专利名称：镁合金表面热控涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种合金表面制备热控涂层的方法。
背景技术：
近年来随着现代航天技术的发展，军用卫星向大型化、高精度和多功能等方面发 展，卫星有效载荷不断增加，对卫星结构轻量化提出了更高要求。镁的化学稳定性低，耐蚀 性较差，而且其电位在实用金属中是电位最负的，与其它金属连接件接触时有可能发生电 偶腐蚀；镁在空气中自然形成的氧化膜较疏松，耐磨性差，不能起到保护的作用。因此，制备 高发射率热控涂层的基体主要为铝合金，目前使用的高发射率热控涂层包括两类一类是 通过粘结剂与黑色颜料混合后涂覆在基体(铝合金)表面的涂料型热控涂层；另一类是通 过阳极氧化着色或者电解着色得到的一种以阳极氧化膜为基础的电化学涂层。虽然这两类 高发射率涂层已经应用于航空、航天等领域，但这两类涂层存在着空间稳定性不好、耐紫外 辐照性能差、质量大且与基体(铝合金)的结合力不理想等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决用铝合金作为基体的热控涂层质量大的 问题，提供了 一种镁合金表面热控涂层的制备方法。 本发明镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实现一、镁合金表面预处理 将镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70°C 9(TC的条件下保温15 20 分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，烘干；二、镁合金微弧氧化电解液配 置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、络合剂和着色添加剂组成，其中镁合
金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为20g/L 80g/L，硼砂的浓度为5g/L 20g/L，氢氧化 钾的浓度为lg/L 10g/L，络合剂的浓度为20g/L 50g/L，着色添加剂的浓度为15g/L 35g/L;三、将步骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步骤 一预处理的镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电， 在镁合金微弧氧化电解液温度为25°C 35°C、电流密度为3Adm—2 8Adm—2、频率为50Hz 2000Hz、占空比为10% 45%的条件下反应5min 40min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面 后干燥，即在镁合金表面得到热控涂层；步骤一中所述的镁合金为镁合金AZ91D或镁合金 AM20 ;步骤二中所述的络合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸；步骤二中所述的着色添加剂为乙 酸镍或草酸镍。 本发明所用镁合金的密度小，仅为1. 73g/cm3，约为铝合金密度的2/3。采用本发 明方法得到的热控涂层与采用铝合金相比减重30%。此外，镁合金的比强度和比刚度大， 并且具有良好的阻尼性能，能够承受较大的冲击、振动载荷。本发明所得的热控涂层是在基 体上原位生成而来，主要由内层的致密层和外层的疏松层组成，其与镁合金结合强度高，不 会因为环境的急冷急热在基体和陶瓷涂层之间产生裂纹，满足结合强度和热循环性能的要 求。同时表面状态色泽均匀，可经过简单的后处理就能达到电化学热控涂层所需要的涂层不疏松、不起泡、不起皮、无剥落的要求。采用本发明方法在镁合金表面获得的热控涂层均 匀、致密且具有较高的强度与结合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发 射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一 本实施方式中镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实 现一、镁合金表面预处理将镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在7(TC 90°C的条件下保温15 20分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，烘干；
二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、络合剂
和着色添加剂组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为20g/L 80g/L，硼砂的 浓度为5g/L 20g/L，氢氧化钾的浓度为lg/L 10g/L，络合剂的浓度为20g/L 50g/L， 着色添加剂的浓度为15g/L 35g/L ;三、将步骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧 氧化电解槽中，再将经过步骤一预处理的镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极， 采用脉冲微弧氧化电源供电，在镁合金微弧氧化电解液温度为25°C 35t:、电流密度为 3Adm—2 8Adm—2、频率为50Hz 2000Hz、占空比为10 % 45 %的条件下反应5min 40min， 然后用蒸馏水清洗镁合金表面后干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。
本实施方式步骤三在恒定电流模式下进行反应，并且通过冷却循环水控制镁合金 微弧氧化电解液温度不超过30°C 。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结 合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述的镁合金 为镁合金AZ91D或镁合金AM20。其它与具体实施方式
一相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结 合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中所述的络 合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸。其它与具体实施方式
一或二相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结 合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤二中所述的着色添 加剂为乙酸镍或草酸镍。其它与具体实施方式
三相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结 合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一、二或四不同的是步骤一中在 8(TC的条件下保温18分钟。其它与具体实施方式
一、二或四相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结 合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中所述镁合金微
4弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为25g/L，硼砂的浓度为5g/L，氢氧化钾的浓度为2g/L，络合
