一种用废润滑油生产柴油的方法及其生产装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了废润滑油生产柴油的方法，将废润滑油和催化剂加热至180-410℃反应，将此温度下产生的馏分冷凝得到的油相为粗柴油，粗柴油精制后为柴油产品，使用的催化剂由1-10wt%氧化铁，1-10wt%氧化镁，20-40wt%γ-Al2O3和/或η-Al2O3，3-20wt%氧化钙和20-40wt%二氧化硅组成。本发明还提出该方法生产装置，包括反应釜、燃烧器、冷凝器、油气分离器、气水分离器、温度传感器、液位传感器、气相催化器、原料罐、预热器和燃料油罐，燃料在燃烧器的燃烧室内点火，烟气除用于加热反应釜外，还依次沿着烟道内进入预热器内加热已脱水的油料，反应釜的蒸发物进一步经气相催化剂催化后送入或直接送入冷凝器内冷凝，冷凝物经油气分离器、气水分离器处理后精制得到柴油，其柴油收率达到85%以上。
【专利说明】一种用废润滑油生产柴油的方法及其生产装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废润滑油生产柴油的方法，以及使用该方法的生产装置，属于废油处理【技术领域】。
【背景技术】
[0002]多数类型的机械都要使用润滑油，这是由于润滑油可以减少机械间或部件间的摩擦力，以保护机械或部件的表面、减少磨损，延长机械的使用寿命。润滑油是石油提炼基础油加添加剂并精制得到的，其产量约占石油产品总量的2%左右。由于不同类型机械的使用环境差异较大，因此润滑油在各种复杂环境中容易因发生物理或化学变化而变质成为废润滑油。
[0003]对于废润滑油的处理，目前国内外大多将废润滑油再生后使用，其过程为:废润滑油经沉降、过滤、吸附除去大部分杂质后，再经脱水降低其含水量，然后将处理过的废润滑油加氢精制以去除废油中的氧化物、含硫化合物、卤素化合物、氮化物以及重金属化合物等物质，最后经调合后得到可使用的再生润滑油。但是上述再生工艺无法彻底除去废润滑油的杂质，再生润滑油仍含有一些杂质，这些杂质的存在降低了再生润滑油的质量；再有，废润滑油再生工艺复杂，能耗很高，容易对环境造成污染；此外，最终得到的油品需要额外加入其他物质调合后才能作为再生润滑油使用，这使得废润滑油再生工艺更为复杂，且成本较高，不利于推广使用。
[0004]由于废润滑油再生工艺具有上述技术问题，且本领域技术人员对于上述问题一直找不到更好的解决方法，因此现在的研究已经转变方向，更多地关注将废润滑油轻质化为燃料直接使用的途径，如中国专利文献CN101029247A公开了一种用废润滑油生产柴油的方法，其先将废润滑油装入蒸馏釜内加热蒸馏，同时在蒸馏釜内加入废润滑油重量0.5-2%的丝光沸石作为催化剂，蒸馏温度控制在125-380°C完成初馏，得到的蒸馏液再放入搅拌机内，并加入蒸馏液重量1-1.5%的工业硫酸搅拌2-3小时，然后静置3-5小时；取上清液加入搅拌机内，再加入上清液重量1-1.5%的工业硫酸进行搅拌2-3小时候静置3-5小时，之后再取上清液加入搅拌机内，加入上清液重量1-1.5%的氢氧化钠，氢氧化钠的浓度为25-30%，搅拌2-3小时后，再静置3-5小时，得到的上清液即为柴油。
[0005]上述废润滑油制柴油工艺能够直接得到柴油燃料，工艺简单、易于推广。但是，上述工艺在对蒸馏液进行多次加酸、加碱过程中会产生大量酸碱废液，这些废液处理不当容易对环境造成污染；而且，上述工艺需大量时间搅拌和静置液体，工艺周期长、生产效率低；此外，上述工艺需对蒸馏液进行多次取上清液并处理的过程，最终得到的上清液才是柴油产品，因而上述工艺的柴油收率较低，且取上清液操作的随意性很大，很容易影响柴油产品的质量。
【发明内容】
[0006]在此处键入
【发明内容】
描述段落。本发明涉及一种废润滑油生产柴油的方法，以及使用该方法的生产装置，属于废油处理【技术领域】。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是现有技术中在对蒸馏液进行处理时会产生大量废液，废液容易污染环境，而且，现有技术的工艺周期长、效率低；进而提出一种环保、高效的废润滑油生产柴油的方法。
[0008]本发明所要解决的又一技术问题是现有技术中对蒸馏液进行多次取上清液并处理后，最终得到的上清液才是柴油产品，柴油收率较低；进而提出一种高收率的废润滑油生产柴油的方法。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种废润滑油生产柴油的方法，包括如下步骤，
(O向废润滑油内加入催化剂，加热并保持在180-410°c，得到上述温度下蒸出的馏
分；
(2)将所述馏分冷凝得到的油相物精制即可；
所述催化剂由以下重量百分比的组分组成:氧化铁1_10%，氧化镁1-10%，Y-Al2O3和/或 I1-Al2O3 20_40%，氧化f丐 3_20%，二氧化娃 20_40%。
