专利名称：基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及一种分散纳米线的方法，更具体地说是一种使用环氧树脂拉膜，大规
模分散纳米线的方法，尤其应用在组装纳米器件的产业中。
背景技术：
随着纳米材料合成技术的不断成熟以及人们对于纳米材料独特性质的深入理解， 纳米科技的研究重点逐渐向纳米材料实用化、器件化以及多功能化方向发展。近年来，以纳 米线为代表的一维半导体纳米材料以其在微/纳电子器件构筑中的潜在应用前景逐渐吸 引了人们的关注。自美国《科学》(Science，2001年，第294巻，第1313-1317页)报道了以 p型Si纳米线和n型GaN纳米线作为结构单元构筑p-n结二极管并最终实现逻辑门电路的 基本运算以来，经过几年的不懈努力，人们在纳米器件的研制方面取得了非常大的成果。在 利用纳米线构筑纳米电子器件过程中有很多难题制约着其发展，其中最重要的问题就是纳 米线的操纵问题。到目前为止，在分散纳米线方面科学家们也已经作出了很多贡献。如英 国《自然》(Nature, 2001年，第409巻，第66-69页)报道了介电电泳方法分散InP纳米线， 利用外加电场使纳米线极化并在电场作用下使其按照一定方向进行排列。但是这种方法的 最大障碍就是要预先组装电极，并且极化的纳米线在电场作用下很容易黏结在一起。美国 《材料化学》(Chemistry of Materials, 2005年，第17巻，第1320-1324页)报道了通过外 加磁场的方法分散磁性纳米线，但这种技术所能分散的纳米线局限于磁性纳米线。美国《纳 米快报》(Nanoletters， 2003年，第3巻，第1229-1233页)报道了用Langmuir-Blodgett方 法分散银纳米线，通过压縮LB槽使悬浮在气液界面上的纳米线形成一个厚膜，在浸渍_提 拉时把纳米线从气液界面转移到固体基板上，通过范德华力及静电力使纳米线吸附到基体 上。这种工艺虽然可以大规模分散纳米线，但工艺却很复杂，工艺条件很难控制并且会伴随 有黏结现象。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种基于环氧树脂拉膜分 散纳米线的方法，以克服预先组装电极、外加电场或磁场以及工艺复杂等缺陷。
本发明基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法的特点是按如下步骤操作
a、预处理 将纳米线分散在四氢呋喃溶液中，再将硅偶联剂注入到含有纳米线的四氢呋喃溶 液中，搅拌均匀得偶联剂处理液；
b、配制树脂溶液 向所述偶联剂处理液中注入环氧树脂，搅拌使其溶解；再注入聚酰胺树脂，再次搅 拌使其溶解为纳米线悬浮液；将所述纳米线悬浮液以25-35t:进行水浴，使树脂固化为固 化粘度达到12-25Pa. s ;
c、提拉成膜
将所述步骤b中经水浴处理的纳米线悬浮液用模具提拉成膜，并将所述树脂膜转 移到硅片或玻璃片基体上，实现对纳米线的分散。
本发明基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法的特点也在于 所述步骤a是在室温下以超声将3-4mg纳米线分散到4ml四氢呋喃溶液中，所述 硅偶联剂的用量为0. 4-0. 7ml ; 所述步骤b中的环氧树脂用量为2. 8-3. 2g，所述聚酰胺树脂的用量为2. 0_2. 8g，
所述硅偶联剂为KH560 ;环氧树脂为E-44，所述聚酰胺树脂环氧树脂为650#。与 已有技术相比，本发明有益效果体现在 1、本发明采用简单的拉膜方法，与现有的介电电泳和磁场法相比，操作过程简单，
可操作性强，且克服了预先组装电极以及使用外加电场或磁场所带来的不便； 2、本发明与现有的Langmuir-Blodgett法相比，避免了操作过程中工艺的限制，
同时也克服了纳米线分散时的黏结现象； 3、本发明方法所采用的纳米线不受材料的限制，可以适用于各种材料的纳米线；
4、本发明方法中所使用的基体仅作为承载纳米线树脂膜的衬底，因此可以选用不 同材料的基板作为衬底； 5、本发明方法中所使用的试剂都是常规试剂，成本低；同时，本发明方法操作简 单，易于实现。
图1是实施例1拉膜后硅片放大1000倍的显微镜照片；
图2是实施例2拉膜后玻璃片放大1000倍的显微镜照片；
