煤在超临界水中转化制备活性炭同时副产燃气及焦油的方法和装置的制造方法_4

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e,充满超临界水反应器后,去离子水从反应器的顶部出口c进入催化反应器。通 过背压阀6控制超临界水反应器和催化反应器压力在30MPa;预热器出口处一部分去离子 水进入固体收集罐k,使固体收集罐k压力升至与超临界水反应器e压力相当,为30MPa;待系统压力和温度达到稳定状态后,停止栗去离子水。将煤粉浓度为30%,催化剂为20% Na2C03 (干煤粉基准)的褐煤水煤浆通过高压栗1栗入煤浆预热器d,预热后的煤浆进入超 临界水反应器e中进行反应,之后落至超临界水反应器下部锥形出口b处,生成的气液相产 物从超临界水反应器顶部反应器出口c进入催化反应器h;气液相产物在催化反应器中填 充的粒径为0. 9mm,金属Mo负载量为20%的Zr02催化剂(以Mo(NO3) 3为前驱体通过浸渍 法负载在Zr02±,水浴蒸干后,在500°C氢气气氛中焙烧lh)进行催化反应,催化反应的温 度为450°C,压力30MPa,空速为3h^反应后产物进入气液分离器16,分离后得到煤气和 液相,煤气进入储气罐18,液相经过油水分离器19,得到焦油和水,水返回制备水煤浆;当 超临界水反应器中固体物料堆积为超临界水反应器体积1/4时,停止水煤浆进料,继续反 应120min后再次打开离子水栗入超临界水反应器,对反应器和后续系统进行冲洗,促使反 应后的液相和气相产物基本从反应器上端排出。固体物料在重力作用下落至固体收集罐k 中(温度150°C),固体收集罐中带入的水和气体,从固体收集罐顶端出口进入气液分离器; 固体收集罐的固体物料进入消解池20,消解温度为300°C,消解压力为12MPa,消解时间为 5h。消解池中栗入去离子水和消解剂Ca(0H)2,其去离子水为固体质量的13倍,0&(0!1) 2与 固体物料质量比为150%。消解后的渣进入酸洗池21,经6%HC1在85°C酸洗lh后得到活 性炭产品。固体物料从反应器排出过程中,整个反应器的压力保持和反应压力相当,待物料 完全排出后,停止排料。停止栗入去离子水,再次栗入水煤浆进行反应。其它同实施例1。
[0103] 实施例5
[0104] 所述的超临界水反应器e为立式反应器,主体为圆筒状,圆筒的内径为40mm,底部 为锥形出口b,利于固体产物的顺畅排出。
[0105] 所述的超临界水加热电炉a为控制点a-2、a-4两段控制,可以实现温度均匀可调。 煤浆预热器d为上细下粗的喇叭状管,内径最粗处为20mm,超临界水反应器进水口g滤膜, 超临界水反应器出口c滤膜孔径为6μm。
[0106] 所述的超临界水反应器e顶端的超临界水反应器出口c处设置有滤膜,滤膜孔径 为6μm,防止固体物料从上端带出反应器;
[0107] 所述的水预热器f是盘管式预热器,盘管内径为6mm,用于去离子水的预热。
[0108] 所述的超临界水反应器进水口g与锥形出口b底端的距离Η为反应器高度(?)的 1/6,即Η为1/6?,超临界水反应器进水口g与超临界水反应器e筒体切线连接,超临界水 反应器进水口g设置有滤膜,滤膜孔径为8μm。
[0109] 如上所述的催化反应器h为立式,形状为圆筒状,内径为40mm。
[0110] 如上所述的催化反应加热电炉i为2段i-1和i-2电加热炉,可以实现温度均匀 可调。
[0111] 所述的挡板j上开有小孔,孔径为1μm,起到固定催化剂的作用。
[0112] 所述的高压球阀4的承受压力范围为0·l-40MPa。
[0113] 打开超临界水反应器加热电炉a和催化反应器加热电炉i,将超临界水反应器a中 a-2、a-3段分别升至500°C和650°C,催化反应器升至450°C。将去离子水通过高压栗2送 入水预热器f,之后由超临界水反应器e下部超临界水反应器进水口g进入超临界水反应器 e,充满超临界水反应器后,去离子水从反应器的顶部出口c进入催化反应器。通过背压阀6 控制超临界水反应器和催化反应器压力在30MPa;预热器出口处一部分去离子水进入固体 收集罐k,使固体收集罐k压力升至与超临界水反应器e压力相当,为30MPa;待系统压力和 温度达到稳定状态后,停止栗去离子水。将煤粉浓度为30%,催化剂为15%NaOH(干煤粉 基准)的褐煤水煤浆通过高压栗1栗入煤浆预热器,预热后的煤浆进入超临界水反应器中 进行反应,之后落至超临界水反应器下部锥形出口b处,生成的气液相产物从超临界水反 应器顶部反应器出口c进入催化反应器;气液相产物在催化反应器中填充的粒径为0. 