专利名称：图案化固体薄膜表面有机润滑剂自组装薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种图案化固体薄膜表面有机润滑剂自组装薄膜的制备方法。
背景技术：
陶瓷薄膜材料具有光学透过率高、耐高温、耐腐蚀、机械强度高、摩擦系数低以及使用寿命长等优点，因而在光学、微电子、功能膜、耐磨涂层等方面具有良好的应用前景。
表面图案化技术对于现代科学和技术的发展有着重要的意义。它不仅与信息技术的发展息息相关，而且在微电子和光电子领域也有着广泛的应用。微接触印刷技术是近年来发展起来的一种"软"平板印刷技术，是常用的表面图案化技术之一，其特点是操作简单易行，且成本较低。
近二十年来，自组装作为制备有序薄膜的新型技术成为研究的热点。这是因为自组装技术是在比较温和的条件下将活性分子通过化学键吸附在异相界面上，使自组装膜具有一定的化学稳定性和热力学稳定性，从而制备出致密、有序的表面膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种图案化固体薄膜表面有机润滑剂自组装薄膜的制备方法。
本发明以有机润滑剂为原料，采用微接触印刷技术首先在单晶硅或载玻片上制备图案化的固体薄膜，以此为基底在其表面组装稳定的有机润滑剂薄膜。
本发明的制备方法包括选取易吸附于图案化陶瓷薄膜表面的有机润滑剂配
制成溶液，有机润滑剂选自全氟聚醚(Zdol-2000)、 l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑盐离子液体或含双咪唑环六氟磷酸离子液体，有机润滑剂配制成的溶液中溶剂选自氟立昂-113或二氯甲烷；将图案化陶瓷薄膜浸入配制好的有机润滑剂溶液中于室温下反应12 48小时；取出后经相应的溶剂彻底清洗并吹干，即得到有机润滑薄膜。
本发明所涉及的有机润滑剂选自全氟聚醚(Zdol-2000)、 l-甲基一3-三丁基
3膦基六氟磷酸咪唑盐离子液体或含双咪唑环六氟磷酸离子液体，它们在图案化的固体薄膜表面具有良好的化学吸附特性。
本发明所涉及的溶剂为氟立昂-113或二氯甲烷。
下面有必要交待图案化陶瓷薄膜的制备方法，它属于现有技术。该方法包括(1 )以单晶硅片或载玻片作基片，使用前在70。C于3:7(V/V) 30%的&02和98。/。的浓H2S04混合液中沉浸15~30min以进行表面羟基化和净化，然后用蒸馏水和乙醇洗净烘干待用；
(2) 将结晶氯化氧锆加热溶解于无水乙醇中，将所得的溶液于水浴3(TC陈化72小时，得到澄清透明的Zr02前驱体溶胶；
(3) 将洁净的硅橡胶弹性印章浸入Zr02前驱体溶胶中，然后与洁净的基片表
面完全接触，用力压印约30 60秒，得到图案化的溶胶薄膜；将制备的图案化溶胶薄膜在空气中干燥，然后在马福炉中500 55(TC热处理，最后自然冷却至室温，得到图案化的陶瓷薄膜。本发明将微接触印刷技术与自组装相结合，为图案化固体一液体复合薄膜的制备提供了一个简易的途径。
本发明所涉及的制备方法适用于不同基底、不同图案，可以得到不同微结构的固体一液体复合体系。该方法操作简单，易于批量生产。
本发明所涉及的有机润滑剂薄膜与固体薄膜具有很好的结合性能，在微型机械和信息技术领域具有潜在的应用价值。
具体实施例方式
实施例1:
(1 )以单晶硅片或载玻片作基片，使用前在70。C于3:7(V/V) 30%的&02和
98。/。的浓H2S04混合液中沉浸15~30min以进行表面羟基化和净化，然后用蒸馏水和乙醇洗净烘干待用；
(2) 将0.018moL结晶氯化氧锆加热溶解于100mL无水乙醇中，将所得的溶液于水浴30'C陈化72小时，得到澄清透明的Zr02前驱体溶胶。
(3) 将洁净的硅橡胶弹性印章浸入ZK)2前驱体溶胶中，然后与洁净的基片表面完全接触，用力压印约30 60秒，得到图案化的溶胶薄膜；
