专利名称：圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法
技术领域：
本发明涉及一种微系统制造技术，尤其涉及一种圆片级玻璃微流道的正压热成型
制造方法。
背景技术：
在MEMS制造技术领域，Pyrex7740玻璃( 一种含有碱性离子的玻璃，Pyrex是 Corning公司的产品品牌)是一种重要的材料，它有着和Si材料相近的热膨胀系数，有着高 透光率和较高的强度，并且可以通过使用阳极键合工艺与Si衬底形成高强度的键合连接， 在键合表面产生了牢固的Si-O共价键，其强度甚至高于Si材料本身。由于这样的特性，使 得Pyrex7740玻璃广泛应用于MEMS封装、微流体和MOEMS (微光学机电系统)等领域。
当前，微流道系统主要应用于传感器和生物芯片领域，处于蓬勃发展的阶段。微流 道的制备目前常用的手段是在硅，玻璃，PDMS (聚二甲基硅氧烷)上直接刻蚀出微流道和各 种流体部件的图案结构，然后于另一平面键合材料形成MEMS微流体系统。传统刻蚀形成的 微流道系统，微流道表面粗糙，增加流体流动阻力，表面抛光技术还很难做到对3D微流道 系统的高效抛光。通过玻璃热成型工艺制备微流道可以有效的解决表面粗糙度问题。
微流道玻璃热成型可以采用的技术是负压成型和正压成型。负压成型的主要做法 是在硅上刻蚀流道等图形，将硅与玻璃在真空中阳极键合，然后在空气中加热至高温利用 腔内外的负压热成型。这种方法需要真空的条件，通常需要特殊的带有真空的键合设备，因 而成本较高；此外，该方法采用负压成型，因而形成的微流道位于玻璃圆片的背面，因而在 玻璃圆片较厚时，背面形成的微流道形状不可控，且流道较浅；对于形成较高的玻璃微流道 时，通常需要使用加厚的硅片，而且需要刻蚀深的硅腔(有的甚至需要到900微米，Glass Blowing on a WaferLevel，JOURNAL OF MICROELECTROMECHANICAL SYSTEMS,VOL. 16，N0.2， APRIL2007)和高的深宽比以提供足够的气体，使得玻璃气泡充分形成，具有较高的高度，以 形成较高的弧形；有时甚至需要在另外一个硅圆片上刻蚀较大的孔，再与带有通孔的硅片 键合，从而提供足够的气体以成型高度较高，弧形度较好的玻璃微流道，通常成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉、微腔高度高、弧形度好的圆片级玻璃微流道 的正压热成型制造方法。
本发明采用如下技术方案一种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，包括
以下步骤第一步，利用Si微加工工艺在Si圆片上刻蚀特定的硅微流道浅槽图案， 第二步，在硅微流道两端或特定的位置局部放置适量的高温释气剂， 第三步，将上述Si圆片与Pyrex7740玻璃圆片，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽
形成密封腔体， 第四步，将上述键合好的圆片在空气中加热至81(TC 89(TC，保温5 10min，高 温释气剂因受热放出气体，产生正压力使得密封腔体对应的熔融玻璃变形而在玻璃上形成与硅微流道浅槽图案对应的微流道图案，冷却，获得圆片级玻璃微流道成微流道。
上述技术方案中，高温释气剂为碳酸钙粉末。将上述微流道的两端利用激光划片 方法去除，激光划片方法的具体步骤为首先在硅片上用激光刻蚀划片槽，然后再弯曲键合 后的圆片使圆片因硅片受拉而断裂，从而形成微流道的入口和出口，同时去除高温释气剂 残留物。所述Si圆片上浅槽的微加工工艺为湿法腐蚀工艺。所述的Si圆片与Pyrex7740玻 璃的阳极键合工艺条件为温度40(TC，电压600V。第四步中的加热温度为84(TC 85(TC。 将第四步所得到的微流道进行热退火，工艺条件为退火温度范围在51(TC 56(TC中，退 火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。第二步中硅圆片与Pyrex7740玻璃圆片按照阳 极键合的工艺要求进行必要的清洗和抛光。第一步刻蚀的浅槽的深度为50-100微米。第 三步中硅与玻璃圆片的键合是在空气中进行的。得到的微流道系统可直接使用，也可将得 到的圆片级微流道的两端划开，去除高温释气剂的残留物，得到两端开口的微流道系统。