图3是实施例3拉膜后硅片放大1000倍的显微镜照片；
图4是实施例4拉膜后硅片放大1000倍的显微镜照片；
以下给出具体实施方式
，并通过附图进一步予以解释
具体实施方式
实施例1 按以下步骤在硅片基体上分散CdS纳米线。 步骤1 :室温下将硅片置于酒精中超声清洗10分钟去除其表面油污，再用蒸馏水 冲洗后备用； 步骤2 :将3-4mg的CdS纳米线和4ml四氢呋喃溶液加入容积为15ml的试管中， 而后予以室温下的超声分散处理；再将0. 7ml的KH560硅偶联剂注入到含有纳米线的四氢 呋喃溶液中，搅拌均匀得偶联剂处理液，在偶联剂处理液中，纳米线与偶联剂的无机反应基 团结合成化学键； 步骤3 :将3. 2g的环氧树脂E-44注入到偶联剂处理液中，搅拌5分钟，使环氧树 脂E-44完全溶解；再将2. 0g聚酰胺树脂650#注入其中并搅拌，使聚酰胺树脂650#完全溶 解，得纳米线悬浮液，整个过程在25t:水浴锅中进行；环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为
1.6 : i。 步骤4 :将分别溶解有环氧树脂E-44和聚酰胺树脂650#的纳米线悬浮液置于水浴锅中，设置水浴锅的温度为25t:，水浴时间为25小时，确保试管密封良好，防止四氢呋喃 挥发；每隔半小时搅拌一次，使树脂与偶联剂的有机反应基团结合成牢固的化学键，并慢慢 固化使其粘度达到15_25Pa. s，，以利后续工艺中的模具提拉； 步骤5 :将有粘度的溶液用梳状模具缓慢提拉，并在空中保持约1分钟呈树脂膜， 纳米线在树脂膜中沿重力方向规则排列；然后将树脂膜转移到备用的硅片上，得到分散良 好的CdS纳米线。 图1所述为本实施例1在硅片上分散CdS纳米线放大1000倍的显微镜照片，从图 1中可以看到，在本实施例方法下可以分散得到规则排列的CdS纳米线阵列。
实施例2 按以下步骤在玻璃片基体上分散CdS纳米线。 步骤1 :室温下将玻璃片置于酒精中超声清洗10分钟去除其表面油污，再用蒸馏 水冲洗后备用； 步骤2 :同实施例1中步骤2 ; 步骤3 :将3. 2g环氧树脂E-44注入到偶联剂处理液中，搅拌5分钟，使环氧树脂 E-44完全溶解；再将2. 0g的650#聚酰胺树脂注入其中并搅拌，使聚酰胺树脂溶解，得纳米 线悬浮液，整个过程在35t:水浴锅中进行；环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1. 6 : 1 ;
步骤4 :将分别溶解有环氧树脂E-44和聚酰胺树脂650#的纳米线悬浮液置于水 浴锅中，设置水浴锅的温度为35t:，水浴时间为21小时，并保证试管密封良好，防止四氢呋 喃的挥发；每隔半小时搅拌一次，使树脂与偶联剂的有机反应基团结合成牢固的化学键，并 慢慢固化使其粘度达到15-25Pa. s范围内； 步骤5 :将粘度为15-25Pa. s的溶液用梳状模具缓慢提拉，并在空中保持约1分钟 使其呈树脂膜，纳米线在树脂膜中沿重力方向规则排列；然后将树脂膜转移到备用的玻璃 片上，得到分散良好的CdS纳米线。 图2所示为实施例2在玻璃片上分散CdS纳米线放大1000倍的显微镜照片。图 2所示，在本实施例中可以分散得到规则排列的CdS纳米线阵列。
实施例3 按以下步骤在硅片基体上分散CdS纳米线。
步骤1 :同实施例1中步骤1 ; 步骤2 :将3-4mg的CdS纳米线和4ml四氢呋喃溶液加入容积为15ml的试管中， 而后予以室温超声分散处理，再将0. 4ml偶联剂KH560加入到含有纳米线的四氢呋喃溶液 中，搅拌均匀得偶联剂处理液，在偶联剂处理液中，纳米线与偶联剂的无机反应基团结合成 牢固的化学键； 步骤3 :将2. 8g的E-44环氧树脂注入到偶联剂处理液中，搅拌5分钟，使环氧树 脂完全溶解，再将2. 8g的650#聚酰胺树脂注入其中并搅拌，使聚酰胺树脂完全溶解，得纳 米线悬浮液，整个过程在25t:的水浴锅中进行；环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为l : 1;
步骤4 :将分别溶解有环氧树脂E-44和聚酰胺树脂650#的纳米线悬浮液置于水 浴锅中，设置水浴锅的温度为25t:，水浴时间为18小时，确保试管密封良好，防止四氢呋喃 挥发；每隔半小时搅拌一次，使树脂与偶联剂的有机反应基团结合成牢固的化学键，并慢慢 固化使其粘度达到15-25Pa. s ;
