。然而，镁及镁合 金性质十分活泼，会与许多金属或非金属及氧化物等发生化学反应，高温下极易被氧化。因 此，此坩埚不能适用于镁及镁合金等高温下易氧化的合金。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有坩埚用于镁合金容易氧化的不足，本发明提供一种镁合金凝固过程 同步辐射实时成像研究用坩埚。该坩埚包括石墨框、刚玉片、石墨纸、锆英粉和硅溶胶的混 合物及耐高温无机CPS胶。所述石墨纸是中空型，置于两片尺寸相同的刚玉片之间，石墨 纸的中空型腔体内放置硫磺粉，石墨纸与两片刚玉片之间的空隙使用锆英粉与硅溶胶的混 合物填充。石墨纸与两片刚玉片装配后放入中空带凹槽的石墨框中，石墨纸与石墨框的凹 槽周围用锆英粉与硅溶胶的混合物填充，固化后再涂一层耐高温无机CPS胶。本发明采用 BN喷剂涂覆刚玉片和石墨纸，使得镁合金不会与刚玉片和石墨纸发生反应；锆英粉和硅溶 胶的混合物以及耐高温无机CPS胶的双层密封，使得镁合金与空气完全隔离；坩埚内部放 入适量的硫磺粉可以消耗残留的氧气，产生的二氧化硫还原性气体保护镁合金不受氧化污 染，在高温下还能产生一定的蒸汽压，抑制镁合金的挥发，通过多层防护技术，解决了镁合 金高温氧化的技术问题。
[0004] 本发明还提供上述坩埚的制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镁合金凝固过程同步辐射实时 成像研究用坩埚，其特点是：包括石墨框1、刚玉片2、石墨纸3、锆英粉与硅溶胶的混合物4 和耐高温无机CPS胶5。所述石墨纸3是中空型，置于两片尺寸相同的刚玉片2之间，石墨 纸3的中空型腔体内放置硫磺粉，石墨纸3与两片刚玉片2之间的空隙使用锆英粉与硅溶 胶的混合物4填充。石墨纸3与两片刚玉片2装配后放入中空带凹槽的石墨框1中，石墨 纸3与石墨框1的凹槽周围用锆英粉与硅溶胶的混合物4填充，固化后再涂一层耐高温无 机CPS胶5。
[0006] -种上述坩埚的制备方法，其特点是包括以下步骤：
[0007] 步骤一、在刚玉片2与石墨纸3上喷涂一层BN喷剂，在室温下放置2分钟。
[0008] 步骤二、将锆英粉和硅溶胶混合搅拌均匀，制成锆英粉与硅溶胶的混合物4,调制 比例为lmL硅溶胶配4~5g锆英粉。
[0009] 步骤三、将两面均抛光的镁合金薄片放入中空的石墨纸3内，用两片刚玉片2夹 住。在镁合金薄片与石墨纸3周围的空隙区域放入硫磺粉，随后在刚玉片2四边填充锆英 粉与硅溶胶的混合物4。
[0010] 步骤四、石墨纸3与两片刚玉片2装配后放入中空带凹槽的石墨框1中，石墨纸3 与石墨框1的凹槽周围用锆英粉与硅溶胶的混合物4填充，在室温下使锆英粉与硅溶胶的 混合物4固化。
[0011] 步骤五、在固化后的锆英粉与硅溶胶的混合物4表面涂上一层耐高温无机CPS胶 5,用于密封锆英粉与硅溶胶的混合物4固化产生的气孔，在室温下进行固化处理。
[0012] 所述镁合金薄片尺寸为35*15* (0· 15~0· 2) mm。
[0013] 本发明的有益效果是：该坩埚包括石墨框、刚玉片、石墨纸、锆英粉和硅溶胶的混 合物及耐高温无机CPS胶。所述石墨纸是中空型，置于两片尺寸相同的刚玉片之间，石墨 纸的中空型腔体内放置硫磺粉，石墨纸与两片刚玉片之间的空隙使用锆英粉与硅溶胶的混 合物填充。石墨纸与两片刚玉片装配后放入中空带凹槽的石墨框中，石墨纸与石墨框的凹 槽周围用锆英粉与硅溶胶的混合物填充，固化后再涂一层耐高温无机CPS胶。本发明采用 BN喷剂涂覆刚玉片和石墨纸，使得镁合金不会与刚玉片和石墨纸发生反应；锆英粉和硅溶 胶的混合物以及耐高温无机CPS胶的双层密封，使得镁合金与空气完全隔离；坩埚内部放 入适量的硫磺粉可以消耗残留的氧气，产生的二氧化硫还原性气体保护镁合金不受氧化污 染，在高温下还能产生一定的蒸汽压，抑制镁合金的挥发，通过多层防护技术，解决了镁合 金高温氧化的技术问题。
[0014] 以下结合附图和实施例详细说明本发明。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明坩埚的结构示意图。
[0016] 图2是使用本发明制备的坩埚，Mg_28wt. % Gd薄片加热重熔后的宏观照片。
[0017] 图3是使用本发明制备的坩埚，Mg-28wt. % Gd薄片在G = 6K/mm，冷却速率为5K/ s下的同步辐射视频截图。
[0018] 图4是使用本发明制备的坩埚，Mg-28wt. %Gd薄片在G= 12K/mm，冷却速率为5K/ s下的同步辐射视频截图。
