专利名称：膨润土润滑脂组合物及其制备方法
技术领域：
本发明使用润滑剂，确切地说是润滑脂组合物。
背景技术：
用处理过的膨润土制备润滑脂虽然具有剪切安定性好、滴点高、耐水性和胶体安定性高等特点，但也存在着一定的缺点。膨润土润滑脂对添加剂的感受性不好，限制其使用。一般在其它润滑脂中使用效果好的添加剂，在膨润土润滑脂中的作用效果不好。一些专利中提到了膨润土润滑脂组合物及制备方法，CN101240208中提出了一种膨润土润滑脂的生产工艺，选择磺酸钠和亚硝酸钠为防锈剂，改善了膨润土润滑脂的防锈性能，但没有提到改善润滑脂的极压抗磨性能。CN1197107提出一种膨润土润滑脂组合物， 使用聚四氟乙烯和氰脲酸三聚氰胺盐组合作为极压抗磨添加剂，上述极压抗磨添加剂价格贵。CN1037113中提到一种膨润土润滑脂组合物，基础油为合成油和矿物油的混合物，防锈剂为苯三唑十八胺盐，抗氧剂为二异辛基二苯胺，分散剂为丙酮，润滑脂的Pb值为392N，d值为0. 64mm。US5013466提到一种膨润土润滑脂组合物，采用烷基苯醚为基础油，二硫化钥和二硫化钨为添加剂，该润滑脂组合物适用于高热和高真空环境，同时具有良好的抗辐射性能。
发明内容
本发明提供一种膨润土润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性能。本发明提供的膨润土润滑脂组合物，按组合物的总重量计，包括以下组分(a)基础油，55 % 95 %，优选 67 % 87 % ;(b)酯类化合物，I % 20%，优选3% 10% ；(c)有机膨润土，2% 25%，优选5% 15% ;(d)无机I丐盐，I % 30 %,优选5 % 20 %。组分(a)的基础油可以是100°C粘度为4mm2/s 300mm2/s的润滑油，如烷烃类矿物油、环烷基类矿物油、烃类合成油等一种或多种的混合物，例如150SN、500SN、650SN、PA04、PA06、PA010、PA040、PA0300 等。组分(b)的酯类化合物，是分子量为200 1500，优选300 1300的单酯、双酯、
多元醇酯等中的一种或多种，优选双酯和多元醇酯，例如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二
辛酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、季戊四醇四油酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯等。组分(c)的膨润土是一种矿物，以蒙脱石为主体的岩石，化学成分主要是二氧化硅、三氧化二铝和水，其中蒙脱石含量大于85%。有机膨润土的制备是将原土粉碎，去除杂质，经过表面改型和表面覆盖剂覆盖表面，使其由亲水变为亲油，经过干燥、粉碎，得到有机膨润土。
组分(d)的无机钙盐选自碳酸钙、氧化钙、乙酸钙、氢氧化钙、硼酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙、磷酸二氢钙等无机钙盐中的一种或多种，优选碳酸钙。本发明提供的膨润土润滑脂组合物中还可以含有其它添加剂，如抗氧添加剂、防腐蚀添加剂、极压抗磨添加剂等。其中抗氧添加剂包括胺型抗氧剂、酚型抗氧剂、硫-磷-锌型抗氧剂，具体包括二苯胺、烷基化二苯胺、二异辛基二苯胺、2，6 二叔丁基对甲酚、硫磷丁辛基锌盐、硫磷双辛基锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷仲醇基锌盐等，按组合物的总重量计，含量为0. 5% 3% ;防腐蚀添加剂包括石油磺酸钡、二壬基萘石油磺酸钡、十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸半酯、环烷酸锌等，按组合物的总重量计，含量为0.5% 3%;极压抗磨添加剂包括含硫、磷添加剂，具体包括硫化异丁烯、氨基硫代酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯等，按组合物的总重量计，含量为0. 5% 3%。本发明提供的膨润土润滑脂组合物的制备方法包括在反应釜中，加入全部的基础油、酯类化合物、膨润土，充分搅拌，加入膨润土质量约1/4的分散剂(如碳酸丙烯酯或丙酮)，继续搅拌，升温至80°C 100°C，加入无机钙盐和其它添加剂，反应物经过三轮磨研磨 制得润滑脂样品。本发明提供的膨润土润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性能。
具体实施例方式评价润滑脂极压抗磨性能的仪器是济南试验机厂生产的润滑脂四球试验机，极压测定方法是SH/T0202《润滑脂四球机极压性测定法》，抗磨测定法是SH/T0202《润滑脂四球机磨损性测定法》。其它方法还包括GB/T269《润滑脂和石油脂锥入度测定法》、GB/T4929《润滑脂滴点测定法》、GB/T7326《润滑脂铜片腐蚀试验法》。实施例I在反应釜中加入755g500SN、45g癸二酸二辛酯(简称D0S，分子量426. 6)，IOOg有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g碳酸丙烯酯，搅拌升温至80°C，逐渐加入IOOg碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表I。实施例2在反应釜中加入735gl50BS，45g季戊四醇四油酸酯(简称PET0，分子量1192)，IOOg有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g碳酸丙烯酯，搅拌升温至95°C，逐渐加入120g碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表I。