专利名称：一种固体防垢剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石油加工过程中的防垢剂，是防止石油加工设备、管道等 结垢的化学添加剂；本发明还涉及该防垢剂的制备方法。
背景技术：
油田水的结垢类似原油的结垢，是油田生产中不可避免的现象。石油加工 设备和管线等发生结垢， 一直是石油加工过程中一个重大的技术问题，因为设 备和管线等的结垢，会严重影响装置的长周期操作和安全生产，给生产带来许 多危害，如地层结垢会引起注水压力升高和油井产液量减少，从而影响油田的 产量；管线结垢会引起堵塞和局部腐蚀等生产和安全问题等等。为了解决这一 问题，近几十年来，主要采用在相应的地层、设备和管线等中加入某种微量化 学试剂的方法，从而减缓结垢速度，延长生产周期，这一类化学试剂被称为防 垢剂。
目前常用的防垢剂为液体防垢剂，传统的方法是直接加注液体防垢剂，或 者是将液体防垢剂干燥后制成块状的固体迸行并底加注。这些加注方式均能起 到防垢的目的，但是都存在必须连续加注，药效周期短的缺点，因而需要大量 的人力、财力投入，从而增加了生产成本。
此外，现在使用的多数防垢剂，主要为金属盐类成分如脂肪酸镁、烷基水 杨酸镁和磺酸镁等；或者以聚链烯基琥珀酰亚胺为中间体，分别与二羰基化合 物、二异氰酸酯、芳香仲胺、磷(硼)类化合物等反应而生成的衍生物；或者由 以上几种化合物为主要成分组成组合物等等。这些防垢剂都取得了不同程度的 防垢效果，被广泛使用于油田生产中。但是，这些防垢剂仍然存在一些缺陷， 如金属盐类防垢剂可能会对石油加工工艺中的催化剂产生不利影响，金属盐 的催化作用，也可能引起生成金属盐为核心的高聚合物结渣沉淀；胺类防垢剂 的耐高温性能不好，防垢效率不高等。所以，直到目前，石油加工过程中结垢 的问题依然存在。
发明内容
本发明的目的是提供一种药效释放周期长、防垢率高的固体防垢剂。它能 够更好地防止石油加工过程中设备和管线等的结垢，减少加注次数，从而提高 石油加工装置的连续生产周期，并减少人力、财力投入，降低生产成本。 本发明的另一个目的是提供一种上述固体防垢剂的制备方法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种固体防垢剂，主要由
40-60重量份的防垢剂主剂与40-60重量份的高分子胶结剂在高温下胶结成型 而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原料经化学反应制得35-50重 量份的羟基乙叉二膦酸、30-45重量份的多元醇磷酸酯、1-5重量份的磺酸钠 和5-IO重量份的钼酸钠。
上述原料中的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯、磺酸钠和钼酸钠，均为液 体原料。
其中，制得防垢剂主剂的原料重量份配比优选为45-50重量份的羟基乙 叉二膦酸、40-45重量份的多元醇磷酸酯、1-3重量份的磺酸钠和5-8重量份 的钼酸钠。
上述高分子胶结剂优选有机胶结剂，主要为有机合成树脂如脲醛、酚醛、 美耐敏、三聚氰胺甲醛等树脂。
上述固体防垢剂可通过包括下述步骤的方法制备
a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸 钠，升温至60-10(TC，搅拌反应1-3小时；
b. 加入所述重量份的钼酸钠，在60-IO(TC继续反应0. 5-1小时；
c. 用10-40^NaOH溶液调节PH值到7-8，得稠状反应物，烘干，得防垢剂 主剂；
d. 在防垢剂主剂中加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在120-19(TC下胶结成型，根据原料多少成型过程所需时间不等，至原料胶结成为完 整的固体即可，冷却后即得所述的固体防街剂。
上述制备方法的步骤a和步骤b中的反应温度优选为60-80°C;进一步优 选为60-75°C。
上述制备方法的步骤d中胶结成型时的温度优选为140-180°C;进一步优 选为140-150°C。
与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明固体防垢剂以独特的原料 经化学反应制得防垢剂主剂，并将防垢剂主剂和高分子胶结剂胶结成型，防垢
率高，能很好地防止石油加工过程中设备和管线等的结垢；并且药效释放周期 延长，达1-1.5年，可减少加注次数，且加注周期基本与油井的检泵周期一致，
因此可在检泵的同时进行加注，操作方便，不需要额外的增加人力、财力，从
而提高石油加工装置的连续生产周期；并且由于防垢率高、药效释放周期长的
特点，从长期而言，还可减少防垢剂的总用量，因此可大大降低生产成本。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。 但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。在不脱离
