纳米二硫化钼磁性润滑剂及其制备方法
【专利说明】纳米二硫化钼磁性润滑剂及其制备方法一、发明领域
[0001]本发明涉及一种纳米二硫化钼磁性润滑剂领域，具体的说是一种纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂及其制备方法。
二、【背景技术】
[0002]固体润滑剂颗粒的尺寸对其性能的影响较大，纳米润滑剂相对于传统润滑剂而言，由于粒径更小、更接近于液体润滑膜厚，除能摩擦剪切或摩擦化学反应形成润滑膜外，还能起到微轴承的滚珠效应，因此，往往表现出更优秀的润滑性能。然而，在机械摩擦作用下，这些润滑剂纳米颗粒很快从摩擦界面脱落，不能长时间保持，因而影响了其优势的发挥。纳米磁性润滑剂能在外磁场作用下，有效富集在摩擦界面故能起到长效润滑的效果，甚至在没有外磁场作用下，一些铁基金属摩擦副的摩擦自激发磁化作用，对这些纳米级别的润滑剂微粒也有显著的富集效果。值得一提的是，由于纳米磁性润滑剂微粒的磁性，它们比普通纳米颗粒更加容易团聚，为此需要加入大量的表面活性剂进行分散[吴磊，刘永坤，李学慧，纳米磁性润滑油的制备，润滑与密封，2011，36 (3):94-96]，这些表面活性剂的使用，一方面增加了润滑剂的使用成本，另一方面，在摩擦后期，由于表面活性剂的摩擦破坏，导致纳米磁性润滑剂颗粒的快速集聚，极大的影响了润滑稳定性，因此，迫切需要发展一种新型纳米磁性润滑剂。
[0003]近年来，粒径为数十至数百纳米的无机类富勒烯结构二硫化钼(IF-MoS2)具有良好的润滑效果受到了科研人员的广泛关注，但同样由于润滑时效短受到了极大的限制，因此，将IF-MoSjlj备成磁性润滑剂是加速其应用的一个重要方法。中国专利[公开号CN104762122A]公开了一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，但这种纳米微粒并没有磁性，尽管也有关于磁性微粒Fe3O4OMoS2的报道[Lin T, Wang J, Guo L, et al.Fe3O4OMoS2Core-Shell Composites !Preparat1n, Characterizat1n and Catalytic Applicat1n.The Journal of Physical Chemistryc, 2015，119，13658-13664]，但其主要作为催化剂应用，由于功能的不同，材料的成分、结构、组成比、制备方法等会有显著的区别，迄今为止，基于IF-MoS2的磁性润滑剂尚未见文献和专利等报道。
三、
【发明内容】
[0004]本发明提供一种纳米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯润滑剂及其制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案来实现，除特别说明外，所涉及的份数均为质量份数，百分比均为质量百分数。
[0006]—种纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨稀润滑剂，其特征在于，Fe3Ozp IF-MoS；^石墨稀的质量比为1: 2?20: 0.02?0.5，其中，Fe3O4为粒径15?30nm的纳米球，IF-MoS 2为粒径80?200nm的空心类富勒稀结构纳米球，石墨稀为比表面积3000?3400m2/g的单层石墨稀。
[0007]如上所述的润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0008](I)将I份粒径为15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超声分散20?40min ；
[0009](2)保持恒温超声状态，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化钠、15?150份钼酸铵、0.2?2份草酸钠，调溶液pH至7，将溶液移至耐压反应釜中，在温度160?180°C下，保温反应I?2h ;然后将pH调节至9?10，温度降至90?100°C，加入0.02?0.2份硼氢化钠，保温反应2?3h ;冷却后将溶液离心，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得润滑剂前驱物；
[0010](3)将上述润滑剂前驱物置于管式炉中，通高纯氮气吹扫，气流速度0.05?lm/s，同时，将体系温度升至400?500°C煅烧10?20min，然后升温至900?1100°C煅烧30?60min，冷却、取出，即得纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂。
[0011]与以往的技术方法相比，本发明的优势在于:
[0012]1、本发明的组成与结构合理，既保持了纳米颗粒的磁性，又保持了其良好的润滑性。对于润滑剂而言，颗粒成分、组成比、各成分颗粒尺寸、结合方式、制备工艺等均会对产物产生重要而又难以预料的影响。本发明通过纳米颗粒尺寸、反应体系组成、制备工艺等的有效控制，保障了 Fe3Ozp IF-MoS2、石墨稀各组分之间相对稳定的比例和独特的结合方式。
[0013]2、本发明的润滑剂产品收率高、纯度好、分散性好。通过制备工艺的控制有效提高了产品收率，通过分级合成、分级煅烧的方式提高了产品纯度，同时，利用氧化石墨烯众多的有机官能团的吸附有效分散了 Fe3O4颗粒，然后在其表面原位合成MoS 3前驱物，防止了润滑剂颗粒自身的团聚，保证了润滑剂在介质中良好的分散效果。
四、具体实施例
[0014]为了更好的理解本发明，通过以下具体实施例说明本发明，除特别说明外，所涉及的份数均为质量份数，百分比均为质量百分数。
[0015]实施例1:
