l 和 Pd 0. 8g/100ml 的水溶液浸渍 100gZSM-5 分子筛，浸渍过后常温下放置12h，然后在IKTC下干燥6h，500°C焙烧6h，最终得Pt-Pd催 化剂，其中Pt的负载量0. 15w%，Pd负载量为催化剂的0.4w%。采用的Y-Al2O3的比表面 积彡 180m2/g,孔容为 0· 50-0. 60ml/g。
[0032] 本发明中的Pt离子溶液采用氯铂酸为原料，Pd离子溶液采用硝酸钯为原料。
[0033] 如图1所示，一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，包括以下步骤：
[0034] (1)将废润滑油通过减压蒸馏把废润滑油中>500°C的馏分切除掉，得到<500°C馏 分
[0035] (2)原料罐内的<500°C馏分在原料泵的作用下进入加热炉，补充氢和来自于循环 氢压缩机的循环氢混合后进入加热炉加热，再进入加氢反应器顶部，在催化剂的作用下进 行加氢反应，加氢反应得到的产物通过冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢， 用于加氢反应，液体进入冷低分进行气液分离，冷低分顶部不凝气进入管网，冷低分底部分 离得到的液体进入常压分馏塔进行分流，在常压分馏塔顶部得到石脑油，常压分馏塔中部 得到为柴油，加氢反应的条件为：反应压力15~20MPa，反应温度330~370°C，总进料体 积空速0. 5~I. 51Γ1，氢/油体积比比为600~1200,第一催化剂为上面所制备的Mo-W/ γ -Al2O3，加入量添加量40~1000 μ g第一催化剂/g〈500°C馏分；
[0036] (2)常压分馏塔底部的产物与补充氢和来自循环氢压缩机的循环氢混合后，经加 热炉进入异构降凝反应器，在第二催化剂的作用下进行次异构降凝反应，异构降凝反应的 产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低 分进行气液分离，冷低分顶部不凝气进入管网，冷低分底部物料进入闪蒸塔进行闪蒸得到 轻油和润滑油，异构降凝反应的条件为：反应压力8~12MPa，反应温度280~360°C，氢油 比600~1200:1，体积空速0. 8~2. OtT1，第二催化剂采用上述方法所制备的催化剂，加入 量为20~200 μ g第二催化剂/g〈500°C馏分。
[0037] 实施例1
[0038] 按照上述工艺，结合具体的废润滑油，进行反应，具体条件如下：加氢精制反应温 度340°C，反应压力18. OMPa，氢油比1000:1，新鲜原料空速l.Oh-1，第一催化剂为Mo-W/ γ -Al2O3，催化剂中NiO为3. 6w %，MoO3S 23. 2w %，催化剂的加入量为500 μ g第一催化剂 /g〈500°C 馏分；
[0039] 异构降凝反应：温度300°C，反应压力12MPa，氢油比800:1，进料空速2. Oh-1，第二 催化剂中Pt的负载量0. 15w%，Pd负载量为催化剂的0. 4w%，添加量为50 μ g第二催化剂 /g〈500°C馏分，具体数据如下：
[0040] (1)废润滑油原料性质（占总进料）
[0041]
[0042]
[0043]
[0044] (2)物料衡算结果
[0045]
[0046] (3)产品性质
[0047]
[0050]
[0051] 实施例2
[0052] 按照上述工艺，结合具体的废润滑油，进行反应，具体条件如下：加氢精制反应 温度360°C，反应压力15. OMPa，氢油比600:1，新鲜原料空速0. 51Γ1，第一催化剂为Mo-W/ γ-Al2O3，催化剂中冊3为26. 8w%，MoO3S 24. 2w%，，催化剂的加入量为1000 yg第一催 化剂/g〈500°C馏分；
[0053] 异构降凝反应：温度340°C，反应压力8MPa，氢油比1000:1，进料空速O.Sh-1，第二 催化剂中Pt的负载量0. 4w%，Pd负载量为催化剂的0. 3w%，添加量为100 μ g第二催化剂 /g〈500°C馏分，具体数据如下：
[0054] 表1废润滑油〈500 °C馏分原料性质
[0055]
[0056]
[0057] 物料衡算（占新鲜料）
[0058] 表2总的物料衡算
[0059]
[0061] 产品性质
[0062] 表3石脑油馏分（IBP~180°C )性质分析
[0063]
[0064] 表4柴油馏分（180~380°C )性质分析
[0065]
[0067] 表5润滑油馏分性质
[0068]
[0070] 由实施例1和2可知，本发明所制备润滑油为符合III类润滑油质量标准的高档 润滑油产品，馏分油收率高达99%以上，产品性质好，附加值高。
[0071] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将废润滑油通过减压蒸馏把废润滑油中>500°C的馏分切除掉，得到<500°C馏分； (2) 将<500°C馏分在催化剂的作用下进行加氢反应，加氢反应得到的产物通过冷高 分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢反应，液体进入冷低分进行气液分 离，分离得到的液体进入常压分馏塔进行分流，在常压分馏塔顶部得到石脑油，常压分馏塔 中部得到为柴油； (3) 常压分馏塔底部的产物在第二催化剂的作用下进行第一次异构降凝反应，异构降 凝反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体 通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行闪蒸得到轻油和润滑油。2. 根据权利要求1所述的一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，其特征 在于：所述的加氢反应的条件为：反应压力15~20MPa，反应温度330~370°C，总进料体积 空速0.5~UtT1，氢/油体积比比为600~1200。3. 根据权利要求1或2所述的一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，其 特征在于：所述的第一催化剂为高活性负载型双金属催化剂，添加量40~1000yg?g' 所述高活性负载型催化剂为Mo-W/Y-Al2O3或Mo-Ni/Y-Al203，催化剂中NiO>3w%， Mo03>20w%，W03>25w%〇4. 根据权利要求1所述的一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，其特征 在于：所述的异构降凝反应的条件为：反应压力8~12MPa，反应温度280~360°C，氢油比 600 ~1200:1，体积空速 0? 8 ~2.OtT1。5. 根据权利要求1或2所述一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，其特 征在于：所述的第二催化剂为分子筛为载体的Pt-Pd催化剂，添加量为20~200ygPt 负载量为催化剂的〇. 15~0. 5w%，Pd负载量为催化剂的0. 3~0. 4w%，所述载体为ZSM-5 分子筛。
【专利摘要】本发明涉及一种废润滑油生产高档润滑油产品的组合再生方法，包括以下步骤：(1)将废润滑油通过减压蒸馏把废润滑油中>500℃的馏分切除掉，得到<500℃馏分(2)将<500℃馏分在催化剂的作用下进行加氢反应，通过气液分离，得到液体进入常压分馏塔进行分流，在常压分馏塔顶部得到石脑油，常压分馏塔中部得到为柴油；(3)常压分馏塔底部的产物在第二催化剂的作用下进行第一次异构降凝反应，异构降凝反应的产物通过气液分离和闪蒸得到轻油和润滑油。本发明的方法的馏分油收率高达99％以上，产品性质好，附加值高，因此具有极大的推广应用前景。
【IPC分类】C10G67/02
【公开号】CN104927918
【申请号】CN201510325181
【发明人】邓文安, 李传, 李庶峰, 文萍, 杜峰
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月12日