实施例3在反应釜中加入780g聚a烯烃油(100粘度6mm2/s)，50g三羟甲基丙烷酯(简称TMP，分子量1029)，80g有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g丙酮，搅拌升温至90°C，逐渐加入90g碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表I。实施例4在反应釜中加入258g聚a烯烃油(100粘度10mm2/s)，512g500SN，70g邻苯二甲酸二辛酯(简称DMP，分子量390. 3)，80g有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入17. 5g丙酮，搅拌升温至85°C，逐渐加入80g碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表I。实施例5在反应釜中加入710g500SN，60g邻苯二甲酸二丁酯(简称DBP，分子量278. 3)，SOg有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g丙酮，搅拌升温至95 °C，逐渐加入150g碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表I。对比例I与实施例I对比，不加碳酸钙。在反应釜中加入855g500SN、45g癸二酸二辛酯(简称D0S，分子量426. 6)，IOOg有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g碳酸丙烯酯，搅拌升温至80°C，反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表2。 对比例2与实施例I对比，不加酯类化合物。在反应釜中加入800g500SN，IOOg有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g碳酸丙烯酯，搅拌升温至95°C，逐渐加入IOOg碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表2。对比例3与实施例3对比，不加碳酸钙。在反应釜中加入870g聚a烯烃油(100粘度6mm2/s)，50g三羟甲基丙烷酯(简称TMP,分子量1029)，80g有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g丙酮，搅拌升温至90°C。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表2。对比例4与实施例3对比，不加酯类化合物。在反应釜中加入830g聚a烯烃油(100粘度6mm2/s)，80g有机膨润土，充分搅拌均匀，并加入20g丙酮，搅拌升温至90°C，逐渐加入90g碳酸钙。反应物经三轮磨研磨制得润滑脂样品。润滑脂组合物的理化性能见表2。表I实施例润滑脂的组成和理化性能
权利要求
1.一种膨润土润滑脂组合物，按组合物的总重量计，包括以下组分 (a)基础油，55% 95%； (b)酯类化合物，； (c)有机膨润土，2% 25%； (d)无机I丐盐，I% 30%。
2.按照权利要求I所述的组合物，其中，按组合物的总重量计，包括以下组分 (a)基础油，65% 87%； (b)酯类化合物，3% 10%； (c)有机膨润土,5% 15%； (d)无机I丐盐,5% 20%。
3.按照权利要求I所述的组合物，其中，基础油选自烷烃类矿物油、环烷基类矿物油、烃类合成油中的一种或多种的混合物，100°c粘度为4mm2/s 300mm2/s的润滑油。
4.按照权利要求I所述的组合物，其中，酯类化合物是分子量为200 1500的单酯、双酯、多元醇酯中的一种或多种。
5.按照权利要求I所述的组合物，其中，酯类化合物是分子量为300 1300的双酯和多元醇酯中的一种或多种。
6.按照权利要求I所述的组合物，其中，酯类化合物选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、季戊四醇四油酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇双油酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯和三羟甲基丙烷三辛酸酯中的一种或多种。
7.按照权利要求I所述的组合物，其中，无机钙盐选自碳酸钙、氧化钙、乙酸钙、氢氧化钙、硼酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙、磷酸二氢钙的无机钙盐中的一种或多种。
8.权利要求I 7之一所述膨润土润滑脂组合物的制备方法，包括在反应釜中加入基础油、酯类化合物、膨润土，充分搅拌，加入分散剂，继续搅拌，升温至80°C 10(TC，加入无机钙盐和其它添加剂，研磨制得润滑脂样品。
全文摘要
一种膨润土润滑脂组合物，按组合物的总重量计，包括以下组分(a)基础油，55％～95％；(b)酯类化合物，1％～20％；(c)有机膨润土，2％～25％；(d)无机钙盐添加剂，1％～30％，该润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性能。
文档编号C10N50/10GK102757844SQ201110108079
公开日2012年10月31日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者姚立丹, 孙洪伟, 杨海宁, 段庆华, 潘卓 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院