[0010]开始加热的升温速率为0.3-30C /min。
[0011]所述加热的温度为340_370°C。
[0012]所述催化剂重量为所述废润滑重量的0.05-5%。
[0013]先将所述馏分一段冷凝得到重质油相物和气相物，再将所述气相物二段冷凝得到轻质油相物；将所述重质油相物精制得到重质柴油，将所述轻质油相物精制得到轻质柴油。
[0014]在此基础上，还提出上述方法的生产装置，包括 反应釜，设置有进油口，上部或顶部设置有蒸汽出口 ；
加热设备，包括相互连接的控制部件和释热部件，至少部分所述释热部件设置于所述反应爸内或者所述释热部件内部与所述反应爸内部相连通；
冷凝器，设置有进口和出口，所述冷凝器的进口与所述反应釜的蒸汽出口相连通；
油气分离器，设置有进口、出气口和出油口，所述油气分离器的进口与所述冷凝器的出口相连通；
气水分离器，包括进口和出水口，所述气水分离器的进口与所述油气分离器的出气口相连通；
用于测定所述反应釜内温度的测温器，所述测温器的感温部位设置于所述反应釜内。
[0015]所述加热设备中，所述控制部件为燃烧器，所述释热部件为位于所述反应釜内的燃烧室；所述生产装置还包括烟囱，所述烟囱的进口穿过反应釜壁与所述燃烧室的出口相连通，所述烟?的出口处设置有烟雾净化器。
[0016]还包括设置有出口的原料罐、烟道和预热器；所述预热器包括外筒和设置于所述外筒内的油料通道，所述外筒和油料通道间成形为烟气通道，所述预热器上设置有与所述烟气通道相通的烟气进口和烟气出口，所述预热器上还设置有与所述油料通道相通的油料进口和油料出口 ；所述烟气进口通过所述烟道与所述燃烧室的出口相连通，所述烟气出口与所述烟囱的进口相连通，所述油料进口与所述原料罐的出口相连通；所述反应釜的下部或底部设置有出油口，所述反应釜的进油口通过阀体择一与所述反应釜的出油口或所述预热器的油料出口相连通；所述烟道内设置有控温板阀。
[0017]所述反应釜上设置有液位传感器和安全阀，所述反应釜内设置有用于存放催化剂的托板。
[0018]连接所述反应釜的进油口与反应釜的出油口的管线上设置有第一电磁阀，连接所述反应釜的进油口与所述预热器的油料出口的管线上设置有第二电磁阀，所述液位传感器与第一电磁阀和第二电磁阀相连接，所述第一电磁阀和第二电磁阀可根据所述液位传感器的输出值控制启闭。
[0019]所述测温器为温度传感器，所述燃烧器内设置有用于调节燃料供应量的调节器，所述温度传感器和调节器相连接，所述调节器可根据温度传感器的输出值控制燃料器内的燃料供应量。
[0020]还包括设置在所述反应釜和冷凝器之间的气相催化器，所述气相催化器包括反应室和设于所述反应室内的催化床层，所述反应室分别与所述反应釜的蒸汽出口和所述冷凝器的进口相连通，所述反应室上开设有可开启或密闭的门体，所述催化床层可通过所述门体进出所述反应室。
[0021] 还包括燃料油罐，设有进口和出口，所述燃料油罐的进口与所述油气分离器的出油口相连通，所述燃料油罐的出口与所述燃烧器内部相连通。
[0022]还包括调压器、阻火器和储气罐，均设有进口和出口，所述气水分离器上设置有出气口，所述气水分离器的出气口与所述储气罐的进口相连通，所述储气罐的出口与所述阻火器的进口相连通，所述阻火器的出口与调压器的进口相连通，所述调压器的出口与所述燃烧器内部相连通；
所述冷凝器包括设置有进口和出口的一段冷凝器和二段冷凝器，所述油气分离器包括设置有进口、出油口和出气口的一段油气分离器和二段油气分离器，所述一段冷凝器的进口与所述反应釜的蒸汽出口相连通，所述一段冷凝器的出口与所述一段油气分离器的进口相连通，所述一段油气分离器的出气口与所述二段冷凝器的进口相连通，所述二段冷凝器的出口与所述二段油气分离器的进口相连通；所述气水分离器的进口与所述二段油气分离器的出气口相连通。
[0023]本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果:
(O本发明所述废润滑油生产柴油的方法，包括向废润滑油中加入催化剂加热至180-410°C，将在上述温度下蒸出的馏分冷凝得到油相物精制得到柴油；所述催化剂由以下重量百分比的组分组成:氧化铁1-10%,氧化镁1-10%, Y-Al2O3和/或Il-Al2O3 20-40%,氧化钙3-20%，二氧化硅20-40%。
