专利名称：油浆炭化灼烧装置及其方法
技术领域：
本发明是关于一种油浆的炭化灼烧装置及其方法。
目前常用的测定油浆固含量的方法为溶剂稀释离心法，该方法人为误差较大，对于较重的油浆样品更是难于分离，其检出量最低为2克/升，由于该方法所测结果包括了催化剂粉末、微量灰分、焦炭及包裹着的油的量，因此油浆固含量是一个相对值。
另外还有其它一些类似方法被借鉴引入用于油浆固含量的测量中，如“GB/T508-91石油产品灰分测定法(重量法)”，该方法操作过程烦琐、分析时间较长，而且所用的800℃操作温度在一定程度上将损坏催化剂的微观结构，不利于后续的对催化剂粉末形成机理的进一步研究；“GB/T511-88石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)”，该方法溶剂用量大、操作过程烦琐、分析时间长，更主要的是由于有机溶剂不能将催化剂外面的焦炭完全洗掉，其结果并不完全代表油浆中催化剂粉末的含量。
从上述的现有技术看来，由于没有适宜的处理油浆炭化灼烧装置，使得目前对油浆中固含量的测定不够准确，而且由于催化剂微观结构的破坏，不能对催化剂粉末的形成机理作进一步的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种油浆炭化灼烧装置和方法，可以弥补现有技术的不足，可以比较准确地获得固含量值，并不会破坏催化剂的微观结构。
为达到上述目的，本发明提供的油浆炭化灼烧装置包括机箱、一个在机箱中部的隔板，隔板上的加热炉沿圆周由外至内放置的保温夹套、保温层、加热夹套、样品箱，样品箱上的顶盖部分，隔板下的接杯、横置的烟道接管，贯穿隔板的两个烟道接管以及加热控制单元和气体流量控制单元，其中在保温夹套中的上部和下部分别为管壁上开有小孔的进、出气环管，上部的进气环管外侧相连有一根进气接管，下部的出气环管内侧连接有一根出气接管，该出气接管将保温夹套和加热夹套相连，在加热夹套中设置有加热管，样品箱壁的上部均匀开有出气孔。
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的装置的示意图。
图2为本发明提供的装置中进气环管、进气接管的示意图。
图3为本发明提供的装置中出气环管、出气接管的示意图。
具体实施例方式
首先参看图1，该油浆炭化灼烧装置由机箱1、烟道接管2、12、25、烟道堵头3、5、27、四通4、26、隔板6、出气环管7、出气接管8、保温夹套9、保温层10、16、加热夹套11、样品箱13、进气环管14、顶塞15、出气孔17、顶盖18、加热管19、加热管接头20、24、进气接管21、热偶22、热偶接头23、锥段管28、接杯帽29、接杯30组成。
本发明所述的油浆炭化灼烧装置，机箱1可以由角铁焊接成的四方的架子再外蒙白铁皮而成，它被隔板6分为上下两部分。在隔板6所隔的上半部分主要为加热炉，保温夹套9和加热夹套11均为圆柱形状，在保温夹套9和加热夹套11之间由出气接管8相连，保温层10内填充有保温材料，在保温夹套9中，上部有进气环管14和进气接管21，下部有出气环管7和出气接管8；加热夹套11中设置有加热管19，加热管19起到加热样品箱13中样品和流经加热夹套11中气体的作用，加热管19和热偶22分别通过加热管接头20、24和热偶接头23通到保温夹层9以外，与温度控制部分相连；在加热夹套11的内壁与顶塞15所构成的空间就是样品箱13，在加热夹套11的内壁靠近上端沿圆周开有若干个分布均匀的出气孔17，出气孔17的朝向为水平方向；顶塞15上为保温层16和顶盖18；样品箱13的底部有烟道接管25的上端相连，烟道接管25穿过隔板6进入机箱1的下半部分，下端与四通26相连，四通26的水平接口一端是堵头27，一端是烟道接管2，而在四通26的垂直下端接口连有锥段管28，锥段管28下连接杯帽29和接杯30，接杯帽29和接杯30通过螺旋接口相连；烟道接管2的另一端与四通4相连，四通4的另一个水平端口以及垂直方向的下端口分别连接有烟道堵头3和烟道堵头5，垂直方向的上端口连接有烟道接管12，烟道接管12垂直向上穿过隔板6并一直通到机箱1的上部以外。