步骤5 :将有粘度的溶液用梳状模具缓慢提拉，并在空中保持约1分钟使其呈树脂 膜，纳米线在树脂膜中沿重力方向规则排列；然后将树脂膜转移到步骤1所备用的硅片上， 得到分散良好的CdS纳米线。 图3所示为实施例3中在硅片上分散CdS纳米线放大1000倍的显微镜照片。图 3示出，按本实施例方法可以分散得到规则排列的CdS纳米线阵列。
实施例4 按以下步骤在硅片基体上分散CdS纳米线
步骤1 :同实施例1中步骤1 ; 步骤2 :将3-4mg的CdS纳米线和4ml四氢呋喃溶液加入容积为15ml的试管中， 而后予以室温下的超声分散处理，再将0. 4ml偶联剂KH560加入到含有纳米线的四氢呋喃 溶液，搅拌均匀得偶联剂处理液，在偶联剂处理液中，纳米线与偶联剂的无机反应基团结合 成牢固的化学键； 步骤3 :将2. 8g的E-44环氧树脂注入到偶联剂处理液中，搅拌5分钟，使E-44环 氧树脂完全溶解；再将2. 8g的650ft聚酰胺树脂注入其中并搅拌使聚酰胺树脂完全溶解，得 纳米线悬浮液，整个过程在35t:水浴锅中进行；环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1 : 1;
步骤4 :将分别溶解有环氧树脂E-44和聚酰胺树脂650#的纳米线悬浮液置于水 浴锅中，设置温度水浴锅的温度为35t:，水浴时间为16小时，并确保试管密封良好，防止四 氢呋喃挥发；每隔半小时搅拌一次，使树脂与偶联剂的有机反应基团结合成牢固的化学键， 并慢慢固化使其粘度达到15_25Pa. s ; 步骤5 :将有粘度的溶液用梳状模具缓慢提拉，并在空中保持约1分钟使其呈树脂 膜，纳米线在树脂膜中沿重力方向规则排列，然后将树脂膜转移到步骤1所制备的硅片上， 得到分散良好的CdS纳米线。 图4所示为实施例4中在硅片上分散CdS纳米线放大500倍的显微镜照片。图4 示出，按本实施例方法可以分散得到规则排列的CdS纳米线阵列。
权利要求
一种基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法，其特征是按如下步骤操作a、预处理将纳米线分散在四氢呋喃溶液中，再将硅偶联剂注入到含有纳米线的四氢呋喃溶液中，搅拌均匀得偶联剂处理液；b、配制树脂溶液向所述偶联剂处理液中注入环氧树脂，搅拌使其溶解；再注入聚酰胺树脂，再次搅拌使其溶解为纳米线悬浮液；将所述纳米线悬浮液以25-35℃进行水浴，使树脂固化为固化粘度达到12-25Pa.s；c、提拉成膜将所述步骤b中经水浴处理的纳米线悬浮液用模具提拉成膜，并将所述树脂膜转移到硅片或玻璃片基体上，实现对纳米线的分散。
2. 根据权利要求1所述的基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法，其特征是 所述步骤a是在室温下以超声将3-4mg纳米线分散到4ml四氢呋喃溶液中，所述硅偶联剂的用量为0. 4-0. 7ml ;所述步骤b中的环氧树脂用量为2. 8-3. 2g，所述聚酰胺树脂的用量为2. 0-2. 8g，
3. 根据权利要求1或2所述的基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法，其特征是所述硅 偶联剂为KH560 ;环氧树脂为E-44，所述聚酰胺树脂环氧树脂为650#。
全文摘要
本发明公开了一种基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法，其特征是首先将纳米线分散到四氢呋喃溶液中，再注入硅偶联剂，使纳米线与硅偶联剂的无机反应基团结合成化学键；向偶联剂处理液中注入环氧树脂，搅拌溶解后，再注入聚酰胺树脂，并再次搅拌使其溶解为纳米线悬浮液；将纳米线悬浮液经水浴使树脂固化并与偶联剂的有机反应基团结合成化学键；最后以模具提拉成膜，再树脂膜转移到硅片或玻璃片基体上，实现对纳米线的分散。本发明方法简单、成本低、易于实现。
文档编号B82B3/00GK101792120SQ20101014368
公开日2010年8月4日 申请日期2010年4月8日 优先权日2010年4月8日
发明者刘新梅, 吴波, 吴翟, 李山鹰, 蒋阳, 蓝新正 申请人:合肥工业大学