(4) 将制备的图案化溶胶薄膜在空气中干燥15min，然后在马福炉中500 550。C热处理30min，最后自然冷却至室温，得到图案化的陶瓷薄膜。
(5) 将全氟聚醚(Zdol-2000)溶于氟立昂-113中，配制成0.2X(W/V)的溶液；
(6 )将制备的图案化Zr02薄膜迅速浸入配制好的全氟聚醚润滑剂溶液中于室温下反应12小时，取出后经N2气吹干，即制得有机薄膜。实施例2:
(1) 将l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑盐离子液体溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液；
(2) 其他步骤同实施例l。实施例3:
(1) 将含双咪唑环六氟磷酸离子液体溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液
(2) 其他步骤同实施例l。
实施例4:
(1) 以单晶硅片或载玻片作基片，使用前在7(TC于3:7(V/V) 30%的&02和98y。的浓H2S04混合液中沉浸15 30min以进行表面羟基化和净化，然后
用蒸馏水和乙醇洗净烘干待用；
(2) 将0.02moL结晶氯化氧锆加热溶解于100mL无水乙醇中，然后冷却至室温；将0.02moLTiCl4缓慢滴加到氯化氧锆的乙醇溶液中，并加入0.016moL乙酰丙酮做稳定剂，剧烈搅拌3h，调节PH4.5 2.0;将制得的溶液于水浴(20~40°C)中陈化36h，得无色澄清透明的Ti02-Zr02复合前驱体溶胶。
(3 )将洁净的硅橡胶弹性印章浸入Ti02-Zr02复合前驱体溶胶中，然后与洁净的基片表面完全接触，用力压印约30 60秒，得到图案化的溶胶薄膜；(4)将制备的图案化溶胶薄膜在空气中干燥15miti，然后在马福炉中500 55(TC热处理30min，最后自然冷却至室温，得到图案化的陶瓷薄膜。
(5) 将全氟聚醚(Zdol-2000)溶于氟立昂-113中，配制成0.2X(W/V)的溶液；
(6) 将制备的图案化Ti02-Zr02薄膜迅速浸入配制好的全氟聚醚润滑剂溶液
中于室温下反应12小时，取出后经N2气吹干，即制得有机薄膜。实施例5:
(3) 将l-甲基一3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑盐离子液体溶于二氯甲垸中，配制成0.5X(W/V)的溶液；
(4) 其他步骤同实施例4。实施例6:
(3)将含双咪唑环六氟磷酸离子液体溶于二氯甲烷中，配制成0.5X(W/V)的溶液
(1)其他步骤同实施例4。
权利要求
1、图案化固体薄膜表面有机润滑剂自组装薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括选取易吸附于图案化陶瓷薄膜表面的有机润滑剂配制成溶液，有机润滑剂选自全氟聚醚、1-甲基—3-三丁基膦基六氟磷酸咪唑盐离子液体或含双咪唑环六氟磷酸离子液体，有机润滑剂配制成的溶液中溶剂选自氟立昂-113或二氯甲烷；将图案化陶瓷薄膜浸入配制好的有机润滑剂溶液中于室温下反应12～48小时；取出后经相应的溶剂彻底清洗并吹干，即得到有机润滑薄膜。
全文摘要
本发明公开了一种图案化固体薄膜表面有机润滑剂自组装薄膜的制备方法。以有机润滑剂为原料，采用微接触印刷技术首先在单晶硅或载玻片上制备图案化的固体薄膜，以此为基底在其表面组装稳定的有机润滑剂薄膜。有机润滑剂薄膜与固体薄膜具有很好的结合性能，在微型机械和信息技术领域具有潜在的应用价值。
文档编号C10M177/00GK101469290SQ200710308588
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日
发明者刘维民, 雷 石 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所