在本发明提供的装置中，所述的加热管19的样式可以是盘管，但不排除其他具有良好均匀加热方式的样式；所述的顶盖15与样品箱13的密封面为光滑的球面，以保证良好的重力密封效果；进气环管14和出气环管7上均匀分布有小孔，以保证气体可以均匀扩散，避免产生偏流，所开的小孔是沿环管的垂直截面圆周均匀开启，在各个角度上的开孔应该均匀错开；烟道堵头3、5和27的作用在于方便对烟道接管2和12可能残存的油污或焦炭的清理；油浆炭化灼烧后从样品箱13经烟道接管25、锥段管28下来的油气和烟气自然冷凝进入接杯30，未冷凝的气体从烟道接管2和烟道接管12排出，所述的锥段管28的设计，其作用在于减少炭化灼烧生成的油气和烟气在进入接杯时的下行气阻。在烟道接管2和12的外壁，也可以设置水冷或气冷的夹层，以回收热量并同时降低烟道的温度，把油气冷凝下来，但是没有这样设计的装置依然达到本发明所说装置的效果。
本发明所提供的油浆炭化灼烧装置中，所说的样品箱、保温夹套、加热夹套、加热管、各种接管的材料均为不锈钢，所说的保温层10材料为保温棉，保温层16材料为保温砖。
所说的温度控制单元用于对加热夹套11中加热管19的程序升温、恒温、降温过程进行控制。
所说的气体控制单元连接于进气接管21，用于控制氮气和空气的切换和流量大小。
本发明所述的油浆炭化灼烧装置的使用方法如下先将准备称放样品的石英烧杯放入600℃的马弗炉中灼烧2小时以上，取出于空气中冷却到200-300℃，置于无干燥剂的干燥器中冷却至室温后称量；将需要分析的油浆样品混合均匀，以使其中的催化剂粉末均匀的分布在油浆样品中，粘稠或凝固的油浆样品应预热使其熔化并在保证顺利取样的条件下使油浆样品温度较低，从混合好的油浆样品中称取油浆放入石英烧杯中，再将该石英烧杯称好重量放入样品箱13中；将顶塞15、保温层16和顶盖18依次盖好；通入低流速氮气吹扫，氮气从进气接管21、进气环管14，并经进气环管14的小孔进入保温夹套9，氮气在保温夹套9中由上部向下流动，通过出气环管7上的小孔顺序进入出气环管7和出气接管8，并由加热夹套11的底部进入，氮气在加热夹套11中从底部上升的过程中，被加热管19加热，通过样品箱13上部的小孔17进入样品箱，样品箱13中的油浆样品在上述经加热的氮气的保护下，经在1小时内由室温升温到600℃，并在600℃恒温20分钟，在加热过程中，不断有烟气从经烟道接管25、2，由烟道接管12排出，当从烟道接管12排放的烟气减至很小，表明油浆样品已经形成干性的炭质残余物，将氮气切换为空气吹扫1-3小时，使样品生成的焦炭全部生成二氧化碳气体，然后停止加热，继续在空气吹扫，使样品箱13冷却至250℃-300℃，取出石英烧杯，放入无干燥剂的干燥器中冷却至室温后称重；所说的接杯30中接收有油浆经炭化灼烧后产生的油气和烟气的冷凝物，当接杯30中冷凝物装满时，由接杯帽29上旋下接杯30倒掉其中的冷凝物。
本发明所说的装置的使用过程中，低流速的氮气保证样品箱中不带入空气，阻止油浆样品蒸汽的燃烧，防止蒸汽燃烧产生的作用把催化剂粉末带走，在氮气吹扫下，在1小时内将样品从室温缓慢加热到600℃，缓慢加热的过程可以使样品缓慢的干馏，缓慢产生蒸汽，从而不使油浆样品溢出石英烧杯而引起损失，由出气孔17进入样品箱13的吹扫气流可抑制向上的蒸汽产生的升腾作用，在600℃恒温约20分钟，可把干馏产生的焦炭变成干性的炭渣，可防止在吹扫空气时快速的燃烧。
空气以较高的流速吹扫样品箱13，可保证样品箱13中充满含氧的空气，不超过600℃的加热温度可保证油浆中催化剂的微观结构不被破坏，利于进一步的研究，温度降至250℃时，取出样品可防止催化剂吸收空气中的水份。
为了使石英烧杯处于样品箱的中部，可以采用使石英烧杯处于样品箱13的中部，这样可以避免上部气体对油浆样品的直接吹扫，又可以避免箱底与烟气接管25的接口形成的涡流对样品的影响。
