煤在超临界水中转化制备活性炭同时副产燃气及焦油的方法和装置的制造方法_2

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-种或两种,催化剂的粒径为 0. 过渡金属的负载量占载体的质量为1% -20%之间。
[0033] 如上所述的催化反应器内的液体空速为l_4h、
[0034] 如上所述的固体收集罐的温度控制为常温一 200°C。
[0035] 如上所述消解池的压力为l_12MPa,温度在200-350°C,消解时间为l_20h;消解剂 为Ca(0H)2,Ca(0H)2添加量为固体质量的50% -200% (干煤粉基准),消解时去离子水添 加量为固体质量的1_16倍。
[0036] 如上所述的酸洗温度在60-90°C。
[0037] 为了实现本发明的目的,发明人设计了反应器,它包括超临界水反应器e,催化反 应器h,煤浆预热器d,水预热器f,固体收集罐k,超临界水反应器e顶端有超临界水反应 器出口c,超临界水反应器e上部内有煤浆预热器d,超临界水反应器e的底端有锥形出口 b,超临界水反应器e的下部有超临界水反应器进水口g,超临界水反应器e的外壁环绕有水 预热器f,水预热器f底部有2个出口,一个出口与超临界水反应器进水口g连接,另1出口 与锥形出口b二者共同经过高压球阀4与固体收集罐k连接,超临界水反应器加热电炉a 将超临界水反应器e和水预热器f包裹在内,超临界水反应器出口c与催化反应器h顶端 连接,在催化反应器h上部和下部分别有挡板j,催化反应器加热电炉i将催化反应器h包 裹在内,固体收集罐k外部有冷凝器14。
[0038] 如上所述的超临界水反应器e为立式反应器,主体为圆筒状,圆筒的内径为 10-50mm,底部为锥形出口b,利于固体产物的顺畅排出。
[0039] 如上所述的超临界水加热电炉a为2-4段电加热炉,超临界水反应器e的温度由 2-4段电加热炉控制的,可以实现温度均匀可调。
[0040] 如上所述的煤浆预热器d为上细下粗的喇叭状管,最粗管径为超临界水反应器e 内径的1/3-1/2。
[0041] 如上所述的超临界水反应器e顶端的超临界水反应器出口c处还设置有滤膜,滤 膜孔径为1-10μm,防止固体物料从上端带出反应器;
[0042] 如上所述的水预热器f是盘管式预热器,盘管内径为5-10mm,用于去离子水的预 热。
[0043] 如上所述的超临界水反应器进水口g与锥形出口b底端的距离Η为反应器高度 (?)的1/6-1/10,即Η为1/6-1/10?,超临界水反应器进水口g与超临界水反应器e筒体 切线连接,超临界水反应器进水口g设置有滤膜,滤膜孔径为1-10μm。
[0044] 如上所述的催化反应器h为立式或卧式,形状为圆筒状,内径为10-50mm。
[0045] 如上所述的催化反应加热电炉i为2段电加热炉,可以实现温度均匀可调。
[0046] 如上所述的挡板j上开有小孔,孔径为1-10μm,起到固定催化剂的作用。
[0047] 如上所述的高压球阀4的承受压力范围为0·l_40MPa。
[0048] 如上所述的固体收集罐k的承受压力范围为0.l_40MPa。
[0049] 本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0050] 1去离子水预热和煤浆预热在一个炉内,保证了去离子水在进入反应器时温度更 加稳定,从而保证了整个反应器的温度均匀;
[0051] 2超临界水反应器和催化反应器两段连接,充分考虑了不同温度对反应的影响,最 大限度的提高了煤炭利用效率;
[0052] 3通过控制反应温度和添加适当的催化剂,未反应完全的半焦可以制备多孔炭材 料;
[0053] 4催化剂进行了回收。
【附图说明】
[0054] 图1是本发明的工艺流程图。
[0055]如图所示1、2、3、5、7、9、10、11、12、13为高压阀,4为高压球阀,6、8为背压阀。14 冷凝器,15固体收集罐液体出口,16气液分离分离器,17换热器,18储气罐,19油水分离器, 20消解池,21酸洗池。
[0056] 图2是本发明临界水反应器的结构示意图。
[0057] 如图所示,a是超临界水反应器加热电炉,b是锥形出口;c是超临界水反应器出 口,d是煤浆预热器,e是超临界水反应器,f是水预热器,g是超临界水反应器进水口,h是 催化反应器,i是催化反应器加热电炉,j是挡板,k是固体收集_,a_l、a_2、a_3、a_4是超 临界水反应器加热电炉4段的控制点,i-1,i-2为催化反应器加热电炉2段控制点。
【具体实施方式】