剂的浓度为30g/L，着色添加剂的浓度为35g/L。其它与具体实施方式
五相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结
合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中所述镁合金微
弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为40g/L，硼砂的浓度为10g/L，氢氧化钾的浓度为5g/L，络
合剂的浓度为25g/L，着色添加剂的浓度为20g/L。其它与具体实施方式
五相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结
合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中所述镁合金微
弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为60g/L，硼砂的浓度为15g/L，氢氧化钾的浓度为7g/L，络
合剂的浓度为30g/L，着色添加剂的浓度为25g/L。其它与具体实施方式
五相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结
合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中所述镁合金微
弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为50g/L，硼砂的浓度为20g/L，氢氧化钾的浓度为10g/L，络
合剂的浓度为35g/L，着色添加剂的浓度为30g/L。其它与具体实施方式
五相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结
合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一、二、四、六、七、八或九不同的是
步骤三中在电流密度为4Adm—2 5Adm—2、频率为200Hz 500Hz、占空比为20% 30%的条
件下反应10min 30min。其它与具体实施方式
一、二、四、六、七、八或九相同。 采用本实施方式在镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强度与结
合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 80 0. 95，红外发射率可达到0. 80 0. 90。
具体实施方式
十一 本实施方式中镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实
现一、镁合金表面预处理将AZ91D镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在
70°C 90°C的条件下保温15 20分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，
烘干；二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、
乙二胺和乙酸镍组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为25g/L，硼砂的浓度为
5g/L，氢氧化钾的浓度为2g/L，乙二胺的浓度为30g/L，乙酸镍的浓度为35g/L ;三、将步骤
二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步骤一预处理的AZ91D
镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镁合金微
弧氧化电解液温度为3(TC、电流密度为4Adm—2、频率为500Hz、占空比为45%的条件下反应
40min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。 采用本实施方式在AZ91D镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强
度与结合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 90，红外发射率可达到0. 84。
具体实施方式
十二 本实施方式中镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实
现一、镁合金表面预处理将AZ91D镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后
在70°C 90°C的条件下保温15 20分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，烘干；二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化 钾、乙二胺四乙酸和草酸镍组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为40g/L，硼 砂的浓度为10g/L，氢氧化钾的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸的浓度为25g/L，草酸镍的浓度 为20g/L ;三、将步骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步 骤一预处理的AZ91D镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电 源供电，在镁合金微弧氧化电解液温度为25t:、电流密度为5Adm—2、频率为200Hz、占空比为 30%的条件下反应30min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即在镁合金表面得到热控 涂层。 采用本实施方式在AZ91D镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强
度与结合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 93，红外发射率可达到0. 88。
具体实施方式
十三本实施方式中镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实
现一、镁合金表面预处理将AM20镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在
70°C 90°C的条件下保温15 20分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，
烘干；二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、
乙二胺和乙酸镍组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为60g/L，硼砂的浓度为
15g/L，氢氧化钾的浓度为7g/L，乙二胺的浓度为30g/L，乙酸镍的浓度为25g/L ;三、将步
骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步骤一预处理的AM20
镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镁合金微
