本发明涉及一种润滑油抗磨剂的制备方法，属于润滑油抗磨剂制备技术领域。
背景技术：
润滑油是现代工业和国防工业运转的血液，而润滑油添加剂则是各种高级润滑油的精髓，是提高润滑油性能的关键。使用润滑油的目的就是用来减少机械的摩擦和磨损，提高机械效率，降低能耗，防止烧结，延长机械寿命。通过选择和使用特殊添加剂以提高润滑剂的热稳定性和降低磨损，实现对磨损表面的沉积修复速率的控制，进而对磨损表面进行运行中的原位修复，一直是润滑界不断追求的目标。而抗磨剂正是随之应运而生的润滑油添加剂，用来减少摩擦磨损，防止烧结。
抗磨剂是一种高科技的机油（润滑油）添加剂，利用各种技术手段加工而成，可以降低发动机磨损、增加发动机功率，所以又称为发动机养护剂或强力修复剂，能延长机油的使用寿命，节省燃油，提升动力。通常在润滑油中使用的抗磨添加剂有硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂和硼类抗磨剂等。硫类、磷类、硫磷抗磨剂能使尾气转化器中的三效催化剂中毒、影响氧气传感器测量准确性及对生态环境的毒性，已被国际规定限量使用。目前应用最广泛的是硼类抗磨剂，但此类抗磨剂抗腐蚀性差，加剂量大，配伍性差。因此人们开发研究出了一种纳米粒子抗磨添加剂，纳米粒子在润滑与摩擦学方面具有特殊的抗磨减摩和高载荷能力等摩擦学性质，可以用作润滑油新型抗磨剂。但由于纳米粒子表面能高，易团聚，导致制得的纳米抗磨剂分散稳定性差，使用后防擦伤、抗烧结性能降低。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对纳米粒子表面能高，易团聚，导致制得的纳米粒子抗磨剂分散稳定性差，使用后防擦伤、抗烧结性能降低的弊端，提供了一种将聚乙烯醇溶液等混合水浴加热，再加入氢氧化钠混合，静置得凝胶液1，再将正硅酸乙酯等混合制得凝胶液2，与凝胶1等制得混合凝胶液，保温反应后经碾磨制得混合纳米颗粒备用，收集新鲜沙田柚柚皮，得白色海绵层，经洗涤干燥、碾磨过筛后，与石油醚混合加热至回流，过滤得滤液，浓缩得改性浓缩液，与备用混合纳米颗粒混合，经超声振荡、球磨、过滤得滤饼，干燥碾磨制得润滑油抗磨剂的方法。本发明制备步骤简单，制备过程中纳米粒子无团聚现象发生，有效解决了抗磨剂分散稳定性差问题，增强了抗磨剂的防擦伤、抗烧结性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10%聚乙烯醇溶液、10～15份质量分数15%硝酸溶液和15～20份异丙醇铝置于三口烧瓶中，搅拌混合后将烧瓶置于65～70℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，向三口烧瓶中添加聚乙烯醇溶液质量10%氢氧化钠，搅拌混合并静置6～8h，制备得凝胶液1；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份正硅酸乙酯、10～15份无水乙醇和1～2份氟化氢铵置于烧杯中，搅拌混合并静置6～8h，收集得凝胶液2，随后按质量比1:1:2，将上述凝胶液1、凝胶液2和无水乙醇搅拌混合，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于高压釜中，在220～230℃、3～5MPa下保温反应1～2h，再静置冷却至室温，碾磨制备得混合纳米颗粒，备用；
（3）收集新鲜沙田柚柚皮，将外果皮去除并收集白色海绵层，将其洗净后真空冷冻干燥20～24h，随后碾磨并过20目筛，收集得柚皮粉末，按质量比1:5，将柚皮粉末与石油醚搅拌混合，加热至回流2～3h，过滤并收集滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/10，制备得改性浓缩液；