采用本发明提供的油浆炭化灼烧装置及其方法具有如下优点操作简单，不使用任何溶剂，无污染，可以称量大量样品，提高检测下限，所得催化剂的微观结构不会破坏，可以用于进一步的研究。
权利要求
1.一种油浆炭化灼烧装置，其特征在于该装置包括机箱(1)、一个在机箱中部的隔板(6)，隔板(6)上的加热炉沿圆周由外至内放置的保温夹套(9)、保温层(10)、加热夹套(11)、样品箱(13)，样品箱(13)上的顶盖部分，隔板下的接杯(30)、横置的烟道接管(2)，贯穿隔板的两个烟道接管(12)和(25)以及加热控制单元和气体流量控制单元，其中在保温夹套(9)中的上部和下部分别为管壁上开有小孔的进气环管(14)和出气环管(7)，上部的进气环管(14)外侧相连有一根进气接管(21)，下部的出气环管(7)内侧连接有一根出气接管(8)，该出气接管(8)将保温夹套(9)和加热夹套(11)相连，在加热夹套(11)中设置有加热管(19)，样品箱壁的上部均匀开有出气孔(17)。
2.按照权利要求1所说的装置，其特征在于所说的顶盖部分由顶塞(15)、保温层(16)和顶盖(18)组成。
3.按照权利要求1所说的装置，其特征在于所说的横置的烟气接管(2)的一端通过四通(4)与烟气接管(12)相连，另一端通过四通(26)与烟道接管(25)相连，四通(4)的另外两个接口为烟道堵头(3)和(5)，四通(26)的下端口连接有锥段管(28)，侧端口为烟道堵头(27)。
4.按照权利要求1所说的装置，其特征在于所说的进气环管(14)和出气环管(7)上所开的小孔是沿环管的垂直截面圆周均匀开启，且在各个角度上的开孔均匀错开。
5.按照权利要求1所说的装置，其特征在于所说的保温层(10)所用材料为保温棉，保温层(16)所用材料为保温砖。
6.按照权利要求1所说的装置，其特征在于所说的加热管(19)的样式是盘管。
7.使用权利要求1所说的油浆炭化灼烧装置的方法，其特征在于将石英烧杯中的油浆样品放于样品箱(13)中，将顶塞(15)、保温层(16)和顶盖(18)依次盖好，在氮气的吹扫下，1个小时内将样品箱从室温加热到600℃，所说的氮气从进气接管(21)、进气环管(14)，并经进气环管(14)的小孔进入保温夹套(9)，氮气在保温夹套(9)中由上部向下流动，通过出气环管(7)上的小孔顺序进入出气环管(7)和出气接管(8)，并由加热夹套(11)的底部进入，氮气在加热夹套(11)中从底部上升的过程中，被加热管(19)加热，通过样品箱(13)上部的小孔(17)进入样品箱，样品箱(13)中的油浆样品在上述经加热的氮气的保护下，经在1小时内由室温升温到600℃，并在600℃恒温20分钟，在加热过程中，不断有烟气从经烟道接管(25)、(2)，由烟道接管(12)排出，当从烟道接管(12)排放的烟气减至很小，表明油浆样品已经形成干性的炭质残余物，将氮气切换为空气吹扫1-3小时，使样品生成的焦炭全部生成二氧化碳气体，然后停止加热，继续在空气吹扫，使样品箱(13)冷却至250℃-300℃，取出石英烧杯，放入无干燥剂的干燥器中冷却至室温后称重；所说的接杯(30)中接收有油浆经炭化灼烧后产生的油气和烟气的冷凝物，当接杯(30)中冷凝物装满时，由接杯帽(29)上旋下接杯(30)倒掉其中的冷凝物。
全文摘要
本发明公开了一种油浆炭化灼烧装置及其方法，该装置由机箱、隔板、保温夹套、保温夹套中的进、出气环管、保温层、加热夹套、加热夹套中的加热管、样品箱、进、出气接管、顶盖部分、接杯、烟道接管构成。使用该装置进行油浆的炭化灼烧时可以不使用溶剂且操作方法简单，可以提高固含量的检测下限，不破坏油浆中催化剂的微观结构。
文档编号C10B55/00GK1410509SQ01141469
公开日2003年4月16日 申请日期2001年9月27日 优先权日2001年9月27日
发明者范登利, 蔺玉贵 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院