弧氧化电解液温度为3(TC、电流密度为3Adm—2、频率为50Hz、占空比为20%的条件下反应
40min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。 采用本实施方式在AM20镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强
度与结合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 94，红外发射率可达到0. 87。
具体实施方式
十四本实施方式中镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实
现一、镁合金表面预处理将AM20镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在
70°C 90°C的条件下保温15 20分钟，用清水冲洗3 5次，再用蒸馏水冲洗3 5次，烘
干；二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、乙
二胺四乙酸和草酸镍组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为50g/L，硼砂的浓
度为20g/L，氢氧化钾的浓度为10g/L，乙二胺四乙酸的浓度为35g/L，草酸镍的浓度为30g/
L;三、将步骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步骤一预
处理的AM20镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，
在镁合金微弧氧化电解液温度为34°C、电流密度为8Adm—2、频率为2000Hz、占空比为10%的
条件下反应10min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。 采用本实施方式在AM20镁合金表面获得的热控涂层均匀、致密且具有较高的强
度与结合力，热控涂层的太阳吸收率可达到0. 95，红外发射率可达到0. 90。
权利要求
镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于镁合金表面热控涂层的制备方法按以下步骤实现一、镁合金表面预处理将镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70℃～90℃的条件下保温15～20分钟，用清水冲洗3～5次，再用蒸馏水冲洗3～5次，烘干；二、镁合金微弧氧化电解液配置镁合金微弧氧化电解液由铝酸钠、硼砂、氢氧化钾、络合剂和着色添加剂组成，其中镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为20g/L～80g/L，硼砂的浓度为5g/L～20g/L，氢氧化钾的浓度为1g/L～10g/L，络合剂的浓度为20g/L～50g/L，着色添加剂的浓度为15g/L～35g/L；三、将步骤二所得的镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过步骤一预处理的镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镁合金微弧氧化电解液温度为25℃～35℃、电流密度为、3A·dm-2～8A·dm-2、频率为50Hz～2000Hz、占空比为10％～45％的条件下反应5min～40min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面后干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。
2. 根据权利要求1所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述 的镁合金为镁合金AZ91D或镁合金AM20。
3. 根据权利要求1或2所述的合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所 述的络合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸。
4. 根据权利要求3所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述 的着色添加剂为乙酸镍或草酸镍。
5. 根据权利要求1、2或4所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤一 中在8(TC的条件下保温18分钟。
6. 根据权利要求5所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述 镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为25g/L，硼砂的浓度为5g/L，氢氧化钾的浓度为 2g/L，络合剂的浓度为30g/L，着色添加剂的浓度为35g/L。
7. 根据权利要求5所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述 镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为40g/L，硼砂的浓度为10g/L，氢氧化钾的浓度为 5g/L，络合剂的浓度为25g/L，着色添加剂的浓度为20g/L。
8. 根据权利要求5所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述 镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为60g/L，硼砂的浓度为15g/L，氢氧化钾的浓度为 7g/L，络合剂的浓度为30g/L，着色添加剂的浓度为25g/L。
9. 根据权利要求5所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述 镁合金微弧氧化电解液中铝酸钠的浓度为50g/L，硼砂的浓度为20g/L，氢氧化钾的浓度为 10g/L，络合剂的浓度为35g/L，着色添加剂的浓度为30g/L。
10. 根据权利要求1、2、4、6、7、8或9所述的镁合金表面热控涂层的制备方法，其特征 在于步骤三中在电流密度为4A dm—2 5A dm—2、频率为200Hz 500Hz、占空比为20% 30%的条件下反应10min 30min。
全文摘要
镁合金表面热控涂层的制备方法，它涉及一种合金表面制备热控涂层的方法。本发明解决了用铝合金作为基体的热控涂层质量大的问题。本发明的制备方法按以下步骤实现镁合金表面预处理；镁合金微弧氧化电解液配置；将镁合金微弧氧化电解液加入微弧氧化电解槽中，再将经过预处理的镁合金置于镁合金微弧氧化电解液中作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源供电，反应5min～40min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即在镁合金表面得到热控涂层。本发明所用镁合金的密度小，仅为1.73g/cm3，约为铝合金密度的2/3。采用本发明方法得到的热控涂层与采用铝合金相比减重30％。
文档编号C25D11/30GK101736388SQ201010300688
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月25日 优先权日2010年1月25日
发明者卢松涛, 吴晓宏, 王小东, 秦伟, 解卿 申请人:哈尔滨工业大学