[0024]裂化催化剂含有B酸中心和L酸中心，其中L酸中心位于催化剂基质中，主要作用是促进大分子烃类裂化为中等大小的烃类分子，但是浓度过高的L酸中心容易引起脱氢、缩合反应，造成碳化；B酸中心主要分布在催化剂晶体内，可以形成正碳离子，继而使接触正碳离子的烃类裂化成小分子烃类。通常裂化催化剂中的B酸中心浓度高于L酸中心且两者浓度难于调节，因此废润滑油生产柴油通常都是使废润滑油在催化剂作用下高温裂化形成不同分子大小的多种烃类，再通过分馏、萃取等分离过程将烃类中的柴油组分提取出来，不仅生产工艺复杂、耗能高、污染大，而且柴油收率很低，大量废润滑油无法有效地转化为柴油，而是转化为了利用率低的小分子烃类。本申请 申请人:经研究发现将l_10wt%的氧化铁、l-10wt% 的氧化镁、20-40wt% 的 Y -Al2O3 和 / 或 Π -Al203、3_20wt% 的氧化钙和 20_40wt%的二氧化硅组分组成的催化剂在180-410°C下加热后，催化剂内部分B酸中心会脱羟基，这部分B酸中心继而转化为L酸中心，从而使L酸中心的浓度大大提高，同时这种调整也使得催化剂上B酸中心和L酸中心的分布更为均匀；废润滑油在该种催化剂的作用下，其中的重质烃类被裂化为C11-C22大小的烃类，同时只生成很少量的小分子烃类，C11-C22烃类是柴油的组分，沸点在200-390°C范围内，因此裂化成的烃类很容易在180-410°C的裂化温度被蒸馏出来，将上述温度下蒸馏出来的物质冷凝后经简单的分离，油相物即为包含高含量柴油组分的粗油，再将这种粗油进行简单的精制即得到可直接使用的高品质柴油产品。该种方法得到的柴油组分可达到85%以上的高收率，而且工艺简单、节约能源，避免了现有工艺会产生大量废液污染环境、工艺周期长、效率低、柴油收率低的问题。
[0025](2)本发明所述废润滑油生产柴油的方法，所述加热的温度为340_370°C。在该温度段内使用催化剂进行废润滑油的催化裂化可以进一步提高柴油组分的收率，从而使得更多的废润滑油能够被有效地转变为柴油产品供使用。
[0026](3)本发明所述废润滑油生产柴油的方法，所述加热过程为缓慢升温过程，升温速率为0.3- 3°C /min。废润滑油是热的不良导体，以这一速率缓慢升温可以减少靠近加热热源的废润滑油因剧烈升温而发生的焦化和缩合问题。
[0027](4)本发明所述废润滑油生产柴油的装置，包括反应釜，其上设置有进油口，上部或顶部设置有蒸汽出口 ；加热设备，包括相互连接的控制部件和释热部件，至少部分所述释热部件设置于所述反应釜内，或者所述释热部件内部与反应釜内部相连通；冷凝器，设置有进口和出口，所述冷凝器的进口与所述反应釜的蒸汽出口相连通；油气分离器，设置有进口、出气口和出油口，所述油气分离器的进口与所述冷凝器的出口相连通；气水分离器，包括进口和出水口，所述气水分离器的进口与所述油气分离器的出气口相连通；还包括用于测定所述反应釜内温度的测温器，所述测温器的感温部位设置于所述反应釜内。
[0028]采用上述装置，首先将废润滑油送入反应釜内并加入催化剂，通过观察测温器显示的温度并控制加热设备通过释热部件将反应釜内的废润滑油缓慢加热至180-410°C，反应釜内蒸出的蒸汽通过管线进入冷凝器内进行冷凝，冷凝物依次进入油气分离器和气水分离器中分离后，得到油相物即为粗柴油，将粗柴油精制后即为柴油产品。按照上述方式使用本发明的生产装置，可以使柴油收率达到85%以上，废润滑油得到了有效地利用。而且，本发明生产装置简单、工艺流程短，用废润滑油生产柴油的效率很高，适于广泛推广应用。
[0029](5)本发明所述废润滑油生产柴油的装置，由反应釜输出的蒸汽含有的油相物不一定完全是柴油组分，里面可能会含有一定量的大分子烃类，使烃类蒸汽先进入气相催化器进一步催化裂化后再进行冷凝，可以提高蒸汽中柴油组分的含量，从而进一步提高了柴油组分的收率。
[0030]( 6 )本发明所述废润滑油生产柴油的装置，所述加热设备中，所述控制部件为燃烧器，所述释热部件为位于所述反应釜内的燃烧室；所述生产装置还包括烟囱，所述烟囱的进口穿过反应釜壁与所述燃烧室的出口相连通，所述烟囱的出口处设置有烟雾净化器。还包括设置有出口的原料罐、烟道和预热器；所述预热器包括外筒和设置于所述外筒内的油料通道，所述外筒和油料通道间成形为烟气通道，所述预热器上设置有与所述烟气通道相通的烟气进口和烟气出口，所述预热器上还设置有与所述油料通道相通的油料进口和油料出口 ；所述烟气进口通过所述烟道与所述燃烧室的出口相连通，所述烟气出口与所述烟囱的进口相连通，所述油料进口与所述原料罐的出口相连通；所述反应釜的下部或底部设置有出油口，所述反应釜的进油口通过阀体择一与所述反应釜的出油口或所述预热器的油料出口相连通；所述烟道内设置有控温板阀。
[0031]燃烧器内的油料通过喷嘴喷入燃烧室中并在其内点火燃烧，燃烧产生的烟气加热反应釜内的油料，剩余的烟气由烟囱排出，烟雾净化器用于脱除烟气中的可吸入颗粒物和含硫含氮气体。
[0032]更进一步地，当反应釜内油料充足时，将反应釜出油口的油料循环回反应釜内，构成反应釜内油料的循环，使油料充分混合，减少了釜内油料局部过热而发生碳化的问题，减少了因局部过热碳化而损失的催化剂，也减少了因油料在燃烧室和烟道外壁上焦结所造成的传热受阻问题，并且通过这种油料循环可以使反应釜内的催化剂循环利用；由于反应釜内的物料源源不断被蒸发出去，当液位较低时，可将预热器中的油料补充进反应釜中；预热器中的油料来自于原料罐中已脱水的油料，燃烧室内剩余的高温烟气经烟道通入预热器的烟气通道以加热预热器的已脱水油料。