[0058] 实施例1
[0059] 本发明反应器它包括超临界水反应器e,催化反应器h,煤浆预热器d,水预热器 f,固体收集罐k,超临界水反应器e顶端有超临界水反应器出口c,超临界水反应器e上部 内有煤浆预热器d,超临界水反应器e的底端有锥形出口b,超临界水反应器e的下部有超 临界水反应器进水口g,超临界水反应器e的外壁环绕有水预热器f,水预热器f底部有2 个出口,一个出口与超临界水反应器进水口g连接,另1出口与锥形出口b二者共同经过高 压球阀4与固体收集罐k连接,超临界水反应器加热电炉a将超临界水反应器e和水预热 器f包裹在内,超临界水反应器出口c与催化反应器h顶端连接,在催化反应器h上部和下 部分别有挡板j,催化反应器加热电炉i将催化反应器h包裹在内,固体收集罐k外部有冷 凝器14。
[0060] 所述的超临界水反应器e为立式反应器,主体为圆筒状,圆筒的内径为10mm,底部 为锥形出口b,利于固体产物的顺畅排出。
[0061] 所述的超临界水加热电炉a为控制点a-1、a-3两段控制,可以实现温度均匀可调。
[0062] 所述的煤浆预热器d为上细下粗的喇叭状管,内径最粗处为3. 3mm,超临界水反应 器进水口g滤膜,超临界水反应器出口c滤膜孔径为1μm。
[0063] 所述的超临界水反应器e顶端的超临界水反应器出口c处设置有滤膜,滤膜孔径 为1ym,防止固体物料从上端带出反应器;
[0064] 所述的水预热器f是盘管式预热器,盘管内径为5_,用于去离子水的预热。
[0065] 所述的超临界水反应器进水口g与锥形出口b底端的距离Η为反应器高度(?)的 1/6,即Η为1/6?,超临界水反应器进水口g与超临界水反应器e筒体切线连接,超临界水 反应器进水口g设置有滤膜,滤膜孔径为1μm。
[0066] 所述的催化反应器h为立式,形状为圆筒状,内径为10_。
[0067] 所述的催化反应加热电炉i为2段i-1和i-2电加热炉,可以实现温度均匀可调。
[0068] 所述的挡板j上开有小孔,孔径为1μm,起到固定催化剂的作用。
[0069] 所述的高压球阀4的承受压力范围为0.l_40MPa。
[0070] 所述的固体收集罐k的承受压力范围为0·l-40MPa。
[0071] 本发明的煤在超临界水中转化制备活性炭同时副产燃气和焦油的方法,包括如下 步骤:
[0072] 打开超临界水反应器加热电炉a和催化反应器的加热电炉i,将超临界水反应器 a-Ι和a-3段分别升至500°C和700°C,催化反应器h升至300°C。将去离子水通过高压栗2 送入水预热器f,之后由超临界水反应器e下部超临界水反应器进水口g进入超临界水反应 器e,充满超临界水反应器e后,去离子水从超临界水反应器出口c进入催化反应器h。通 过背压阀6控制超临界水反应器压力在20MPa;水预热器f出口处一部分去离子水进入固 体收集罐k,使固体收集罐k压力升至20MPa;待系统压力和温度达到稳定状态后,停止栗去 离子水。将不添加催化剂的褐煤配制的浓度为20wt%的水煤浆通过高压栗1栗入煤浆预热 器d,预热后的煤浆进入超临界水反应器e中进行反应,之后落至超临界水反应器e下部锥 形出口b处,生成的气液相产物从超临界水反应器e顶部超临界水反应器出口c进入催化 反应器h;气液相产物在催化反应器h中填充的粒径为0. 5_,金属Ni负载量为1 %的活性 炭催化剂(以Ni(N03)2为前驱体通过浸渍法负载在活性炭上,水浴蒸干后,在500°C氮气气 氛中焙烧lh)上进行催化反应,催化反应的温度为300°C,压力20MPa,液体空速为lh、反 应后产物进入气液分离器16,分离后得到煤气和液相,煤气进入储气罐18,液相经过油水 分离器19,得到焦油和水,水返回制备水煤浆;当超临界水反应器中固体物料堆积为超临 界水反应器体积1/2时,停止水煤浆进料,继续反应60min后再次打开离子水栗入超临界水 反应器e,对反应器和后续系统进行冲洗,促使反应后的液相和气相产物基本从超临界水反 应器e上端排出。固体物料在重力作用下落至固体收集罐k(温度常温)中,固体收集罐k 中带入的水和气体,从固体收集罐k顶端出口进入气液分离器17 ;固体收集罐k中收集的 固体物料进入酸洗池21,经过6wt%的HC1在60°C条件下酸洗lh得到活性炭产品。固体物 料从超临界水反应器e排出过程中,整个反应器的压力保持和反应压力相当,待物料完全 排出后,停止排料。停止栗入去离子水,再次栗入水煤浆进行反应。
[0073] 实施例2<
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