9_, 金属Mo负载量为20 %的Zr02催化剂(以Mo(NO3) 3为前驱体通过浸渍法负载在ZrO2上, 水浴蒸干后,在500°C氢气气氛中焙烧lh)进行催化反应,催化反应的温度为450°C,压力 30MPa,空速为3h^反应后产物进入气液分离器16,分离后得到煤气和液相,煤气进入储气 罐18,液相经过油水分离器19,得到焦油和水,水返回制备水煤浆;当超临界水反应器中固 体物料堆积为超临界水反应器体积1/3时,停止水煤浆进料,继续反应120min后再次打开 离子水栗入超临界水反应器,对反应器和后续系统进行冲洗,促使反应后的液相和气相产 物基本从反应器上端排出。固体物料在重力作用下落至固体收集罐k中(温度50°C),固 体收集罐中带入的水和气体,从固体收集罐顶端出口进入气液分离器;固体收集罐的固体 物料进入消解池20,消解温度为300°C,消解压力为12MPa,消解时间为5h。消解池中栗入 去离子水和消解剂Ca(0H)2,其去离子水为固体质量的13倍,Ca(0H)2与固体物料质量比为 150%。消解后的渣进入酸洗池21,经6%HC1在85°C酸洗lh后得到活性炭产品。固体物 料从反应器排出过程中,整个反应器的压力保持和反应压力相当,待物料完全排出后,停止 排料。停止栗入去离子水,再次栗入水煤浆进行反应。其它同实施例1。
[0114] 实施例6
[0115] 如上述步骤所述采用的装置同实施例1。打开超临界水反应器加热电炉a和催化 反应器加热电炉i,将超临界水反应器中a-2、a-3段分别升至500°C和650°C,催化反应器升 至450°C。将去离子水通过高压栗2送入水预热器f,之后由超临界水反应器e下部超临界 水反应器进水口g进入超临界水反应器e,充满超临界水反应器后,去离子水从反应器的顶 部出口c进入催化反应器。通过背压阀6控制超临界水反应器和催化反应器压力在30MPa; 预热器出口处一部分去离子水进入固体收集罐k,使固体收集罐压力k升至与超临界水反 应器压力相当,为30MPa;待系统压力和温度达到稳定状态后,停止栗去离子水。将煤粉浓 度为30 %,催化剂为20 %Ca(0H) 2 (干煤粉基准)的褐煤水煤浆通过高压栗1栗入煤浆预 热器,预热后的煤浆进入超临界水反应器中进行反应,之后落至超临界水反应器下部锥形 出口处,生成的气液相产物从超临界水反应器顶部反应器出口进入催化反应器;气液相产 物在催化反应器中填充的粒径为0. 9mm,金属Mo负载量为20 %的Zr02催化剂(以Mo(N0 3) 3 为前驱体通过浸渍法负载在Zr02l,水浴蒸干后,在500°C氢气气氛中焙烧lh)进行催化反 应,催化反应的温度为450°C,压力30MPa,空速为3h^反应后产物进入气液分离器16,分 离后得到煤气和液相,煤气进入储气罐18,液相经过油水分离器19,得到焦油和水,水返回 制备水煤浆;当超临界水反应器中固体物料堆积为超临界水反应器体积1/4时,停止水煤 浆进料,继续反应90min后再次打开离子水栗入超临界水反应器e,对反应器和后续系统进 行冲洗,促使反应后的液相和气相产物基本从反应器上端排出。固体物料在重力作用下落 至固体收集罐k中(温度120°C),固体收集罐中带入的水和气体,从固体收集罐顶端出口 进入气液分离器;固体收集罐的固体物料进入酸洗池21,经6%HC1在85°C酸洗lh后得到 活性炭产品。固体物料从反应器排出过程中,整个反应器的压力保持和反应压力相当,待物 料完全排出后,停止排料。停止栗入去离子水,再次栗入水煤浆进行反应。
[0116] 实施例7
[0117] 如上述步骤所述采用的装置同实施例1。打开超临界水反应器加热电炉a和催化 反应器加热电炉i,将超临界水反应器中a-1,a-3,a-4分别升至500°(:、650°(:,700°(:,催化 反应器升至450°C。将去离子水通过高压栗2送入水预热器f,之后由超临界水反应器进水 口g进入超临界水反应器e,充满超临界水反应器后,去离子水从反应器的顶部出口c进入 催化反应器。通过背压阀6控制超临界水反应器和催化反应器压力在30MPa;预热器出口 处一部分去离子水进入固体收集罐k,使固体收集罐压力升至与超临界水反应器压力相当, 为30MPa;待系统压力和温度达到稳定状态后,停止栗去离子水。将煤粉浓度为30%,催化 剂为10%Κ0Η和20%Ca(0H)2 (干煤粉基准)复合加入褐煤水煤浆中,通过高压栗1栗入 煤浆预热器,预热后的煤浆进入超临界水反应器中进行反应,之后落至超临界水反应器下 部锥形出口处,生成的气液相产物从超临界水反应器顶部反应器出口进入催化反应器;气 液相产物在催化反应器中填充的粒径为〇. 9mm,金属Mo负载量为20%的Zr02催化剂(
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