[0033]烟道内的控温板阀用于控制烟道内的烟量，以控制预热器的加热温度；当预热器内温度未达到预设温度时，开启控温板阀释放出更多的高温烟气用于加热油料，当预热器内温度达到甚至高于预设温度时，关闭控温板阀以维持预热器内的油料在一定温度范围内，预设温度一般选择在180-220°C，以气化油料中的残余水分，避免将水分带入反应釜中造成气压瞬间升高和温度波动的问题。
[0034](7)本发明所述废润滑油生产柴油的装置，所述反应釜上设置有液位传感器和安全阀，所述反应釜内设置有用于存放催化剂的托板。还包括燃料油罐，设有进口和出口，所述燃料油罐的进口与所述油气分离器的出油口相连通，所述燃料油罐的出口与所述燃烧器内部相连通。
[0035]由于反应釜内的物料`源源不断被蒸发出去，因此需要通过液位传感器来观察釜内的液位，当液位较低时，可以向釜内补充废润滑油。安全阀可以适时释放气体以泄压，避免发生爆炸，提供了安全保障。催化剂置于托板上，可以使开始反应阶段釜内催化剂的含量较高，反应效率较高，避免了开始反应时催化剂容易下沉而致使釜内催化剂浓度不高，反应效率低的问题。废润滑油经反应、冷凝、油气分离后得到的粗柴油可经过滤后直接作为燃料油供燃烧器使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和【具体实施方式】对本发明的内容进行进一步的说明；
图1为本发明所述废润滑油生产柴油装置的结构示意图；
图2为本发明所述带有原料罐、烟道和预热器的废润滑油生产柴油装置的结构示意
图；
图3为本发明所述带有气相催化器、原料罐、烟道和预热器的废润滑油生产柴油装置的结构不意图；图4为本发明所述气相催化器的结构示意图；
图5为本发明所述带有气相催化器、烟道、液位传感器、安全阀、原料罐、燃料油罐、调压器和阻火器的废润滑油生产柴油装置的结构示意图；
其中附图标记为:1-反应爸，2-进油口，3-蒸汽出口，4-加热设备，5-冷凝器，6-油气分离器，7-气水分离器，8-温度传感器，9-气相催化器，10-反应室，11-门体，12-燃烧器，13-燃烧室，14-预热器，15-烟道，16-烟?，17-烟雾净化器，18-控温板阀，19-原料罐，20-出油口，21-液位传感器，22-安全阀，23-托板，24-第一电磁阀，25-第二电磁阀，26-燃料油罐，27-调压器，28-阻火器，29-储气罐，30-脱水装置，31-过滤网，32-排污阀。
【具体实施方式】
[0037]实施例1
向5t废润滑油中加入2.5kg催化剂后混合，以0.70C /min的速率缓慢升温并保持在180°C，将180°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、油气分离、气水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为86%。
[0038]所述催化剂由氧化铁1%，氧化镁1%，Y -Al2O3 10%, Il-Al2O3 30%，氧化钙18%和二氧化硅40%组成。
[0039]实施例2
向5t废润滑油中加入5kg催化剂后混合，以1°C /min的速率缓慢升温并保持在340°C，将340°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、油气分离、气水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值 提高剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为88%。
[0040]所述催化剂由氧化铁10%，氧化镁1%，Y -Al2O3 40%,氧化钙29%和二氧化硅20%组成。
[0041]实施例3
向5t废润滑油中加入5kg催化剂后混合，以0.8°C /min的速率缓慢升温并保持在365°C，将365°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、油气分离、气水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为90%。
[0042]所述催化剂由氧化铁1%，氧化镁10%，Y -Al2O3 40%,氧化钙29%和二氧化硅20%组成。
[0043]实施例4
向Ikg废润滑油中加入2g催化剂后混合，以3°C /min的速率缓慢升温并保持在357°C，将357°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、油气分离、气水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为87%。
[0044]所述催化剂由氧化铁5%，氧化镁8%，n -Al2O3 20%,氧化钙27%和二氧化硅40%组成。
