专利名称：一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛胶体颗粒的制备方法，特别是涉及一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法。本发明属于无机半导体纳米及亚微米材料制备领域
背景技术：
二氧化钛俗称钛白，是研究较多的高功能精细纳米无机材料，是重要的陶瓷、半导·体及催化材料，被广泛应用于化工、电子、生物、涂料、传感器、介电材料、塑料、油墨、造纸、化纤、橡胶、分离等领域。由于纳米介孔二氧化钛具有很高的比表面积，良好的耐候性、耐化学腐蚀性、较高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、光活性、热导性等优点，作为一种新型光催化剂、抗紫外线剂、光电效应剂等，在排气净化、抗菌防霉、防污、水处理、耐候抗老化以及化妆品领域有广泛的应用前景，被广泛应用于涂料、塑料、化妆品、电子材料、光电催化剂、传感器、半导体、显示材料等领域。目前，球形二氧化钛粉体的制备方法很多，包括醇盐溶胶-凝胶法、水热法、水解法、共沉淀法等，其中应用最广泛的是醇盐溶胶-凝胶法。虽然溶胶-凝胶法具有纯度高均匀性好的优点，但是其反应成本高，难以工业化生产。此外，金属醇盐水解法制备的二氧化钛能耗低，产品纯度高，但是颗粒粒径难以控制，重复性难以掌握，容易团聚，不易制得粒径可控的单分散均匀二氧化钛颗粒。
发明内容
本发明的目的在于克服以上方法的缺点，提供一种亚微米的形貌和尺寸可控的球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法。所制备的亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的粒径范围在50 2000纳米。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)将0.4mL的聚乙二醇溶液溶于IOOmL乙醇中，在通氮气的气氛下，逐滴加入2mL的钛酸酯[Ti (OR)n]，持续搅拌一段时间后，停止搅拌；(2)将步骤(I)制得的悬浊液在室温下，通氮气的气氛下，静置，收集容器底部的沉淀物；(3)将步骤⑵制得的沉淀物过滤，使用无水乙醇清洗数次后，在真空烘箱内，60 V下烘干得二氧化钛胶体颗粒。所述的钛酸酯[Ti(OR) 4]中 R 为 _CnH2n+1，η = 2 4。所述的聚乙二醇的分子量范围为400 20000 ;所述的聚乙二醇的浓度为O.1 O.2mol/L。所述的搅拌的转速为200 500r/min ;所述的搅拌时间为2 5小时。所述的氮气气体流量为30 80SCCM。所述的静置时间为2 24小时。
采用本发明的方法制备的二氧化钛胶体颗粒为均匀的球形颗粒，分散性较好，尺寸分布较窄。本发明的水解法不仅能耗低，产品纯度高，还可以通过控制PEG的浓度和分子量以及搅拌速度来对颗粒的尺寸和形貌进行控制。本发明制备的亚微米球形二氧化钛胶体颗粒的制备方法简单易行，易于推广应用，所使用的溶剂安全、易得，价格低廉。
图1为本发明实施例1球形二氧化钛胶体颗粒的FESEM图；图2为本发明实施例2球形二氧化钛胶体颗粒的FESEM图；图3为本发明实施例3球形二氧化钛胶体颗粒的FESEM图。
具体实施例方式本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。实施例1:取IOOml的无水乙醇加入250ml的三口烧瓶内，向其中加入0. 4ml的0.1M的PEG4000溶液，接着向其中缓慢滴加2ml的钛酸四丁酯。通入流量为50SCCM的N2,250r/min搅拌转速下，反应2h，静置8h，过滤得白色沉淀物，使用无水乙醇将沉淀物洗涤三次，放在真空烘箱内60°C烘干，制备得球形二氧化钛胶体颗粒。图1是所制备的球形二氧化钛胶体颗粒。实施例2 :取IOOml的无水乙醇加入250ml的三口烧瓶内，向其中加入0. 4ml的0. 2M的PEG1000溶液，接着向其中缓慢滴加2ml的钛酸异丙酯。通入流量为50SCCM的N2,搅拌的状态下，反应4h，静置2h，过滤得白色沉淀物，使用无水乙醇将沉淀物洗涤三次，放在真空烘箱内60°C烘干，制备得球形二氧化钛胶体颗粒。图2是所制备的球形二氧化钛胶体颗粒。实施例3 :取IOOml的无水乙醇加入250ml的三口烧瓶内，向其中加入0. 4ml的0. 15M的PEG1500溶液，接着向其中缓慢滴加2ml的钛酸异丙酯。通入流量为30SCCM的N2,搅拌的状态下，反应4h，静置10h，过滤得白色沉淀物，使用无水乙醇将沉淀物洗涤三次，放在真空烘箱内60°C烘干，制备得球形二氧化钛胶体颗粒。图3是所制备的球形二氧化钛胶体颗粒。实施例4 :取IOOml的无水乙醇加入250ml的三口烧瓶内，向其中加入0. 4ml的0.1M的PEG400溶液，接着向其中缓慢滴加2ml的钛酸异丙酯。通入流量为40SCCM的N2,搅拌的状态下，反应4h，静置24h，过滤得白色沉淀物，使用无水乙醇将沉淀物洗涤三次，放在真空烘箱内60 V烘干，制备得球形二氧化钛胶体颗粒。实施例5 :取IOOml的无水乙醇加入250ml的三口烧瓶内，向其中加入0. 4ml的0. 2M的PEG2000溶液，接着向其中缓慢滴加2ml的钛酸异丙酯。通入流量为80SCCM的N2,搅拌的状态下，反应2h，静置8h，过滤得白色沉淀物，使用无水乙醇将沉淀物洗涤三次，放在真空烘箱内60 V烘干，制备得球形二氧化钛胶体颗粒。
权利要求
1.一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将O.4mL的聚乙二醇溶液溶于IOOmL乙醇中，在通氮气的气氛下，逐滴加入2mL的钛酸酯[Ti (OR)n],持续搅拌一段时间后，停止搅拌； (2)将步骤(I)制得的悬浊液在室温下，通氮气的气氛下，静置，收集容器底部的沉淀物； (3)将步骤(2)制得的沉淀物过滤，使用无水乙醇清洗数次后，在真空烘箱内，60°C下烘干得二氧化钛胶体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的钛酸酯[Ti (OR)4]中R为_CnH2n+1，η = 2 4。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量范围为400 20000 ;所述的聚乙二醇的浓度为O.1 O.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的搅拌的转速为200 500r/min ;所述的搅拌时间为2 5小时。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的氮气气体流量为30 80SCCM。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述的静置时间为2 24小时。
全文摘要
一种亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤将0.4mL的聚乙二醇溶液溶于100mL乙醇中，在通氮气的气氛下，逐滴加入2mL的钛酸酯[Ti(OR)n]，持续搅拌一段时间后，停止搅拌；将悬浊液在室温下，通氮气的气氛下，静置，收集容器底部的沉淀物；沉淀物过滤，使用无水乙醇清洗数次后，在真空烘箱内，60℃下烘干得二氧化钛胶体颗粒。所制备的亚微米球形介孔二氧化钛胶体颗粒的粒径范围在50～2000纳米。
文档编号B82Y40/00GK102992395SQ201110272608
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日
发明者王瑾, 王丹, 张鹏, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司