专利名称：一种熔盐电解法生产金属的装置的制作方法
技术领域：
一种熔盐电解法生产金属的装置，涉及一种采用金属氯化物，特别是11、21·、!^^、W、Cr、Ta的氯化物为原料，熔盐电解法直接生产高纯金属的装置。
背景技术：
工业界一般是将纯度在99. 995%以上，即金属杂质总和在50ppm以下的金属称为高纯金属。高纯金属T1、Zr、Hf、V、W、Cr、Ta已应用于大规模集成电路、航空航天、医疗合金等高科技领域，其制备方法可以分为物理法和化学精炼法两大类。
以高纯钛的制备为例，目前，高纯钛的制备方法可以分为物理法和化学精炼法两大类。其中物理法主要有区域熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、电磁场提纯法、光激发精制法、电子束熔炼法等。化学精炼法主要有溶剂萃取法、置换沉淀法、氯化物精馏法、碘化物热分解法、歧化分解法、熔析精炼法、熔盐电解法等。在上述方法中，得到广泛应用和发展的有克劳尔法、碘化物热分解法、熔盐电解法和电子束熔炼法。熔盐电解法是利用电化学原理制取纯钛的一种方法。该方法是以粗钛、钛合金或钛化合物作阳极，在一定析出电位下使原料钛溶入电解液中，并在阴极析出高纯钛。电解过程中溶出电位比钛高的杂质留在阳极上或沉淀在电解液中，溶出电位比钛低的杂质也同钛一起溶入电解液中。熔盐电解法是发展比较早的一种方法。实际生产中熔盐电解法主要作为一种精炼方法，即利用海绵钛作为阳极在熔盐中进行电解提纯。专利公开号CN101343756A，发明名称为一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法的中国专利申请，该方案称提取金属钛时的工艺流程短、电解效率高、成本低。但是该方法是针对普通海绵钛，不能用来生产99. 995%以上的高纯钛。申请公布号CN102517611A，发明名称为熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法。该发明公布的技术方案认为，减少了提炼出的闻纯钦中的杂质，进一步地提闻了闻纯钦的纯度。申请公布号CN101775626A，发明名称为一种熔盐电解法生产高纯钛的装置。该发明公布的技术方案称可以用该装置生产纯度达到99. 99%以上的钛，且能够实现连续生产，提高产量。该发明是以海绵钛为原材料，通过熔盐电解方法进行提纯生产高纯钛。申请公布号CN101984101A，发明名称为一种高纯钛的生产方法。该发明公布的技术方案是通过四氯化钛加热后成为气体和镁蒸气进行反应，生成金属钛和氯化镁。将金属钛进行反复清洗后可以得到高纯钛。目前工业界熔盐电解生产高纯钛的原材料均为海绵钛，其原材料制备成本高、产品纯度不理想，制备能耗高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效节约原料和制备成本，提高产品纯度的以金属氯化物为原料的，能直接生产高纯金属的熔盐电解法生产金属的装置。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构包括
电解反应锅，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板，在电解反应锅外设有加热装置，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头；
隔离筒，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；
电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极组成；
进料通管，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构还包括一阴极罩，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板和穿过环状板的
抽真空管。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体；电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板和穿过环状板
的抽真空管。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电加热炉。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其金属镁阳极位于电解反应锅和隔尚筒外壁间。
本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，可用于采用液态等可流动的采用金属氯化物为原料，镁金属作为阳极，将通过保护气体和金属氯化物流体通入选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合物熔盐中进行电解直接生产金属的过程，作为阳极的镁金属不和阴极接触，通入的金属氯化物和阴极获得的金属的纯度基本不变，只要输入高纯度的金属氯化物，就能在阴极获得高纯度的金属，使金属的纯度得到了有效保证，利用目前工业上可以生产出的99. 995%以上纯度的金属氯化物，就可以生产99. 995%以上纯度的金属，与以海绵态金属为原料生产高纯金属的工艺相比，成本大大降低。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施例方式一种熔盐电解法生产金属的装置，其结构包括
电解反应锅1，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板2，在电解反应锅外设有加热装置3，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环4 ;反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头5，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头6;
隔离筒7，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；
电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆8和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极9组成；
进料通管10，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管；所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其结构还包括一阴极罩11，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板12和穿过环状板的抽真空管13。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板14，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板15，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体16 ;电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接17。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板18和穿过环状板的抽真
空管19。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电阻20加热炉。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，电解阳极21位于电解反应锅和隔离筒外壁间。本发明的一种熔盐电解法生产金属的装置，阴极罩将阴极笼罩在内，氩气通过进料管进入阴极罩内，金属氯化物也通过进料管进入阴极罩内；可选的，其阴极材料为T1、Zr、Hf、V、W、Cr或Ta棒；可选的阴极杆材料为石墨，可选的阴极罩材料为三氧化二铝陶瓷；可选的进料管材料为不锈钢；可选的隔离筒材料为不锈钢，隔离筒将反应锅隔为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区在底部是相通的。将电解所用的盐置于所述反应锅中，将阳极材料置于阳极区内。阳极材料为金属镁；打开抽真空管的阀通过真空泵将反应锅和帽状的冷却塔体抽真空后；对帽状的冷却塔体和反应锅内充氩气至微正压，并且随时观察反应炉内的压力，保证微正压。再加热反应锅直至盐熔化；将阴极伸入反应埚内；开启电解电源；同时将金属氯化物通进料管输送到阴极区陶瓷罩内；在阴极片上反应获得金属，在阴极片上获得设定量的金属后，停止电解电源，将阴极提升至反应锅上设有的帽状的冷却塔体中，进行冷却后，取出金属。本发明的装置，可以从金属氯化物直接生产高纯金属，从而无需使用海绵金属作为原材料，可以节省成本，并可以生产更高纯度金属。生产的高纯金属的形状为圆柱状或方柱状。该形状的金属锭可以直接作为下一步工序电子束熔炉或真空自耗炉的原料。从而节省了压块和焊接的工艺，进一步节省了成本。实施例1