本发明获得如下效果 1.本发明基于传统MEMS加工工艺，首先在Si片上加工欲成型的微流道浅槽结构， 在浅槽中两端或特定的局部区域填充高温释气剂，再用阳极键合工艺将Pyrex7740玻璃覆 盖到该浅槽上形成密闭微腔，然后加热使得玻璃融化，高温释气剂释放出气体从而使得玻 璃成半球圆弧管状，形成玻璃微流道。采用高温释气剂释提供气源用于成型玻璃微流道，具 有成本低，方法简单，成型高度高，球形度好的特点。现有技术刻蚀深宽比较大的深腔需要 采用干法工艺，花费大量的时间，通常需要几十个小时，工艺成本也较高。本发明仅需要采 用成本低廉的湿法刻蚀工艺在硅片上刻蚀浅槽，在硅微流道的局部填充高温释气剂。
2.本发明高温成型过后，可通过划片工艺可以将污染的区域去除，同时有起到了 开启流体进出端口的效果。本发明仅需要在局部放置高温释气剂，产生的气体可用于整个 微流道的成型，可以避免残留物对MEMS微流道的污染。 3.通常阳极键合的温度为400摄氏度，因而其标准温度为673K，成型温度为850 摄氏度左右，标准温度为1123K左右，根据PV = nRT，根据现有技术，如果气体的量不变， 膨胀后的体积不足原来的两倍，由此可见需要刻蚀较深的槽。而本发明通过引入高温释气 剂有效的解决了这一问题，避免了刻蚀高深宽比的槽所带来的工艺复杂和高能高成本的问 题，而且方法简单，可靠。由于采用的为高温释气剂，因此放气过程可控(通过调节温度和 温度维持时间)。 4.本发明采用湿法工艺在硅上刻蚀浅槽，其成本更低。现有技术需要刻蚀深宽比 较高的较深的硅腔以提供足够的气体。湿法腐蚀工艺难以获得较大的深宽比。在刻蚀较深 的微腔时，其成本较高，耗时较长。但是湿法工艺成本较低，工艺比较成熟，在刻蚀浅槽方面 具有低成本、高效率的优势。本发明不需要较大的深宽比，也不需要大的深度，采用湿法工
艺即可降低成本、提高效率。 5.本发明选用碳酸钙粉末，一方面，碳酸钙粉末的大量分解温度在800摄氏度以 上，与玻璃的熔化温度具有较好的匹配性，在低于800摄氏度时，碳酸钙仅有少量分解，因 此玻璃未成型前密封的玻璃腔不会因为气体压力过大而破裂。高于800摄氏度以后，碳酸 钙粉末大量分解出二氧化碳气体，从而使得玻璃成型。本发明仅需要根据碳酸钙的分解量 进行简单计算，就可以知道成型特定体积的玻璃微腔所需要的碳酸钙的量。根据反应速率平衡公式的修正公式A';H^xf"一 //-/、 > ，可以较为准确的控制内部压强，从而可
以调控玻璃微流道内部横截面的大小，根据不同的流速需要自行调控选择，因而该方法简 单，可靠，适用范围广。 6.本发明选用氢化钛粉末，并对氢化钛粉末在空气中400摄氏度下进行预处理。 通常氢化钛粉末的热分解温度为400摄氏度，在空气中进行所述的热处理后，氢化钛粉末 的表面形成了致密的二氧化碳，在温度未达到分解玻璃融化温度之前，延缓了氢化钛的分 解，从而避免了密闭腔内的压力过大。 7.阳极键合具有键合强度高，密闭性好的特点，本发明采用阳极键合形成密闭空 腔，键合区域形成Si-0键，在高温时该化学键仍然具有较高的强度，因而不会在加热过程 中不易发生泄漏而导致成型失败。在温度40(TC，电压直流600V的键合条件下，阳极键合能 够达到更好的密封效果。 8.采用的第四步中的退火工艺可以有效的消除Pyrex7740玻璃承受高温正压成 型过程中形成的应力，从而使其强度韧性更高。在该条件下退火，既能有效退去应力，还能 够使得微流道腔的形状基本无改变。 9.本发明制备与Si的热膨胀系数相当的Pyrex7740玻璃作为玻璃微流道结构，在 制备微腔时不容易使键合好的圆片因热失配产生损坏。 10.本发明采用常规微电子加工工艺在圆片上进行加工，因此工艺过程简单可靠， 进一步降低了成本，可实现玻璃微流道的圆片级制造，尤其是湿法腐蚀工艺，成本更低。
图1为本发明刻蚀有微流道浅槽的硅圆片和Pyrex7740玻璃圆片键合后横向截面 示意图 图2为本发明玻璃微流道热成型后横向截面示意图
图3为本发明玻璃微流道热成型后纵向截面示意图
图4为本发明圆片级玻璃微流道俯视图
具体实施方式
实施例1 —种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，包括以下步骤
