一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，属于石油加工工 艺中的油品改质工艺过程。
【背景技术】
[0002] 随着经济的发展和机械、车辆的增多，润滑油的应用日益广泛。润滑油在机械传动 及发动机润滑过程中会发生变质，如在冷却、传动、热处理等装置上的润滑油使用一段时间 后，润滑及其性能指标降低到一定程度就必须换油，润滑油更换产生大量的废液压油、齿轮 油以及洗涤机件的污秽油等。这些废润滑油常被作为废物直接倒掉或当成燃料烧掉，这在 能源匮乏和环境污染日益严重的今天，不仅造成了资源的极大浪费，而且加剧了环境污染。 由于废润滑油中还含有大量的、很有价值的润滑油基础油，因此废润滑油回收再生利用，既 有利于节约资源，变废为宝，使石油资源得到充分利用，还可以防止环境污染，有很可观的 经济效益和社会效益。目前，国内废润滑油的再生工艺主要包括蒸馏-酸洗-白土精制工 艺、沉降-酸洗-白土精制工艺、沉降-蒸馏-酸洗-钙土精制工艺、白土高温接触无酸再生 工艺、蒸馏-乙醇抽提-白土精制工艺、蒸馏-糠醛精制-白土精制工艺、沉降-絮凝-白 土精制工艺等8类，不同工艺技术路线均有其优势与不足；国外废润滑油再生工艺朝着加 氢精制技术方向发展的趋势，而我国废润滑油再生工艺仍处于相对落后状态，传统的工艺 技术路线还占据着主导地位。
[0003] 例如申请号为201310207519. 2的中国发明专利"一种废润滑油再生方法"，公开 了一种废润滑油再生方法，主要包括以下步骤：把废润滑油放入沉降罐进行简单分离；取 上层含油混合物，加入调和罐，加热絮凝；将絮凝后的混合物转入常压蒸馏塔蒸馏，经过闪 蒸塔、减压蒸发器进行蒸馏，再进入精馏塔进行精馏；将精馏出来的润滑油用白土处理，过 滤，即得基础油。但是此专利的不足在于，需要加入大量的白土和加氢精制；会产生酸渣、二 氧化硫等"二次污染"物质，污染环境，处理起来麻烦；导致投资成本高，而且再生出的润滑 油产量低。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，解决了现 有废润滑油处理方法复杂、成本高、生成的产品性能不高等问题。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0006] 一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将废润滑油通过减压蒸馏把废润滑油中>500°C的馏分切除掉，得到<500°C馏 分；
[0008] (2)将<500°C馏分在催化剂的作用下进行加氢反应，加氢反应得到的产物通过冷 高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢反应，液体进入冷低分进行气液 分离，分离得到的液体进入常压分馏塔进行分流，在常压分馏塔顶部得到石脑油，常压分馏 塔中部得到为柴油；
[0009] (3)常压分馏塔底部的产物在第二催化剂的作用下进行第一次异构降凝反应，异 构降凝反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的 液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行闪蒸得到轻油和润滑油。
[0010] 进一步，本发明的一种优选方案：所述的加氢反应的条件为：反应压力15~ 20MPa，反应温度330~370°C，总进料体积空速0. 5~I. 51Γ1，氢/油体积比比为600~ 1200〇
[0011] 进一步，本发明的一种优选方案：所述的第一催化剂为高活性负载型双金属催 化剂，添加量40~1000 μ g · g-1所述高活性负载型催化剂为Mo-W/ γ -Al 203或Mo-Ni/ γ-Α1203,催化剂中 Ni0>3w%，Mo03>20w%，W03>25w%。
[0012] 进一步，本发明的一种优选方案：所述的异构降凝反应的条件为：反应压力8~ 1210^，反应温度280~360°〇，氢油比600~1200:1，体积空速0.8~2.011'
[0013] 进一步，本发明的一种优选方案：所述的第二催化剂为分子筛为载体的Pt-Pd催 化剂，添加量为20~200 μ g · g_\ Pt负载量为催化剂的0. 15~0. 5w%，Pd负载量为催化 剂的0. 3~0. 4w%，所述载体为ZSM-5分子筛。
[0014] 本发明的有益效果：
[0015] (1)本工艺的处理对象为劣质废润滑油原料，与润滑油基础油相比，具有金属含量 高，残炭值高，不溶物多，极性添加物残留多的特点，相比一般废气润滑油处理起来更难，本 发明采用高活性负载型双金属催化剂，所述高活性负载型催化剂主要为Mo-W/ γ -Al2O3或 Mo-Ni/ γ -Al2O3，采用高活性双功能异构化催化剂，所述高活性双功能异构化催化剂主要是 以分子筛为载体的Pt-Pd催化剂，催化活性高，生产出符合III类润滑油质量标准的高档润 滑油产品，并副产物为优质石脑油和国V柴油，
[0016] 本发明的工艺不易生焦，同时减少了尾渣的外排量，其馏分油收率高达99%以上， 产品性质好，附加值高，因此具有极大的推广应用前景。
【附图说明】
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。
[0018] 图1为本发明的组合再生方法的流程图。
【具体实施方式】
[0019] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020] 本发明所采用的高活性负载型双金属催化剂的制备方法：
[0021] Mo-W/γ-Al2O3:将 γ-Al2O3 (比表面积彡 180m2/g,孔容为 0.50-0. 60ml/g)，在 120°C烘箱中干燥lh，过筛以20~40目的为载体；
[0022] 将30g七钼酸铵（(NH4) 6Μ〇7024 · 4H20)溶解到30ml水中，得到钼酸铵水溶液，将16g 硝酸镍（Ni (NO3)2 · 6H20)溶解到35ml水中得到硝酸镍水溶液；
[0023] 将硝酸镍水溶液和钼酸铵水溶液混合，然后加入54g γ -Al2O3，浸渍2h后于120°C 烘干，然后在马弗炉中于550°C焙烧4h，即得Mo-W/γ-Al2O3。催化剂中NiO为3. 6w%，MoO3为23. 2w%。其它含量的催化剂可以参照以上方法制备，不在叙述。
[0024] Mo-Ni/γ-Al2O3:
[0025] Mo-W/ γ -Al2O3:将 γ -Al 203 (比表面积彡 180m2/g,孔容为 0· 50-0. 60ml/g)，在 120°C烘箱中干燥lh，过筛以20~40目的为载体；
[0026] 将30g偏钨酸铵（H28N6O41W 12)溶解到30ml水中，得到偏钨酸铵水溶液；
[0027] 将30g七钼酸铵（(NH4)6Μ〇70 24· 4H20)溶解到30ml水中，得到钼酸铵水溶液，
[0028] 将偏鹤酸按水溶液和钼酸按水溶液混合，然后加入40gy-Al2O3，浸渍2h后于 120°C烘干，然后在马弗炉中于550°C焙烧4h，即得Mo-W/γ-ΑΙΑ。催化剂中恥3为26. 8w%， 皿〇03为24. 2w%。其它含量的催化剂可以参照以上方法制备，不在叙述。
[0029] 本发明所用的Pt-Pd催化剂的制备方法：
[0030] 以ZSM-5分子筛为载体，取适量的含Pt、Pd溶液，采用等体积浸渍法浸渍载体，浸 渍过后常温下放置12h，然后在110°C下干燥6h，500°C焙烧6h，最终得Pt-PdAl2O3催化剂， 其中催化剂上Pt、Pd质量分数为可通过含Pt、Pd溶液中金属量调整。
[0031] 具体如下：采用 50ml Pt 0. 3g/100m