[0045]实施例5向It废润滑油中加入Ilkg催化剂后混合，以2°C /min的速率缓慢升温并保持在360°C，将360°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、油气分离、气水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为87%。
[0046]所述催化剂由氧化铁10%，氧化镁10%，n -Al2O3 35%,氧化钙20%和二氧化硅25%组成。
[0047]实施例6
向It废润滑油中加入50kg催化剂后混合，以2.5°C /min的速率缓慢升温并保持在370°C，将370°C下蒸出的馏分经常温水冷凝、气液分离、油水分离后得到的油相为粗柴油，所述粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的柴油收率为92%。
[0048]所述催化剂由氧化铁10%，氧化镁7%，n -Al2O3 40%,氧化钙3%和二氧化硅40%组成。
[0049]实施例7
向8t废润滑油中加入8kg催化剂后混合，以0.3°C /min的速率缓慢升温并保持在410°C，将410°C下蒸出的馏分经340°C热蒸汽一段冷凝、一段油气分离后得到重质油相物和气相物，将气相物经常温水二段冷凝、二段油气分离后得到轻质油相物，重质油相物经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到重质柴油产品，轻质油相物经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到轻质柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的总柴油收率为87%。
[0050]所述催化剂由氧化 铁5%，氧化镁5%，n -Al2O3 35%，氧化钙15%和二氧化硅40%组成。
[0051]实施例8
向6t废润滑油中加入60kg催化剂后混合，以0.50C /min的速率缓慢升温并保持在380°C，将380°C下蒸出的馏分经340°C热蒸汽一段冷凝、一段气液分离后得到重质冷凝物和气相物，将气相物经常温水二段冷凝、二段气液分离后得到轻质冷凝物，将重质冷凝物油水分离后得到的油相为重质粗柴油，经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到重质柴油产品，将轻质冷凝物油水分离后得到的油相为轻质粗柴油，经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂即得到轻质柴油产品，上述废润滑油生产柴油工艺的总柴油收率为 85%。
[0052]所述催化剂由氧化铁5%，氧化镁7%，Y -Al2O3 20%, n -Al2O3 19%，氧化钙14%和二
氧化硅35%组成。
[0053]上述实施例中催化剂的制备方法为:将氧化铁、氧化镁、二氧化钛、氧化钙和Y -Al2O3和/或Π -Al2O3混合均匀形成预混物，向预混物中加入相当于预混物重量5-10%的水，继续混合并成型为颗粒，将颗粒置于70-130°C下干燥2-8h即可。以上实施例催化剂的制备方法不仅限于上述方法，任何能够制备出以上实施例中特定组分催化剂的方法均适用于本发明。
[0054]对比例I
将It废润滑油装入蒸馏釜中并加入废润滑油重量0.8%的丝光沸石作为催化剂，加热温度控制在150°C，得到蒸馏液500kg，加入搅拌机内并加入工业硫酸5kg，得到上清液460kg,再将上清液加入搅拌机内，同时将4.6kg氢氧化钠配制成30%浓度的水溶液加入搅拌机中，搅拌2小时后再静置3小时，得到上清液即为柴油，柴油收率为38%。
[0055]对比例2
将It废润滑油装入蒸馏釜中并加入废润滑油重量1.5%的丝光沸石作为催化剂，加热温度控制在360°C，得到蒸馏液600kg，加入搅拌机内并加入工业硫酸9kg，得到上清液540kg，再将上清液加入搅拌机内，同时将8kg氢氧化钠配制成30%浓度的水溶液加入搅拌机中，搅拌3小时后再静置5小时，得到上清液即为柴油，柴油收率为41%。
[0056] 实施例1-8工艺方法所使用的由废润滑油生产柴油方法的生产装置，其结构如图1所示，包括反应釜I，设置有进油口 2，顶部或底部设置有蒸汽出口 3，所述进油口 2的位置可以根据需要设置，在本实施例中，所述进油口 2和蒸汽出口 3均设置在反应釜I的顶部。加热设备4，包括相互连接的控制部件和释热部件，至少部分所述释热部件设置于所述反应釜I内或者所述释热部件内部与所述反应釜I内部相连通。其中，所述控制部件和释热部件的具体类型可根据实际需要进行选择，现有技术中任何可在燃烧器12中控制释热部件释放热量大小的设备均可作为控制部件使用，任何可释放出热量加热反应釜I内物料的设备均可作为释热部件使用，在本实施例中，所述控制部件为燃烧器12，所述燃烧器12可选择现有技术中的任意类型，本实施例优选双燃料两段火渐进式燃烧器12，所述释热部件为位于所述反应釜I内的燃烧室13，所述燃烧室13为一根大内径的管道，所述燃烧器12和燃烧室13的进口相连通；所述生产装置还包括烟囱16，所述烟囱16的进口穿过反应釜I壁与所述燃烧室13的出口相连通，所述烟囱16的出口处设置有用于脱除烟气中颗粒物、含硫、含氮物质的烟雾净化器17。