第一步，利用Si微加工工艺在Si圆片(譬如4英寸圆片)上刻蚀微流道浅槽图 案，所用硅片可以是标准厚度的硅片，譬如500微米厚的硅片，所述浅槽的深度为10-200微 米，例如为15微米，30微米，40微米，60微米，95微米，132微米，150微米，180微米，深宽比 通常小于2，例如可以选取为1. 5， l，O. 8，0. 5，0. 2，0. l，O. 05，0. 02，所述Si圆片上图案结构 的微加工工艺为湿法腐蚀工艺、或者干法感应耦合等离子体(ICP)刻蚀工艺、反应离子刻 蚀中的一种，优选湿法腐蚀工艺(成本较低)，例如用TMAH溶液腐蚀，该图案可以是条形或 蛇形，根据需要调节。 第二步，在微流道浅槽两端或其它位置中放置适量的高温释气剂，高温释气剂的 用量根据微槽的尺寸和预计成型后微流道中气体体积总量，根据高温释气剂的释气量计算高温释气剂的用量，所述的高温释气剂的用量的需求为高温释气剂所放出的气体量大于 等于预计成型后微流道中气体体积总量，例如，微流道中气体总体积为5毫升，那么需要能 够释放出5毫升气体的高温释气剂的用量；高温释气剂是指释气温度高于500摄氏度的释 气剂，受热时放出气体，例如碳酸钙(可以用粒度较小的化学纯(质量百分比浓度为99%) 碳酸钙)、碳酸镁、碳酸锶、氢化钛、氢化锆等中的一种，高温释气剂的目数较小，适合放入硅 微槽，例如400目以上的粒度，如600目，800目等。 第三步，将上述Si圆片与Pyrex7740玻璃圆片( 一种硼硅玻璃的品牌，美国康 宁-corning公司生产，市场可购得，通常已经经过抛光，其尺寸与Si圆片相同)空气或 者真空中进行阳极键合，真空键合可以在小于1Pa的气氛下进行键合，譬如压力为0. 5Pa， 0. 2Pa，0. lPa，O. 05Pa，0. OlPa，O. 001Pa，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽形成密封腔体，键 合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳 极键合或其他键合的工艺要求进行常规清洗和抛光， 第四步，将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至S1(TC 89(TC，在该温度下 保温5 10min，例如温度可以选取为820 。C ， 830 。C ， 840 。C ， 845 。C ， 850 。C ， 855 。C ， 860 。C ， 870。C，880。C，89(TC，保温5 10min，时间可以选取为5. 5min，6. 5min，6. 0min，7. Omin， 8. 0min，8. 5min，9. Omin，高温释气剂因受热放出气体，产生正压力使得密封腔体对应的熔 融玻璃变形而在玻璃上形成与硅微流道浅槽图案对应的微流道图案，玻璃形成半球形截面 的玻璃微流道，冷却到常温，如20-25t:，譬如为22t:，将上述圆片在常压下退火消除应力， 该常压是指一个大气压。 最后还可利用划片机将微流道两端划去，形成流体的入口和出口端，并除去高温 释气剂。通常将高温释气剂放置在微流道的两端，在形成入口与出口端的同时除去高温释 气剂。这种方法比较简单，成本更低。 上述技术方案中，高温释气剂为碳酸钙粉末。将上述微流道的两端利用激光划片 方法去除，激光划片方法的具体步骤为首先在硅片上用激光刻蚀划片槽，然后再弯曲键合 后的圆片使圆片因硅片受拉而断裂，从而形成微流道的入口和出口，同时去除高温释气剂 残留物。所述Si圆片上浅槽的微加工工艺为湿法腐蚀工艺。所述的Si圆片与Pyrex7740 玻璃的阳极键合工艺条件为温度40(TC，电压600V。第四步中的加热温度为840°C 85(TC，例如可以选取为845t:。将第四步所得到的微流道进行热退火，工艺条件为退火温 度范围在510°C 560°C中，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。第二步中硅圆片 与Pyrex7740玻璃圆片按照阳极键合的工艺要求进行必要的清洗和抛光。第一步刻蚀的浅 槽的深度为50-100微米。第三步中硅与玻璃圆片的键合是在空气中进行的。得到的微流 道系统可直接使用，也可将得到的圆片级微流道的两端划开，去除高温释气剂的残留物，得 到两端开口的微流道系统高温释气剂也可优选为经过预处理的氢化钛，将氢化钛在400摄 氏度下空气中进行预处理，处理时间为5-24小时。所述Si圆片上浅槽的微加工工艺为湿 法腐蚀工艺。所述的Si圆片与Pyrex7740玻璃表面键合工艺为阳极键合，工艺条件为温 度400°C，电压600V。第一步刻蚀的微流道浅槽的深度优选为50-100微米，例如75微米， 85微米，90微米，在这个深度下，高温释气剂容易放置，又不至于因接触玻璃产生污染。