（4）按质量比1:5，将步骤（2）备用的混合纳米颗粒与上述制备的改性浓缩液搅拌混合，在200～300W下超声振荡10～15min，随后置于250～300r/min下球磨3～5h，过滤并收集滤饼，再在65～70℃下干燥6～8h，碾磨后即可制备得一种润滑油抗磨剂。
本发明的应用方法：将本发明制得的润滑油抗磨剂添加至润滑油中，添加量为润滑油质量3～4%，以200～300r/min搅拌混合35～50min即可。本发明润滑油抗磨剂具有高防擦伤、抗烧结性能，可有效增强润滑油的抗磨减摩性能，提高涂层磨损寿命4～5倍，使得润滑油承载能力提高56～68%，可耐250～280℃温度35～50min，腐蚀度<26.0g/m2，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备过程中纳米粒子无团聚现象发生，所得润滑油抗磨剂具有较好的分散稳定性；
（2）本发明润滑油抗磨剂的防擦伤、抗烧结性能强，具有好的表面修复效果。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10%聚乙烯醇溶液、10～15份质量分数15%硝酸溶液和15～20份异丙醇铝置于三口烧瓶中，搅拌混合后将烧瓶置于65～70℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，向三口烧瓶中添加聚乙烯醇溶液质量10%氢氧化钠，搅拌混合并静置6～8h，制备得凝胶液1；然后按重量份数计，分别称量45～50份正硅酸乙酯、10～15份无水乙醇和1～2份氟化氢铵置于烧杯中，搅拌混合并静置6～8h，收集得凝胶液2，随后按质量比1:1:2，将上述凝胶液1、凝胶液2和无水乙醇搅拌混合，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于高压釜中，在220～230℃、3～5MPa下保温反应1～2h，再静置冷却至室温，碾磨制备得混合纳米颗粒，备用；再收集新鲜沙田柚柚皮，将外果皮去除并收集白色海绵层，将其洗净后真空冷冻干燥20～24h，随后碾磨并过20目筛，收集得柚皮粉末，按质量比1:5，将柚皮粉末与石油醚搅拌混合，加热至回流2～3h，过滤并收集滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/10，制备得改性浓缩液；最后按质量比1:5，将备用的混合纳米颗粒与上述制备的改性浓缩液搅拌混合，在200～300W下超声振荡10～15min，随后置于250～300r/min下球磨3～5h，过滤并收集滤饼，再在65～70℃下干燥6～8h，碾磨后即可制备得一种润滑油抗磨剂。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45份质量分数10%聚乙烯醇溶液、10份质量分数15%硝酸溶液和15份异丙醇铝置于三口烧瓶中，搅拌混合后将烧瓶置于65℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，向三口烧瓶中添加聚乙烯醇溶液质量10%氢氧化钠，搅拌混合并静置6h，制备得凝胶液1；然后按重量份数计，分别称量45份正硅酸乙酯、10份无水乙醇和1份氟化氢铵置于烧杯中，搅拌混合并静置6h，收集得凝胶液2，随后按质量比1:1:2，将上述凝胶液1、凝胶液2和无水乙醇搅拌混合，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于高压釜中，在220℃、3MPa下保温反应1h，再静置冷却至室温，碾磨制备得混合纳米颗粒，备用；再收集新鲜沙田柚柚皮，将外果皮去除并收集白色海绵层，将其洗净后真空冷冻干燥20h，随后碾磨并过20目筛，收集得柚皮粉末，按质量比1:5，将柚皮粉末与石油醚搅拌混合，加热至回流2h，过滤并收集滤液，在65℃下旋转蒸发至原体积的1/10，制备得改性浓缩液；最后按质量比1:5，将备用的混合纳米颗粒与上述制备的改性浓缩液搅拌混合，在200W下超声振荡10min，随后置于250r/min下球磨3h，过滤并收集滤饼，再在65℃下干燥6h，碾磨后即可制备得一种润滑油抗磨剂。
