专利名称：InSb超晶格纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物半导体纳米材料及其制备方法，特别是指采用脉冲电沉积 可控制备锑化铟超晶格InSb/Ir^Sb卜x(x = 0. 2_0. 6)纳米线阵列的方法。
背景技术：
在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速 发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等 促使材料的研究向更小尺寸方向发展。随着纳米科技的发展，人们已经能够制备量子线、量 子阱、超晶格等各种低维介观结构。在这些介观结构中由于电子波函数的相干长度与体系 的特征长度相当，电子的物理性质完全受量子力学规律所支配，电子的波动性在输运过程 中得到充分的体现。超晶格是一种特殊类型的多层纳米结构，其原子平面相间堆垛，结构和 /或组分周期性调制。超晶格纳米线阵列特殊的结构就决定了其大量界面及量子阱的存在， 影响了载流子和激子在纳米线生长方向和直径方向的运动，从而导致特殊现象(效应)的 出现，并直接影响了其在纳米结构和纳米器件中的应用。理论和实验研究都表明由于其特 殊结构，超晶格纳米阵列都表现出了明显的尺寸、界面、温度特性，并被预计在高速光电子 器件、热电、信息、激光、微波等领域中具有广阔的应用前景。 InSb是III-V族半导体中带隙最小的半导体材料，由于其载流子迁移率高，并且 具有明显的磁电阻效应，InSb被大量用于制造磁敏元件，如磁敏电位器、磁阻器件、霍耳器 件、光学器件等。为了获得各类结构、体系的超晶格材料，人们在实践中进行了多种探索分 子束外延、气相沉积、激光烧蚀、磁控溅射等方法都是被用来制备超晶格的有效方法。但同 时，这些方法又具有环境要求高、成本大、形貌不易控制等不足。电化学沉积以其成本小、加 工温度低，常常在室温、驱动力容易控制和产物结晶好等特点而被比较多地应用于超晶格 材料的制备中。 近年来，有关低维超晶格纳米结构材料的研究一直是业界的一个热点。Cu/Ni、 CoPt/Pt等磁性超晶格纳米线阵列的研究表明，其磁电阻明显受其尺寸调制，并表明了显著 的GMR效应。有关Bi2Te3、 Sb/Bi等热电材料研究表明，由于量子禁闭效应使费米能级附近 状态密度增加，使载流子的有效质量增加(重费米子)，从而导致Seebeck系数的增加，而低 维化结构增加了势阱壁表面声子的边界散射和声子的量子限制效应，阻挡了声子但不妨碍 电子传输，因此降低了晶格热导率而不影响电导率，从而将有效增加材料的ZT值。因为具 有量子效率高，暗电流小等特点，InAs/GaSb等化合物半导体超晶格材料已经在红外探测与 光学成像方面展现了诱人的应用前景。相对于各类异质材料超晶格的广泛研究，InSb类同 质材料超晶格纳米线的制备方法还未见公开报道。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种InSb超晶格纳米线 的制备方法，采用脉冲电沉积方法，以氧化铝模板为基体材料，制备得到InSb/Ir^Sb卜x(x =0. 2-0. 6)超晶格纳米线。 本发明解决技术问题采用如下技术方案 1、 InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利 用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/Ir^Sb卜x(x = 0. 2_0. 6)超晶格纳米线。
2、根据权利要求l所述的InSb超晶格纳米线及其阵列的制备方法，其特征是按如 下步骤进行操作 a、采用二次阳极氧化法制备孔径为60nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背 面，以真空蒸镀的方法喷上一层金膜作为阴极； b、配制缓冲溶液，所述缓冲溶液中H2C6H507和Na3H2C6H507的浓度分别为4g/100ml 和4. 48g/100ml ; c、向所述缓冲溶液中分别按1. 76g/100ml和1. OOg/ml的浓度加入InCl3 *4H20和 SbCl3，搅拌均匀，并以H^Oj周节溶液的pH值为2. 2，得到沉积用电解液；
d、以石墨为阳极，在室温下经10-ll个小时的脉冲电沉积，得到InSb/Ir^Sb卜x(x = 0. 2-0. 6)纳米线。 3、根据权利要求l所述的InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是所述脉冲电沉 积的电参数为:InSb的沉积电压为_2. IV， IrixSVx的沉积电压为_2. 8V到-1. IV之间可调。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在 1、本发明中基体材料氧化铝模板具有耐酸碱、可见光透明的特点，具有高度有序 的准一维纳米孔结构，孔径易于控制、可以规模化生产，从而为其广泛应用奠定基础。
