一种微腔结构阵列的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微纳米结构加工技术领域，尤其涉及一种微腔结构阵列的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，在硅(100)衬底上制备的倒金字塔微腔结构广泛地应用于太阳能电池、光波导天线、三维结构材料等领域，其主要利用了硅的各向异性腐蚀，关于这方面的研究有很多，其制备工艺主要利用紫外光刻和电子束光刻的方法。2013年11月6日提交的中国专利申请N0.201310545347.X公开了一种利用紫外光刻方法制备倒金字塔结构模板的方法。但是，这种倒金字塔微腔是没有顶盖的敞口结构，限制了其应用的范围，而对这种微腔结构顶盖及开口的制备方法至今还未见报道。
[0003]此外，报道中采用的紫外光刻方法需要制备专门的掩膜版，制备成本高，并且加工精度低，所得到的结构阵列的周期在数十微米甚至百微米级，而电子束光刻方法得到的结构阵列的周期虽然能够达到亚微米级，但是效率低下，难以实现大面积制备。
【发明内容】
[0004]因此，为了拓展倒金字塔微腔结构的应用领域，克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种微腔结构阵列的制备方法，包括以下步骤:
[0005]步骤A:在硅衬底基片上，生长氮化硅膜或二氧化硅膜或碳化硅膜；
[0006]步骤B:在所述氮化硅膜或二氧化硅膜或碳化硅膜上施加光刻胶；
[0007]步骤C:采用激光干涉曝光技术在所述光刻胶上制备圆形结构阵列；
[0008]步骤D:将所述光刻胶的圆形结构阵列转移至所述氮化硅膜或二氧化硅膜或碳化硅膜以及所述硅衬底基片。
[0009]根据本发明的上述制备方法，优选地，在步骤C中，所述激光干涉曝光技术中的激光干涉图样的周期为亚微米级。
[0010]根据本发明的上述制备方法，优选地，在步骤C中，所述激光干涉曝光技术中的激光干涉图样的面积为cm2量级。
[0011 ] 根据本发明的上述制备方法，优选地，在步骤C中，采用反应离子刻蚀方法进一步调节所述圆形结构的大小。
[0012]根据本发明的上述制备方法，优选地，在步骤A中，所述氮化硅膜的厚度为50_100nm。
[0013]根据本发明的上述制备方法，优选地，所述步骤D包含如下子步骤:
[0014]a)在所述光刻胶圆形结构阵列上生长一层镍膜或铬膜；
[0015]b)用溶脱技术制备所述镍膜或铬膜上的圆孔结构阵列；
[0016]c)采用反应离子刻蚀方法制备微腔顶盖开口阵列；
[0017]d)采用湿法腐蚀方法制备出微腔结构阵列。
[0018]根据本发明的上述制备方法，优选地，在所述子步骤a中，生长的所述镍膜或铬膜的厚度为5nm_15nm。
[0019]根据本发明的上述制备方法，优选地，在所述子步骤d中，所述湿法腐蚀的时间为1-3.5分钟。
[0020]根据本发明的上述制备方法得到的微腔结构阵列，包括硅衬底以及硅衬底上部的多个微腔，所述微腔的上端具有顶盖，所述顶盖的中部具有开口。
[0021]本发明采用的激光干涉曝光技术结合干法及湿法刻蚀技术，可以很方便的实现大面积结构阵列，而且这种技术可以在亚微米级到微米级范围内调节结构阵列周期，满足人们对结构尺度的需求，并且加工成本低，效率高，实现了大面积、亚微米级、顶盖开口可控的倒金字塔微腔结构阵列的制备。这种倒金字塔微腔结构阵列对于研究三维超材料的光谱特性提供了一种新型结构衬底，还可以用于生物医学方面的体外药物缓释研究，对于这种亚微米级微腔中药物的释放行为具有一定的研究价值，同时在化学结晶领域可以用来作为亚微米级反应室，对于观察研究亚微米结构体积下物质的结晶或者化学反应行为具有重要的意义。
【附图说明】
[0022]以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中:
[0023]图1是本发明的微腔结构阵列的制备方法的流程图；
[0024]图2是本发明的制备微腔结构阵列的工艺示意图；
[0025]图3是本发明的第一实施例制备的微腔结构阵列的扫描电子显微镜横截面照片；