冷凝器5，设置有进口和出口，所述冷凝器5的进口与所述反应釜I的蒸汽出口 3相连通，所述冷凝器5可根据需要选择现有技术中的任何类型，在本实施例中，所述冷凝器5为内部设置有冷凝水流道和物料流道的结构，通过冷凝水间接冷却物料流道中来自反应釜I的蒸发物，所述进口和出口设置在所述冷凝器5的两侧。油气分离器6，设置有进口、出气口和出油口，所述油气分离器6的进口与所述冷凝器5的出口相连通，所述油气分离器6可根据需要选择现有技术中的任何类型，在本实施例中，所述油气分离器6为内腔很大的罐体，所述进口设置在油气分离器6的中部，所述出气口设置在油气分离器6的顶部，所述出油口设置在油气分离器6的底部。气水分离器7，包括进口和出水口 20，所述气水分离器7的进口与所述油气分离器6的出气口相连通，所述气水分离器7可根据需要选择现有技术中的任何类型，在本实施例中，所述气水分离器7为底部具有出水阀门且侧壁透明的筒体，所述进口设置在气水分离器7的上部。用于测定所述反应釜I内温度的测温器，所述测温器的感温部位设置于所述反应釜I内，测温器的类型可根据需要选择，在本实施例中，所述测温器为温度传感器8，所述燃烧器12内设置有用于调节燃料供应量的调节器，所述调节器内存储有温度阈值，所述温度传感器8和调节器相连接，所述调节器可根据温度传感器8的输出值控制燃料器内的燃料供应量，当温度传感器8输出的温度值超过调节器内的温度阈值时，调节器控制燃烧器12减少燃料供应，当温度传感器8输出的温度值不超过调节器内的温度阈值时，调节器控制燃烧器12继续供给燃料，由此可精确控制反应釜I内温度。
[0057]使用上述装置按照实施例1-8所述方法生产柴油时，首先将废润滑油送入反应釜I内并加入相应的催化剂，通过观察温度传感器8显示的温度并控制燃烧器12通过燃烧室13传递热量将反应釜I内的废润滑油以一定的速率缓慢加热并保持在所需温度，反应釜I内蒸出的蒸汽通过管线进入冷凝器5内进行冷凝，冷凝物依次进入油气分离器6和气水分离器7中分离后，得到油相物即为粗柴油，粗柴油经脱色、添加稳定剂、十六烷值提高剂和抗蜡剂精制后即得到柴油产品。
[0058]在上述基础上，为了进一步提高最终的柴油收率，如图2所示，还包括设置有出口的原料罐19、烟道15和预热器14 ;所述预热器14包括外筒和设置于所述外筒内的油料通道，所述外筒和油料通道间成形为烟气通道，所述预热器上设置有与所述烟气通道相通的烟气进口和烟气出口，所述预热器14上还设置有与所述油料通道相通的油料进口和油料出口 ；所述烟气进口通过所述烟道15与所述燃烧室13的出口相连通，所述烟气出口与所述烟囱16的进口相连通，所述油料进口与所述原料罐19的出口相连通；所述反应釜I的下部或底部设置有出油口 20，所述反应釜I的进油口 2通过阀体择一与所述反应釜I的出油口 20或所述预热器14的油料出口相连通；所述烟道15内设置有控温板阀18，在本实施例中，连接所述反应釜I的进油口 2与反应釜I的出油口 20的管线上设置有第一电磁阀24，连接所述反应釜I的进油口 2与所述预热器14的油料出口的管线上设置有第二电磁阀25，所述液位传感器21与第一电磁阀24和第二电磁阀25相连接，所述第一电磁阀24和第二电磁阀25可根据所述液位传感器21的输出值控制启闭。当反应釜I内油量充足时，开启第一电磁阀24，同时关闭第二电磁阀25，使油料不断循环、均衡温度，避免釜内结焦，当反应爸I内油量不足时，开启第二电磁阀25，同时关闭第一电磁阀24，预热器14及时向反应釜I内补充经加热并已脱水的废润滑油，避免烧干，预热器14将原料罐19中已脱水油料预热至180-220°C，可以完全气化油料中的残余水分，避免油料进入反应，I后水分瞬间气化而使釜内的压力升高，而且预热的油料能够有效减少反应釜I内的温度波动，从而降低温度波动对反应的负面影响。
[0059]如图3-4所示，所述生产装置还包括设置在所述反应釜I和冷凝器5之间的气相催化器9，所述气相催化器9包括反应室10和设于所述反应室10内的催化床层，所述反应室10分别与所述反应釜I的蒸汽出 口 3和所述冷凝器5的进口相连通，所述反应室10上开设有可开启或密闭的门体11，所述催化床层可通过开设该门体11的位置进出所述反应室10，由反应釜I蒸发出的物质经内置有催化剂床层的气相催化器9进一步催化裂化后可提高柴油收率，通过可开启或密封的门体11可及时更换气相催化器9反应室10内的气相催化剂。在本实施例中，所述门体11的内壁向外突出成型为四棱台的形状，该四棱台的外侧壁上设置有密封垫，相对应地，所述反应室10设置门体11处向内凹进，所述门体11关闭时，反应室10的凹进处与所述门体11四棱台的外侧壁通过所述密封垫密封连接，所述密封垫优选为石棉盘根、石墨垫或金属缠绕垫片。