专利名称：一种有机镁除钒剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机镁除钒剂的制备方法，尤其是一种油溶性有机镁除钒剂的制备方法。
背景技术：
除钒剂能有效地抑制燃油气轮机或电厂锅炉中原油或重油中所含的钒引起的电化学腐蚀，现有的除钒剂分油溶性及水溶性二类。水溶性除钒剂其通常的制法是采用不含有有害离子(如Cl、SO4-2、等)的有机酸盐类，这类制剂含镁量不高，油中分散性差，不易与重油相混合，在使用时需单独的添加系统，造成使用不便，且效果也因剂油混合不均而不佳。
现有的除钒剂普遍采用油溶性，由于它是一种高碱性氢氧化镁络合物，在空气中易吸收二氧化碳及溶剂挥发而产生胶凝及表面结皮，但近年来一些研究使这个问题有所解决，如国家知识产权局2001年1月3日公开的专利文献(公开号CN1278550A)，该文献介绍油溶性除钒剂制造过程中通过中和反应时加入催化剂以改善上述现象，但所加的催化剂(如多元醇、胺及高级脂肪酸类)价格贵至使成本提高，且需增加通入CO2的碳化工艺，此碳化工艺中CO2的通入速率随氧化镁的活性变动造成操作控制复杂，且程序增多。另外如2003年5月28日国家知识产权局公开的专利文献(CN1055110C)中报道采用烷基硫酸盐在水相中与碳酸氢盐反应的方法，该方法必需用氨水调节PH值、再要用大量的水洗涤掉产品中的有害金属离子、造成工艺路线长产生废水量大、同时溶剂损耗也严重、增加了废水处理成本。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种简单可行、成本低、无污染物产生的油溶性有机镁除钒剂制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案一种有机镁除钒剂的制备方法，包括以下步骤A将氢氧化镁或氧化镁配制成水相乳液；B将芳烃磺酸和石油基环烷酸混合配成油相乳液C在搅拌下，将油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上层的液体，再加入柴油、联苯、联苯醚、芳香烃任意二种或二种以上混和物，然后升温脱水熟化得到机镁除钒剂粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或环己酮肟，得到有机镁除钒剂。
所述步骤D得到有机镁除钒剂，还经过过滤。所述步骤A水相溶液中氢氧化镁的重量含量为8-15％。所述步骤B的芳烃磺酸和石油基环烷酸的重量比为1∶3-3.5。所述步骤C油相乳液和水相溶液的重量比为1∶4-6。所述步骤C升温脱水的温度为200-350℃。所述步骤D粗品中丁酮肟或环己酮肟的加入量为粗品重量的0.1-0.3％。
通过采用上述技术方案，由于在反应工艺过程中增加了熟化过程，使产品形成小于2个微米下的有机镁合物(主要是降低产物碱值形成氧化镁络合物使其不易吸收二氧化碳)，又因为有机镁合物是由烷基磺酸(-R-SO3-2)及环烷酸类(-R-COOH)盐，它具有与溶剂有很好的交溶性，使其具有优良的分散性能。同时补加入丁酮肟或环己酮肟[CH3C(＝NOH)_R]，阻止了溶剂挥发，防止结皮胶凝现象，本发明方法得到的产品含镁量高、性能稳定，因从它是一种使用便利、效果佳贮存稳定的除钒剂产品。
具体实施例方式
一、水相乳液的配制。以工业级的氧化镁或氢氧化镁加入水中，通过乳化机乳化，配制成镁含量为8-15％的水相乳液。
二、油相乳液的配制。将芳烃磺酸加入到石油基环烷酸中(芳烃磺酸和石油基环烷酸的重量比为1∶3～3.5)，得到油相乳液。
实施例1在搅拌下，取上述油相乳液20克加入到100克水相溶液中，待混和物澄清后，上层为透明液体，其主要成分是水及钠、钾等离子，去掉上层的液体，这是也将钠、钾等离子去掉。然后再加入柴油、联苯(柴油和联苯的重量比1∶3)混合物100克。升温至300℃，脱水熟化，得到90克有机镁除钒剂粗品。
在上述有机镁除钒剂粗品中加入0.18克丁酮肟，得到有机镁除钒剂。
为进一步提高有机镁除钒剂的纯度，可对上述得到有机镁除钒剂经过过滤以除掉矿物杂质，所述过滤可采用400目的精度。
实施例2不改变实施1的其他方法及参数，仅用环己酮肟替代丁酮肟。
实施例3不改变实施1或2的其他方法及参数，将300℃的脱水熟化温度改变为350℃。
实施例4不改变实施1或2的其他方法及参数，将300℃的脱水熟化温度改变为250℃。
实施例5不改变实施1-4任意一项的其他方法及参数，将20克油相乳液改变为25克。
实施例6不改变实施1-4任意一项的其他方法及参数，将20克油相乳液改变为17克。
实施例7将上述实施例1-6中，加入柴油、联苯混合物的柴油和联苯的重量比1∶3.5或1∶3.25。
上述实施例1-7的方法，所制的有机镁除钒剂，镁的含量大于10％，有机镁的颗粒小于2微米，防止结皮胶凝现象。
权利要求
1.一种有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤A将氢氧化镁或氧化镁配制成水相乳液；B将芳烃磺酸和石油基环烷酸混合配成油相乳液C在搅拌下，将油相乳液加入到水相溶液中，待混合物澄清后，去掉上层的液体，再加入柴油、联苯、联苯醚类芳香烃任意二种或二中以上混合溶剂，然后升温脱水熟化得到有机镁除钒剂粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或环己酮肟得到有机镁除钒剂。
2.根据权利要求1所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤D得到有机镁除钒剂，还经过过滤以除掉矿物杂质。3、根据权利要求1所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤A水相溶液中镁的重量含量为8-15％。
4.根据权利要求1所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤B的芳烃磺酸和石油基环烷酸的重量比为1∶3～3.5。
5.根据权利要求1或3或4所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤C油相乳液和水相溶液的重量比为1∶4～6。
6.根据权利要求1所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤C升温脱水熟化的温度为200～350℃。
7.根据权利要求1所述有机镁除钒剂的制备方法，其特征在于所述步骤D粗品中丁酮肟或环己酮肟的加入量为粗品重量的0.1-0.3％。
全文摘要
本发明公开了一种有机镁除钒剂的制备方法，为提供一种简单可行、成本低、无污染物产生的油溶性有机镁除钒剂制备方法。本发明采用以下技术方案A将氢氧化镁或氧化镁配制成水相乳液；B将芳烃磺酸和石油基环烷酸混合配成油相乳液C在搅拌下，将油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上层的液体，再加入柴油、联苯、联苯醚、芳香烃任意二种或二种以上混和物，然后升温脱水熟化得到机镁除钒剂粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或环己酮肟，得到有机镁除钒剂。上述技术方法能到一种含镁量高、性能稳定\使用便利、效果佳贮存稳定的除钒剂产品。
文档编号C10L1/10GK1752191SQ20041006669
公开日2006年3月29日 申请日期2004年9月25日 优先权日2004年9月25日
发明者卢箭 申请人:卢箭