[0019] 图5是技术背景用于金属合金凝固同步辐射实时成像用坩埚的结构示意图。
[0020] 图中，1-石墨框，2-刚玉片，3-石墨纸，4-锆英粉与硅溶胶的混合物，5-耐高温无 机CPS胶，6-石英玻璃片，7-聚四氟乙烯薄片，8-夹子。
【具体实施方式】
[0021] 以下实施例参照图1-4。
[0022] 实施例1 :本发明为镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩埚及其制备方 法。坩埚包括石墨框1、刚玉片2、中空的石墨纸3薄片、锆英粉和硅溶胶的混合物4和耐高 温无机CPS胶5。中空的石墨纸薄片3置于两片尺寸相同的刚玉片2之间，并在此腔体内放 入适量的硫磺粉，周围的空隙使用锆英粉和硅溶胶的糊状混合物4填充。在将此整体放入 中空带凹槽的石墨框1中，周围用锆英粉和硅溶胶的混合物4填充，固化后在其周围涂上一 层耐高温无机CPS胶5。
[0023] 上述用于镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩埚的制备方法为：
[0024] (1)在刚玉片和刚玉片间的石墨纸夹层上喷涂一层BN喷剂，在室温下放置约2分 钟，待其完全干燥后即可使用；
[0025] (2)将锆英粉和硅溶胶混合搅拌均匀至糊状，留作密封材料使用，调制比例为lmL 硅溶胶约4. 5g锆英粉；
[0026] (3)将两面均抛光的Mg_28wt. % Gd合金薄片放入中空的石墨纸内，Mg_28wt. % Gd 合金薄片尺寸为35*15*0. 2mm，用两片刚玉片将其夹住，形成三明治结构。在Mg-28wt. % Gd 合金薄片与石墨纸周围的空隙区域放入适量的硫磺粉，随后在刚玉片四边填充锆英粉和硅 溶胶的混合物，将孔隙填实；
[0027] (4)将上述结构放入中空的石墨框中，在石墨框四边填上锆英粉和硅溶胶的混合 物，使样品与外界空气隔离，在室温下使锆英粉与硅溶胶的混合物固化；
[0028] (5)在固化的锆英粉和硅溶胶混合物的表面涂上一层耐高温无机CPS胶，调胶比 例为lmL液相约4. 5g固相，用于密封锆英粉与硅溶胶固化产生的气孔，在室温下进行固化 处理。
[0029] 将封装好的Mg-28wt. % Gd合金薄片放在电阻炉内加热至700°C，保温30min后随 炉冷却，待温度降至500°C时取出样品。图2是实施例1方法制备的Mg-28wt. % Gd合金薄 片重熔后凝固的宏观照片。实验前样品的质量为0. 1411g，试验后样品的质量为0. 1501g， 表明样品氧化较少，只有微小区域的样品与氧气发生了反应；同时，相比于实验前，样品底 部的厚度为〇. 18_，略微变厚，这是由于熔液受到重力作用产生了下沉。
[0030] 实施例2 :本发明为镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩埚及其制备方 法。坩埚包括石墨框1、刚玉片2、中空的石墨纸3薄片、锆英粉和硅溶胶的混合物4和耐高 温无机CPS胶5。中空的石墨纸薄片3置于两片尺寸相同的刚玉片2之间，并在此腔体内放 入适量的硫磺粉，周围的空隙使用锆英粉和硅溶胶的糊状混合物4填充。在将此整体放入 中空带凹槽的石墨框1中，周围用锆英粉和硅溶胶的混合物4填充，固化后在其周围涂上一 层耐高温无机CPS胶5。
[0031] 上述用于镁合金凝固过程同步辐射实时成像研究用坩埚的制备方法为：
[0032] (1)在刚玉片和刚玉片间的石墨纸夹层上喷涂一层BN喷剂，在室温下放置约2分 钟，待其完全干燥后即可使用；
[0033] (2)将锆英粉和硅溶胶混合搅拌均匀至糊状，留作密封材料使用，调制比例为lmL 硅溶胶约4g锆英粉；
[0034] (3)将两面均抛光的Mg_28wt. % Gd合金薄片放入中空的石墨纸内，Mg_28wt. % Gd 合金薄片尺寸为35*15*0. 2mm，用两片刚玉片将其夹住，形成三明治结构。在Mg-28wt. % Gd 合金薄片与石墨纸周围的空隙区域放入适量的硫磺粉，随后在刚玉片四边填充锆英粉和硅 溶胶的混合物，将孔隙填实；
[0035] (4)将上述结构放入中空的石墨框中，在石墨框四边填上锆英粉和硅溶胶的混合 物，使Mg_28wt. % Gd合金薄片与外界空气隔离，在室温下使锆英粉与硅溶胶的混合物固 化；
[0036] (5)在固化的锆英粉和硅溶胶混合物的表面涂上一层耐高温无机C