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1:1 ;按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5 X IO-1Pa,启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为745. 9°C,通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99. 995%通入速度控制为28ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压1. 9V电流400A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99. 996%。实施例2
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1:1 ;按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至5 X IO-1Pa,启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为745. 9°C,通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99. 995%通入速度控制为26ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压1. 9V电流380A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99. 995%。实施例3
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化镁的摩尔比为3 2 ;按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至SXKT1Pa,启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为510°C，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99. 995%通入速度控制为28ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为电压1. 9V电流400A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99. 995%。实施例4
首先将氯化钠和氯化钾放入电解反应锅，氯化钠和氯化钙的摩尔比为1:1 ;按图1所示熔盐电解法生产钛的装置联接完成，通过电反应锅的真空抽气装置，抽真空至SXKT1Pa,启动电解反应锅电阻加热炉，使电解反应锅内有氯化钠和氯化钾熔化，控制温度为560°C，通过进料通管通入四氯化钛液体和氩气，四氯化钛液体的纯度为99. 995%通入速度控制为20ml/min，通电进行电解，电解的工艺条件为为电压1. 9V电流300A。电解完成后，提通过提电机提升装置上提阴极联杆，将在阴极生成的金属钛提升至冷 却塔体中，进行冷却至室温后，出炉。清洗后制得的金属钛纯度为99. 991%。
权利要求
1.一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构包括 电解反应锅，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板，在电解反应锅外设有加热装置，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头； 隔离筒，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒； 电解阴极，该阴极由与电解反应锅顶盖垂直贯穿联接的阴极联杆和固定在阴极联杆下端、居中位于隔离筒内的棒状阴极组成； 进料通管，该进料通管为穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的隔离筒内的通管。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构还包括一阴极罩，该阴极罩为下端敞口、上顶居中固定在阴极联杆上的倒置的氧化铝陶瓷的杯状壳体。
3.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于其结构还包括真空抽气装置，其结构包括位于电解反应锅上端平法兰和电解反应锅顶盖间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
4.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的反应锅上端设有的上封顶盖板上居中开有能通过阴极罩、阴极的通孔，在通孔卡装有封密塞板，电解阴极的阴极联杆和进料通管穿过封密塞板。
5.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于在反应锅上端设有的上封顶盖板上，还设有一个绝缘环板，在绝缘环板上设有帽状的冷却塔体；电解阴极的阴极联杆端穿过帽状冷却塔体上顶，与提升装置联接。
6.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的帽状冷却塔体还设有抽真空装置，其结构包括位于帽状的冷却塔体下沿和绝缘环板间的环状板和穿过环状板的抽真空管。
7.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于在电解反应锅外设有的加热装置为能嵌放入电解反应锅的电阻加热炉。
8.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的进料通管穿过电解反应锅顶盖、伸至电解反应锅内的阴极罩下部，底端弯折向上、出料口正对电解阴极。
9.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于电解阳极位于电解反应锅和隔离筒外壁间。
10.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的阴极联杆的材质为石墨。
11.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的隔离筒的材质为不锈钢。
12.根据权利要求2所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的阴极罩材质为三氧化二招陶瓷。
13.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法生产金属的装置，其特征在于所述的进料管材质为不锈钢。
全文摘要
一种熔盐电解法生产金属的装置，涉及一种采用金属氯化物，特别是Ti、Zr、Hf、V、W、Cr、Ta的氯化物为原料，熔盐电解法直接生产高纯金属的装置。其特征在于其结构包括电解反应锅，间隙居中位于电解反应锅内的隔离筒，居中位于隔离筒内的电解阴极，穿过电解反应锅顶盖、出料口位于电解反应锅中的进料通管。本发明的装置，可以从金属氯化物直接生产高纯金属，从而无需使用海绵金属作为原材料，可以节省成本，并可以生产更高纯度金属。生产的高纯金属的形状为圆柱状或方柱状。该形状的金属锭可以直接作为下一步工序电子束熔炉或真空自耗炉的原料。从而节省了压块和焊接的工艺，进一步节省了成本。
文档编号C25C3/00GK103014762SQ20121058591
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者哈里·罗森伯格, 郭蔚, 郭建平 申请人:金坛市六九钛业科技有限公司