还包括贴近门体11铰接处设置的第一紧固组件，所述第一紧固组件包括所述门体11上的通孔、反应室10侧壁上与该通孔相对的第一凹槽和带有螺母的第一螺栓。密闭时，将带螺母的第一螺栓穿过通孔后，其前端伸入第一凹槽中固定，而后将螺母拧紧即可紧固住门体11铰接的一边，使其密封；打开门体11时，只需将螺母拧松后抽出第一螺栓至门体11可打开的程度即可。其中，可以在第一凹槽中设置内螺纹，使第一螺栓前端拧紧在第一凹槽中，或者使用销钉穿过第一螺栓前端和第一凹槽来进行固定；还包括第二紧固组件，设置于所述门体11上与门体11铰接处相对的一边，所述第二紧固组件包括所述门体11上的开口通孔、反应室10侧壁上与该开口通孔相对的第二凹槽和带有螺母的第二螺栓。密闭时，带螺母的第二螺栓穿过开口通孔，其前端伸入第二凹槽中固定，螺母拧紧从而紧固住门体11上与门体11铰接处相对的一边，使其密封；打开门体11时，只需将螺母拧松后抽出第二螺栓至门体11可打开的程度即可，也可使第二螺栓通过开口通孔的开口转动至门体11可打开程度或者直接将第二螺栓通过开口拆卸下来；其中，可以在第二凹槽中设置内螺纹，使第二螺栓前端拧紧在第二凹槽中，或者使用销钉穿过第二螺栓前端和第二凹槽来进行固定。
[0060]在此基础上，如图5所示，还包括燃料油罐26，设有进口和出口，所述燃料油罐26的进口与所述油气分离器6的出油口相连通，所述燃料油罐26的出口与所述燃烧器12内部相连通；废润滑油经反应、冷凝、油气分离后的油品可直接作为燃料供燃烧器使用。在所述燃料油罐26内，位于上部的进口与下部的出口之间设置有过滤网31，用于筛出油中的杂质颗粒，并且所述燃料油罐26的底部设置有排污阀32。还包括调压器27和阻火器28，均设有进口和出口，所述气水分离器7的出气口通过储气罐29与阻火器28的进口相连通，所述阻火器28的出口与调压器27的进口相连通，所述调压器27的出口与所述燃烧器12内部相连通，双燃料两段火渐进式燃烧器12所使用的燃料可以在燃料油罐26中的油料和气水分离器7分出的气体燃料之间进行切换。当气水分离器7分出的油气压力达到可燃烧压力时，燃烧器12自动切换为烧气状态，当油气压力不足时，燃料油罐26向燃烧器12供油，此时燃烧器12自动切换为烧油状态；所述冷凝器5还可以包括设置有进口和出口的一段冷凝器和二段冷凝器，所述油气分离器6可以包括设置有进口、出油口和出气口的一段油气分离器和二段油气分离器，所述一段冷凝器的进口与所述反应釜I的蒸汽出口 3相连通，所述一段冷凝器的出口与所述一段油气分离器的进口相连通，所述一段油气分离器的出气口与所述二段冷凝器的进口相连通，所述二段冷凝器的出口与所述二段油气分离器的进口相连通；所述气水分离器7的进口与所述二段油气分离器的出气口相连通。高温蒸出的馏分经一段冷凝、一段油气分离后得到重质粗柴油，一段油气分离出的气相经二段冷凝、二段油气分离后得到轻质粗柴油，两种粗柴油精制后得到柴油产品。上述一段冷凝器、二段冷凝器、一段油气分离器、二段油气分离器、气水分离器分别为现有技术中冷凝器、油气分离器和气水分离器的常用结构，在此不`再介绍，且附图中也未标出。所述反应釜I上设置有液位传感器21和安全阀22，所述液位传感器21和安全阀22均选择现有技术中的常规设备，所述反应釜I内设置有用于存放催化剂的托板23，所述反应釜I和气相催化器9的外壁上均设置有保温层(附图中未标出保温层)，在本实施例中所述液位传感器21设置于所述反应釜I侧壁的上部，所述安全阀22设置于所述反应釜I的顶部，所述托板23平行设置于所述反应釜I内且位于所述燃烧室13的上方。
[0061]虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
【权利要求】
1.一种用废润滑油生产柴油的方法，包括如下步骤， (O向废润滑油内加入催化剂，加热并保持在180-410°c，得到上述温度下蒸出的馏分； (2)将所述馏分冷凝得到的油相物精制即可； 所述催化剂由以下重量百分比的组分组成:氧化铁1_10%，氧化镁1-10%，Y-Al2O3和/或 I1-Al2O3 20_40%，氧化f丐 3_20%，二氧化娃 20_40%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，开始加热的升温速率为0.3-30C /min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为340-370°C。
4.根据权利要求1-3任 一所述的方法，其特征在于，所述催化剂重量为所述废润滑重量的 0.05-5%。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，先将所述馏分一段冷凝得到重质油相物和气相物，再将所述气相物二段冷凝得到轻质油相物；将所述重质油相物精制得到重质柴油，将所述轻质油相物精制得到轻质柴油。