[0016]将I份粒径为15nm的Fe3O4加入1000份含0.002%氧化石墨烯的水溶液中，50°C下超声分散40min ;保持恒温超声状态，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、2份硫化钠、20份钼酸铵、0.2份草酸钠，调溶液pH至7，将溶液移至耐压反应釜中，在温度165°C下，保温反应Ih ;然后将pH调节至9，温度降至90°C，加入0.02份硼氢化钠，保温反应2h ;冷却后将溶液离心，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得润滑剂前驱物；将润滑剂前驱物置于管式炉中，通高纯氮气吹扫，气流速度0.05m/s,同时，将体系温度升至400°C煅烧20min，然后升温至1000°C煅烧30min，冷却、取出，即得纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂。
[0017]实施例2:
[0018]将I份粒径为20nm的Fe3O4加入1000份含0.02%氧化石墨烯的水溶液中，40°C下超声分散30min ;保持恒温超声状态，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、10份硫化钠、60份钼酸铵、0.8份草酸钠，调溶液pH至7，将溶液移至耐压反应釜中，在温度180°C下，保温反应Ih ;然后将pH调节至9.5，温度降至90°C，加入0.1份硼氢化钠，保温反应2.5h ;冷却后将溶液离心，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得润滑剂前驱物；将润滑剂前驱物置于管式炉中，通高纯氮气吹扫，气流速度0.05m/s,同时，将体系温度升至450°C煅烧lOmin，然后升温至900°C煅烧60min，冷却、取出，即得纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂。
[0019]实施例3:
[0020]将I份粒径为30nm的Fe3O4加入1000份含0.05 %氧化石墨烯的水溶液中，30°C下超声分散30min ;保持恒温超声状态，依次往溶液中加入0.3份EDTA_2Na、30份硫化钠、90份钼酸铵、I份草酸钠，调溶液pH至7，将溶液移至耐压反应釜中，在温度180°C下，保温反应2h ;然后将pH调节至10，温度降至100°C，加入0.2份硼氢化钠，保温反应3h ;冷却后将溶液离心，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得润滑剂前驱物；将润滑剂前驱物置于管式炉中，通高纯氮气吹扫，气流速度lm/s，同时，将体系温度升至500°C煅烧20min，然后升温至1100°C煅烧40min，冷却、取出，即得纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂。
【主权项】
1.一种纳米Fe 304@IF-MoS2-石墨稀润滑剂，其特征在于，Fe3Ozp IF-MoSir^石墨稀的质量比为1: 2?20: 0.02?0.5，其中，Fe3O4为粒径15?30nm的纳米球，IF-MoS 2为粒径80?200nm的空心类富勒稀结构纳米球，石墨稀为比表面积3000?3400m2/g的单层石墨稀。2.一种权利要求1所述的纳米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，除特别说明外，所涉及的份数均为质量份数，百分比均为质量百分数: (1)将I份粒径为15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超声分散20?40min ； (2)保持恒温超声状态，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化钠、.15?150份钼酸铵、0.2?2份草酸钠，调溶液pH至7，将溶液移至耐压反应釜中，在温度.160?180°C下，保温反应I?2h ;然后将pH调节至9?10，温度降至90?100°C，加入.0.02?0.2份硼氢化钠，保温反应2?3h ;冷却后将溶液离心，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得润滑剂前驱物； (3)将上述润滑剂前驱物置于管式炉中，通高纯氮气吹扫，气流速度0.05?lm/s，同时，将体系温度升至400?500°C煅烧10?20min，然后升温至900?1100 °C煅烧30?.60min，冷却、取出，即得纳米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯润滑剂。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米二硫化钼磁性润滑剂及其制备方法，具体的是一种纳米Fe3O4IF-MoS2-石墨烯润滑剂，其中，Fe3O4、IF-MoS2与石墨烯的质量比为1∶2～20∶0.02～0.5，此外，各组分均为特定尺寸与结构；制备方法为采用先将纳米Fe3O4分散到氧化石墨烯表面，然后在Fe3O4外面原位合成MoS3前驱物，通过还原、脱硫获得产物。所制备的润滑剂产品收率高、纯度好、分散性好，同时具有良好的磁性和润滑性，在精密机械润滑、长效润滑等领域有重要的应用价值。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C10M125/00, C10N30/06
【公开号】CN105087105
【申请号】CN201510580143
【发明人】徐玉福, 郑晓静, 姚路路, 刘志成, 胡献国
【申请人】合肥工业大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月11日