实施例2 —种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，包括以下步骤
第一步，利用Si微加工工艺在4英寸Si圆片上刻蚀微流道浅槽，所用硅片可以是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述浅槽的深度为60微米，微流道槽为口径为2毫米的条形槽，槽长3厘米，所述Si圆片上图案结构的微加工工艺为湿法腐蚀工艺，所用的腐蚀液为TMAH溶液，浓度为10%，温度为80摄氏度， 第二步，在浅槽中放置化学纯碳酸钙粉末，粉末粒径5微米，质量为30微克，
第三步，将上述Si圆片与Pyrex7740玻璃圆片( 一种硼硅玻璃的品牌，美国康宁-corning公司生产，市场可购得，通常已经经过抛光，其尺寸与Si圆片相同)在0. 5Pa下阳极键合，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽形成密封腔体，键合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合的工艺要求进行常规清洗和抛光，所述的阳极键合工艺条件为温度400°C，电压600V。
第四步，将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至85(TC，在该温度下保温10min，腔内外压力差使软化后的玻璃形成与上述微腔图案结构相应的结构，冷却到常温25t:，得到微流道，常压(一个大气压)下退火消除应力，该常压是指一个大气压。
第五步，利用划片机将微流道两端放置高温释气剂的区域划去，形成流体的入口和出口端。第四步中所述热退火的工艺条件为退火温度范围在51(TC 56(TC中，退火温度可以选取为520°C ， 530°C ， 540°C ， 550°C ，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温(譬如25°C )。
实施例3 —种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，包括以下步骤
第一步，利用Si微加工工艺在4英寸Si圆片上刻蚀微流道浅槽，所用硅片可以是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述浅槽的深度为100微米，微槽为口径为1毫米的条形槽，槽长2厘米，所述Si圆片上图案结构的微加工工艺为湿法腐蚀工艺，所用的腐蚀液为TMAH溶液，浓度为10%，温度为80摄氏度， 第二步，在浅槽中放置氢化钛，粉末粒径5微米，质量为25微克，高温释气剂也可优选为经过预处理的氢化钛，将氢化钛在400摄氏度下空气中进行预处理，处理时间为24小时。 第三步，将上述Si圆片与Pyrex7740玻璃圆片( 一种硼硅玻璃的品牌，美国康宁-corning公司生产，市场可购得，通常已经经过抛光，其尺寸与Si圆片相同)在空气下阳极键合，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽形成密封腔体，键合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合的工艺要求进行常规清洗和抛光，所述的阳极键合工艺条件为温度400°C，电压600V。
第四步，将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至85(TC，在该温度下保温4min，腔内外压力差使软化后的玻璃形成与上述微腔图案结构相应结构，冷却到常温25t:，将上述圆片在常压(一个大气压)下退火消除应力，该常压是指一个大气压，得到玻璃微流道。 第五步，利用划片机将微流道两端放置高温释气计的区域划去，形成流体的入口和出口端。 第四步中所述热退火的工艺条件为退火温度范围在510°C 56(TC中，退火温度为55(TC，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至25°C。