[0026]图4是本发明的第二实施例制备的微腔结构阵列的扫描电子显微镜俯视面照片；
[0027]图5是本发明的第三实施例制备的微腔结构阵列的扫描电子显微镜俯视面照片；
【具体实施方式】
[0028]为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0029]概括说来，如图1所示，本发明的微腔结构阵列的制备方法包括以下步骤:
[0030]步骤一:在清洗好的硅(100)衬底基片上，采用镀膜设备生长一定厚度的氮化硅膜；
[0031]步骤二:对所述样品旋涂光刻胶；
[0032]步骤三:采用激光干涉曝光技术在光刻胶上制备圆形结构阵列；
[0033]步骤四:采用反应离子刻蚀方法调节所述圆形结构即圆形胶颗粒的大小；
[0034]步骤五:采用镀膜设备在所述样品上生长一薄层镍膜；
[0035]步骤六:使用溶脱技术制备镍膜上的圆孔结构阵列；
[0036]步骤七:采用反应离子刻蚀方法制备微腔顶盖开口阵列；
[0037]步骤八:采用湿法腐蚀方法制备倒金字塔微腔结构阵列。
[0038]图2示出制备微腔结构阵列的工艺示意图，其中a为在清洗过的硅衬底基片1上生长氮化硅膜2，b为在氮化硅膜2上旋涂光刻胶3，c为激光干涉曝光制备光刻胶3的圆形结构阵列4，并用反应离子刻蚀调节光刻胶圆形结构即圆形胶颗粒的尺寸，d为生长金属镍膜5，e为溶脱工艺，f为反应离子刻蚀氮化硅膜2制备微腔顶盖开口，g为湿法腐蚀工艺。
[0039]下面将结合图1和图2对于本发明的各个实施例进行详细描述。
[0040]第一实施例
[0041]根据本发明的第一个实施例，微腔结构阵列的制备方法包括如下步骤:
[0042]步骤一:取切好的(100)硅衬底基片1 (4X4cm2)依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5分钟，再用氮气枪吹干，且当硅衬底基片1清洗完毕之后，将清洗后的硅衬底基片1放置于热板上180°C烘烤5分钟，利用PECVD在380°C下生长70nm厚的氮化硅膜2，对应图2(a)；
[0043]步骤二:将所得样品放在涂胶台上旋涂AR3840光刻胶3，转速4000rpm，膜厚为约70nm,且涂胶完毕之后，在热板或烘箱对其90°C烘烤2分钟，对应图2 (b)；
[0044]步骤三:用激光干涉曝光技术在AR3840光刻胶3上制备圆形结构阵列4，其中，激光干涉图样的面积为cm2量级，激光干涉图样周期为400nm，曝光剂量为5mJ/cm2，曝光时间为1分钟，然后显影40秒，定影10秒。这里，激光干涉图样的周期决定光刻胶圆形结构阵列4的周期，从而决定所制备的微腔结构阵列的周期；曝光剂量决定光刻胶圆形结构的初始大小；对应图2(c)；
[0045]步骤四:采用反应离子刻蚀方法刻蚀光刻胶圆形结构，调节所述圆形结构即圆形胶颗粒的大小，选用氧离子刻蚀，腔内压强为lOOmTorr,氧气流量为lOOsccm,所加射频功率为10W，刻蚀时间5分钟，对应图2(c)；
[0046]步骤五:将所得样品用电子束蒸发生长10nm厚的镍膜5，真空度为3.0X10 5Pa，对应图2(d)；
[0047]步骤六:利用溶脱技术，将所得样品依次采用丙酮、酒精、二次去离子水进行三步超声清洗，每步各清洗6分钟，然后再使用氮气枪吹干，以去除圆形胶颗粒及其上附着的金属镍，对应图2(e)；
[0048]步骤七:将所得样品用反应离子刻蚀方法刻蚀氮化硅膜2制备微腔顶盖开口阵列，选用CHF3和氧离子刻蚀，腔内压强为55mTorr, CHF3流量为50sccm,氧气流量为5sccm,所加射频功率为150W，刻蚀时间2分20秒，对应图2(f)；
[0049]步骤八:将所得样品放入Κ0Η水溶液和异丙醇混合液中，对硅衬底基片1进行各向异性湿法腐蚀制备出倒金字塔微腔结构阵列，Κ0Η粉末与水的质量之比为3:10，异丙醇与水的体积之比为1:4，腐蚀环境温度为80°C，腐蚀时间为2分钟，腐蚀完毕后需用二次去离子水清洗10分钟并吹干，对应图2(g)。
[0050]如图3所示，本实施例制备的倒金字塔微腔结构阵列的周期为400nm，微腔顶盖开口直径约160nm，微腔深度约190nm。
[0051]第二实施例