将本发明制得的润滑油抗磨剂添加至润滑油中，添加量为润滑油质量3%，以200r/min搅拌混合35min即可。本发明润滑油抗磨剂具有高防擦伤、抗烧结性能，可有效增强润滑油的抗磨减摩性能，提高涂层磨损寿命4倍，使得润滑油承载能力提高56%，可耐250℃温度35min，腐蚀度为25.6g/m2，值得推广与使用。
实例2
首先按重量份数计，分别称量48份质量分数10%聚乙烯醇溶液、13份质量分数15%硝酸溶液和18份异丙醇铝置于三口烧瓶中，搅拌混合后将烧瓶置于67℃下水浴加热4h，随后静置冷却至室温，向三口烧瓶中添加聚乙烯醇溶液质量10%氢氧化钠，搅拌混合并静置7h，制备得凝胶液1；然后按重量份数计，分别称量48份正硅酸乙酯、13份无水乙醇和2份氟化氢铵置于烧杯中，搅拌混合并静置7h，收集得凝胶液2，随后按质量比1:1:2，将上述凝胶液1、凝胶液2和无水乙醇搅拌混合，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于高压釜中，在225℃、4MPa下保温反应2h，再静置冷却至室温，碾磨制备得混合纳米颗粒，备用；再收集新鲜沙田柚柚皮，将外果皮去除并收集白色海绵层，将其洗净后真空冷冻干燥22h，随后碾磨并过20目筛，收集得柚皮粉末，按质量比1:5，将柚皮粉末与石油醚搅拌混合，加热至回流3h，过滤并收集滤液，在68℃下旋转蒸发至原体积的1/10，制备得改性浓缩液；最后按质量比1:5，将备用的混合纳米颗粒与上述制备的改性浓缩液搅拌混合，在250W下超声振荡13min，随后置于275r/min下球磨4h，过滤并收集滤饼，再在68℃下干燥7h，碾磨后即可制备得一种润滑油抗磨剂。
将本发明制得的润滑油抗磨剂添加至润滑油中，添加量为润滑油质量4%，以250r/min搅拌混合42min即可。本发明润滑油抗磨剂具有高防擦伤、抗烧结性能，可有效增强润滑油的抗磨减摩性能，提高涂层磨损寿命5倍，使得润滑油承载能力提高62%，可耐265℃温度42min，腐蚀度为24.9g/m2，值得推广与使用。
实例3
首先按重量份数计，分别称量50份质量分数10%聚乙烯醇溶液、15份质量分数15%硝酸溶液和20份异丙醇铝置于三口烧瓶中，搅拌混合后将烧瓶置于70℃下水浴加热5h，随后静置冷却至室温，向三口烧瓶中添加聚乙烯醇溶液质量10%氢氧化钠，搅拌混合并静置8h，制备得凝胶液1；然后按重量份数计，分别称量50份正硅酸乙酯、15份无水乙醇和2份氟化氢铵置于烧杯中，搅拌混合并静置8h，收集得凝胶液2，随后按质量比1:1:2，将上述凝胶液1、凝胶液2和无水乙醇搅拌混合，制备得混合凝胶液，将混合凝胶液置于高压釜中，在230℃、5MPa下保温反应2h，再静置冷却至室温，碾磨制备得混合纳米颗粒，备用；再收集新鲜沙田柚柚皮，将外果皮去除并收集白色海绵层，将其洗净后真空冷冻干燥24h，随后碾磨并过20目筛，收集得柚皮粉末，按质量比1:5，将柚皮粉末与石油醚搅拌混合，加热至回流3h，过滤并收集滤液，在70℃下旋转蒸发至原体积的1/10，制备得改性浓缩液；最后按质量比1:5，将备用的混合纳米颗粒与上述制备的改性浓缩液搅拌混合，在300W下超声振荡15min，随后置于300r/min下球磨5h，过滤并收集滤饼，再在70℃下干燥8h，碾磨后即可制备得一种润滑油抗磨剂。
将本发明制得的润滑油抗磨剂添加至润滑油中，添加量为润滑油质量4%，以300r/min搅拌混合50min即可。本发明润滑油抗磨剂具有高防擦伤、抗烧结性能，可有效增强润滑油的抗磨减摩性能，提高涂层磨损寿命5倍，使得润滑油承载能力提高68%，可耐280℃温度50min，腐蚀度为24.1g/m2，值得推广与使用。