6.权利要求1-5任一所述方法的生产装置,包括 反应釜(1)，设置有进油口(2)，上部或顶部设置有蒸汽出口(3)； 加热设备(4)，包括相互连接的控制部件和释热部件，至少部分所述释热部件设置于所述反应釜(I)内或者所述释热部件内部与所述反应釜(I)内部相连通； 冷凝器(5)，设置有进口和出口，所述冷凝器(5)的进口与所述反应釜(I)的蒸汽出口(3)相连通； 油气分离器(6)，设置有进口、出气口和出油口，所述油气分离器(6)的进口与所述冷凝器(5)的出口相连通； 气水分离器(7)，包括进口和出水口(20)，所述气水分离器(7)的进口与所述油气分离器(6)的出气口相连通； 用于测定所述反应釜(I)内温度的测温器，所述测温器的感温部位设置于所述反应釜Cl)内。
7.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，所述加热设备(4)中，所述控制部件为燃烧器(12)，所述释热部件为位于所述反应釜(I)内的燃烧室(13);所述生产装置还包括烟囱(16)，所述烟囱(16)的进口穿过反应釜壁与所述燃烧室(13)的出口相连通，所述烟囱(16)的出口处设置有烟雾净化器(17)。
8.根据权利要求7所述的生产装置，其特征在于，还包括设置有出口的原料罐(19)、烟道(15)和预热器(14);所述预热器(14)包括外筒和设置于所述外筒内的油料通道，所述外筒和油料通道间成形为烟气通道，所述预热器上设置有与所述烟气通道相通的烟气进口和烟气出口，所述预热器(14)上还设置有与所述油料通道相通的油料进口和油料出口 ；所述烟气进口通过所述烟道(15)与所述燃烧室(13)的出口相连通，所述烟气出口与所述烟囱(16)的进口相连通，所述油料进口与所述原料罐(19)的出口相连通；所述反应釜(I)的下部或底部设置有出油口(20)，所述反应釜(I)的进油口(2)通过阀体择一与所述反应釜(I)的出油口(20)或所述预热器(14)的油料出口相连通；所述烟道(15)内设置有控温板阀(18)。
9.根据权利要求8所述的生产装置，其特征在于，所述反应釜(I)上设置有液位传感器(21)和安全阀(22 )，所述反应釜(I)内设置有用于存放催化剂的托板(23 )。
10.根据权利要求9所述的生产装置，其特征在于，连接所述反应釜(I)的进油口(2)与反应釜(I)的出油口(20)的管线上设置有第一电磁阀(24)，连接所述反应釜(I)的进油口(2)与所述预热器(14)的油料出口的管线上设置有第二电磁阀(25)，所述液位传感器(21)与第一电磁阀(24)和第二电磁阀(25)相连接,所述第一电磁阀(24)和第二电磁阀(25)可根据所述液位传感器(21)的输出值控制启闭。
11.根据权利要求7-10任一所述的生产装置，其特征在于，所述测温器为温度传感器(8),所述燃烧器(12)内设置有用于调节燃料供应量的调节器，所述温度传感器(8)和调节器相连接，所述调节器可根据温度传感器(8 )的输出值控制燃料器内的燃料供应量。
12.根据权利要求7-11任一所述的生产装置，其特征在于，还包括设置在所述反应釜(I)和冷凝器(5)之间的气相催化器(9)，所述气相催化器(9)包括反应室(10)和设于所述反应室(10 )内的催化床层，所述反应室(10 )分别与所述反应釜(I)的蒸汽出口( 3 )和所述冷凝器(5)的进口相连通，所述反应室(10)上开设有可开启或密闭的门体(11)，所述催化床层可通过所述门体(11)进出所述反应室(10 )。
13.根据权利要求7-12任一所述的生产装置，其特征在于，还包括燃料油罐(26)，设有进口和出口，所述燃料油罐(26)的进口与所述油气分离器(6)的出油口相连通，所述燃料油罐(26)的出口与所述燃烧器 (12)内部相连通。
14.根据权利要求7-13任一所述的生产装置，其特征在于，还包括调压器(27)、阻火器(28)和储气罐(29)，均设有进口和出口，所述气水分离器(7)上设置有出气口，所述气水分离器(7)的出气口与所述储气罐(29)的进口相连通，所述储气罐(29)的出口与所述阻火器(28)的进口相连通，所述阻火器(28)的出口与调压器(27)的进口相连通，所述调压器(27)的出口与所述燃烧器(12)内部相连通； 所述冷凝器(5)包括设置有进口和出口的一段冷凝器和二段冷凝器，所述油气分离器(6)包括设置有进口、出油口和出气口的一段油气分离器和二段油气分离器，所述一段冷凝器的进口与所述反应釜(I)的蒸汽出口( 3)相连通，所述一段冷凝器的出口与所述一段油气分离器的进口相连通，所述一段油气分离器的出气口与所述二段冷凝器的进口相连通，所述二段冷凝器的出口与所述二段油气分离器的进口相连通；所述气水分离器(7)的进口与所述二段油气分离器的出气口相连通。
【文档编号】C10G55/00GK103484156SQ201310423492
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年8月29日
【发明者】连力生, 魏厚瑗 申请人:连力生