球在邻苯二甲酸二丁酯乳化液中活化;活化后加入含有单体甲基丙烯酸缩水甘油酯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基硫酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯的乳化液进行溶胀;然后加热引发聚合，制备得到高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球；
[0028]c.丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸修饰高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球；
[0029]将过量丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球加入圆底烧瓶中，加热搅拌反应;反应结束，水、乙醇依次洗涤；
[0030]d.匀浆法装柱
[0031]取2.0g填料于50mL烧杯中，加入与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球等密度的匀浆液(水/乙腈混合液)，超声分散十分钟;然后加入到装柱机匀浆罐中，以水为顶替液，35MPa压力下装柱，顶替液至少流出300mL。
[0032]本发明提供的弱阳离子交换色谱固定相制备方法，是以高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球为基质，以丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为官能团，在微球表面共价键合弱酸型功能基团。
[0033]下面结合附图，通过【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步地详细说明:
[0034]实施例1:高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球弱酸型阳离子固定相的制作步骤为:
[0035]1、先通过分散聚合法制备单分散聚苯乙烯种子微球，反应介质为乙醇水混合溶液，乙醇用量为75% (v/v);单体苯乙稀用量为反应介质用量的5% (m/m)，稳定剂聚乙稀[!比咯烷酮用量为反应介质用量的0.5 % (m/m)，引发剂偶氮二异丁腈用量为单体用量的I % (m/m)，反应温度为40°C，搅拌速度为100r/min，反应时间为12h，单分散聚苯乙烯种子微球的粒径约为1.8μηι;
[0036]2、通过两步种子溶胀法制备交联度为75%的单分散高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球。单体甲基丙烯酸缩水甘油酯用量为总有机相用量的5% (m/m)，交联剂二乙烯基苯用量为总有机相用量的25% (m/m)，乳化剂十二烷基硫酸钠用量为总有机相用量的4% (m/m)，稳定剂聚乙烯醇用量为总量的5% (m/m)，引发剂过氧化苯甲酰用量为单体用量的1.5% (m/m)，致孔剂甲苯用量为总有机相用量的60% (m/m)，溶胀比为70倍，溶胀温度为350C，反应温度为850C，搅拌速度为300r/min，反应时间为12h，制备的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒径范围在6_8μπι之间，单分散性好，无需进行分级和筛分;反应时间24h，将聚合物微球用甲苯抽提除去致孔剂，然后用水，乙醇洗涤；
[0037]3、以丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为功能基团修饰高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球;将过量丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球加入圆底烧瓶中，加热160-1800C，50-1 OOrpm搅拌反应;反应结束，水、乙醇依次洗涤；
[0038]4、用匀浆法将丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸修饰后的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯填料装柱;取2.0g填料于50mL烧杯中，加入与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球微球等密度的匀浆液(水/乙腈混合液)，超声分散十分钟；然后加入到装柱机匀浆罐中，以水为顶替液，35MPa压力下装柱，顶替液至少流出300mLo
[0039]5、用甲基磺酸水溶液作为流动相，抑制电导检测器对7种阳离子进行检测。
[0040]实施例2:参照实施例1的方法和步骤
[0041]1、先通过分散聚合法合成单分散聚苯乙烯种子微球，反应介质为乙醇水混合溶液，乙醇用量为100% (v/v);单体苯乙烯的浓度为总量的30% (m/m)，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮用量为反应介质的4% (m/v)，引发剂偶氮二异丁腈用量为单体用量的5% (m/m)，反应温度85°C，搅拌速度在400转/分钟，反应时间24小时，单分散聚苯乙烯种子微球的粒径约为1.8μηι ；
[0042]2、通过两步种子溶胀法制备交联度为40%的单分散高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球。种子微球0.6g，单体甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量为总有机相用量的10% (m/m)，交联剂二乙烯基苯用量为总有机相用量的40% (m/m)，乳化剂十二烷基硫酸钠用量为总有机相用量的2.7% (m/m)，稳定剂聚乙烯醇用量为总量的1.5% (m/m)，引发剂过氧化苯甲酰用量为单体用量的0.7% (m/m)，致孔剂甲苯用量为总有机相用量的45%(m/m)，溶胀比为55倍，乳化温度为20°C，反应温度70°C，搅拌速度250r/min，反应时间24h，将聚合物微球用甲苯抽提除去致孔剂，然后用水，乙醇洗涤，制备的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒径范围在6_8μπι之间；
[0043]3、以丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为功能基团修饰高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球;将过量丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球加入圆底烧瓶中，加热160-1800C，50-1 OOrpm搅拌反应;反应结束，水、乙醇依次洗涤；
[0044]4、用匀浆法将丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸修饰后的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯填料装柱；
[0045]取2.0g填料于50mL烧杯中，加入与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球等密度的匀浆液(水/乙腈混合液)，超声分散十分钟;然后加入到装柱机匀浆罐中，以水为顶替液，35MPa压力下装柱，顶替液至少流出300mL。
[0046]5、用实施例1(5)方法对色谱柱色谱性能进行测定，结果与1(5)相一致。
[0047]实施例3:参照实施例1的方法和步骤
[0048]1、通过分散聚合法制备单分散聚苯乙烯种子微球，反应介质为95%乙醇水溶液，单体苯乙烯的用量为总量的10% (m/m)，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮用量为反应介质的1.6%(m/m)，引发剂偶氮二异丁腈用量为单体用量的2.2% (m/m)，反应温度60°C，搅拌速度为200r/min，反应时间为24h，单分散聚苯乙稀种子微球的粒径约为1.8μηι;
[0049]2、通过两步种子溶胀法制备交联度为15%的单分散高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球。种子微球0.6g，单体甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量为总有机相用量的40% (m/m)，交联剂二乙烯基苯用量为总有机相用量的15% (m/m)，乳化剂十二烷基硫酸钠用量为总有机相用量的2% (m/m)，稳定剂聚乙烯醇用量为总量的0.5% (m/m)，引发剂过氧化苯甲酰用量为单体用量的0.4% (m/m)，致孔剂甲苯用量为总有机相用量的40% (m/m)，溶胀比为25倍，乳化温度为200C，反应温度60°C，搅拌速度100r/min，反应时间12h，将聚合物微球用甲苯抽提除去致孔剂，然后用水，乙醇洗涤，制备的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒径范围在6-8μπι之间；
[0050]3、以丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为功能基团修饰高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球;将过量丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸与高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球加入圆底烧瓶