权利要求
一种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，利用Si微加工工艺在Si圆片(1)上刻蚀特定的硅微流道浅槽图案，第二步，在硅微流道两端或特定的位置局部放置适量的高温释气剂(3)，第三步，将上述Si圆片(1)与Pyrex7740玻璃圆片(2)，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽形成密封腔体(4)，第四步，将上述键合好的圆片在空气中加热至810℃～890℃，保温5～10min，高温释气剂因受热放出气体，产生正压力使得密封腔体(4)对应的熔融玻璃变形而在玻璃上形成与硅微流道浅槽图案对应的微流道图案，冷却，获得圆片级玻璃微流道成微流道(5)。
2. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于高温 释气剂为碳酸钙粉末。
3. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于将上 述微流道的两端利用激光划片方法去除，激光划片方法的具体步骤为首先在硅片上用激 光刻蚀划片槽，然后再弯曲键合后的圆片使圆片因硅片受拉而断裂，从而形成微流道的入 口和出口，同时去除高温释气剂残留物。
4. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于所述 Si圆片上浅槽的微加工工艺为湿法腐蚀工艺。
5. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于所述 Si圆片与Pyrex7740玻璃的阳极键合工艺条件为温度400°C，电压600V。
6. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于，第 四步中的加热温度为840°C 850°C。
7. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于将第 四步所得到的微流道进行热退火，工艺条件为退火温度范围在51(TC 56(TC中，退火保 温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。
8. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于第二 步中硅圆片与Pyrex7740玻璃圆片按照阳极键合的工艺要求进行必要的清洗和抛光。
9. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于第一 步刻蚀的浅槽的深度为50-100微米。
10. 根据权利要求1所述的圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，其特征在于第 三步中硅与玻璃圆片的键合是在空气中进行的。
全文摘要
本发明公开一种圆片级玻璃微流道的正压热成型制造方法，包括以下步骤第一步，利用Si微加工工艺在Si圆片上刻蚀特定的硅微流道浅槽图案，第二步，在硅微流道两端或特定的位置局部放置适量的高温释气剂，第三步，将上述Si圆片与Pyrex7740玻璃圆片，使Pyrex7740玻璃上的上述浅槽形成密封腔体，第四步，将上述键合好的圆片在空气中加热至810℃～890℃，保温5～10min，高温释气剂因受热放出气体，产生正压力使得密封腔体对应的熔融玻璃变形而在玻璃上形成与硅微流道浅槽图案对应的微流道图案，冷却，获得圆片级玻璃微流道成微流道。本发明利用高温释气剂释放出气体从而使得玻璃成半球圆弧管状，形成玻璃微流道。
文档编号B81C1/00GK101759138SQ201010100938
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月22日 优先权日2010年1月22日
发明者唐洁影, 尚金堂, 张迪, 徐超, 柳俊文, 陈波寅, 黄庆安 申请人:东南大学