2、本发明将脉冲电沉积技术与多孔氧化铝模板有机结合，制备较为理想的一维半 导体纳米材料。 3、本发明的方法中通过对沉积电位、波形等参数的调节，可以获得不同成分InSb 超晶格纳米线的制备工艺。 4、本发明提供的制备方法简单，控制操作方便，易于推广。
图1为本发明脉冲电压波形示意图。 图2为本发明氧化铝模板扫描图。 图3为本发明InSb/In。.6Sb。.4超晶格纳米线透射图片。 图4为本发明InSb/In。.4Sb。.6超晶格纳米线透射图片。 图5为本发明InSb/In。.2Sb。.8超晶格纳米线透射图片。
具体实施例方式
1、多孔氧化铝模板的制备采用二次阳极氧化法，在摩尔浓度为0. 3M的草酸溶液 中制备得到多孔氧化铝模板，氧化电压为40V，获得孔径为60nm、厚度40 y m的氧化铝模板； 在氧化铝模板的反面采用蒸镀的方法沉积一层200nm厚的Au膜当作阴极。
2 、配制电解液首先配制含有H2C6H507和Na3H2C6H507的缓冲水溶液，溶液中 H2C6H507、 Na3H2C6H507的浓度分别为4g/100ml和4. 48g/100ml，再分别加入InCl3 4H20和 SbCl3，其加入量分别为1. 76g/100ml和1. OOg/ml，用磁搅拌器搅拌3个小时，溶液的pH值
4用112504调节至2.2。 3、沉积装置采用计算机控制的双电极沉积装置，脉冲信号由波形发生卡PCI200 进行输出，其输出电压幅值为0 士10V，波形频率在0 5MHz范围内可调，以石墨作为阳 极。 4、电沉积过程以氧化铝模板为基体材料，采用计算机控制的双电极沉积装置在 室温下进行。电脉冲信号如图1所示，其中V1、V2均可调，在每个脉冲信号中，脉冲时间T。n 与驰豫时间T。ff都为500iis。 设定VI = -2. IV、 V2 = -2. 8V，在VI电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积
111。.eSb。.4，在单槽中制备得到InSb/In。.6Sb。.4超晶格纳米线阵列(如图3所示)。 设定VI = -2. IV、 V2 = -1. 6V，在VI电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积
In。」Sb。.e，在单槽中制备得到InSb/In。.4Sb。.6超晶格纳米线阵列(如图4所示)。 设定VI = -2. IV、 V2 = -1. 1V，在VI电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积
In。^b。.8，在单槽中制备得到InSb/In。.2Sb。.8超晶格纳米线阵列(如图5所示)。
权利要求
InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/InxSb1-x超晶格纳米线，其中x＝0.2-0.6。
2. 根据权利要求l所述的InSb超晶格纳米线及其阵列的制备方法，其特征是按如下步 骤进行操作a、 采用二次阳极氧化法制备孔径为60nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背面，以 真空蒸镀的方法喷上一层金膜作为阴极；b、 配制缓冲溶液，所述缓冲溶液中H2C6H507和Na3H2C6H507的浓度分别为4g/100ml和 4.48g/100ml ;c、 向所述缓冲溶液中分别按1.76g/100ml和l.OOg/ml的浓度加入InCl3 4H20和 SbCl3，搅拌均匀，并以H^Oj周节溶液的pH值为2. 2，得到沉积用电解液；d、 以石墨为阳极，在室温下经10-11个小时的脉冲电沉积，得到InSb/XSVx， x = 0. 2-0. 6纳米线。
3. 根据权利要求l所述的InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是所述脉冲电沉积的 电参数为InSb的沉积电压为-2. IV， IrixSb卜x的沉积电压为_2. 8V到-1. IV之间可调。
全文摘要
本发明公开了一种InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/InxSb1-x(x＝0.2-0.6)超晶格纳米线。本发明制备方法简单，控制操作方便，易于推广。
文档编号B82B3/00GK101712453SQ20091018500
公开日2010年5月26日 申请日期2009年10月28日 优先权日2009年10月28日
发明者杨友文, 解挺, 陈东, 陈延彪, 陈祥迎 申请人:合肥工业大学