本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种
替换或变更，均包括在本发明的范围内。 实施例1
本实施例固体防垢剂为由50重量份的防垢剂主剂与50重量份的脲醛树 脂胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原料 经化学反应制得48重量份的羟基乙叉二膦酸、42重量份的多元醇磷酸酯(常 州市江海化工有限公司生产，JH-904多元醇磷酸酯)、2重量份的磺酸钠和8 重量份的钼酸钠。
本实施例固体防垢剂为由40重量份的防垢剂主剂与60重量份的酚醛树 脂胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原料 经化学反应制得35重量份的羟基乙叉二膦酸、40重量份的多元醇磷酸酯(常 州市江苏江海化工有限公司生产，JH-904多元醇磷酸酯)、5重量份的磺酸钠 和5重量份的钼酸钠。
实施例3
本实施例固体防垢剂为由60重量份的防垢剂主剂与40重量份的美耐敏 树脂胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原 料经化学反应制得50重量份的羟基乙叉二膦酸、30重量份的多元醇磷酸酯 (同上)、l重量份的磺酸钠和7重量份的钼酸钠。
实施例4
本实施例固体防垢剂为由55重量份的防垢剂主剂与45重量份的三聚氰 胺甲醛树脂胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配 比的原料经化学反应制得45重量份的羟基乙叉二膦酸、45重量份的多元醇 磷酸酯(南京纳科精细化工技术发展公司生产，NC-209(ZF151NC)多元醇磷酸 酯)、3重量份的磺酸钠和10重量份的钼酸钠。
类似地，选择不同厂家、不同型号的原料，以及不同的重量份配比，还可 以组成一系列组份不同、但防垢性能相似的固体防垢剂。
实施例5
本实施例为本发明所述固体防垢剂的制备方法，包括下述步骤
a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸 钠，升温至6(TC，搅拌反应l小时；
b. 加入所述重量份的钼酸钠，在6(TC继续反应0. 5小时；
c. 用20%NaOH溶液调节PH值到7;
d. 烘干得防垢剂主剂，加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在 140-15(TC下胶结成型，冷却后即得所述的固体防垢剂。
实施例6
本实施例为本发明所述固体防垢剂的制备方法，包括下述步骤
a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸 钠，升温至80。C，搅拌反应3小时；
b. 加入所述重量份的钼酸钠，在8(TC继续反应1小时；
c. 用40%NaOH溶液调节ra值到8;
d. 烘干得防垢剂主剂，加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在 150-16(TC下胶结成型，冷却后即得所述的固体防垢剂。
实施例7
本实施例为本发明所述固体防垢剂的制备方法，包括下述步骤
a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸 钠，升温至75。C，搅拌反应2小时；
b. 加入所述重量份的钼酸钠，在75r继续反应0. 5小时；
c. 用腦NaOH溶液调节PH值到7. 5;
d.烘干得防垢剂主剂，加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在
180-19(TC下胶结成型，冷却后即得所述的固体防垢剂。 实施例8
本实施例为本发明所述固体防垢剂的制备方法，包括下述步骤-
a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸 钠，升温至10(TC，搅拌反应1.5小时；
b. 加入所述重量份的钼酸钠，在IO(TC继续反应0. 5小时；
c. 用30%Na0H溶液调节PH值到7;
d. 烘干得防垢剂主剂，加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在 120-13(TC下胶结成型，冷却后即得所述的固体防垢剂。
采用相同的方法，在本发明技术方案所述参数范围内调节不同的参数值， 均可制得本发明所述的固体防垢剂。
权利要求
1.一种固体防垢剂，主要由40-60重量份的防垢剂主剂与40-60重量份的高分子胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原料经化学反应制得35-50重量份的羟基乙叉二膦酸、30-45重量份的多元醇磷酸酯、1-5重量份的磺酸钠和5-10重量份的钼酸钠。
2. 根据权利要求1所述的固体防垢剂，其特征在于，所述的高分子胶结剂为 有机胶结剂。
3. 根据权利要求1所述的固体防垢剂，其特征在于，所述的制得防垢剂主剂 的原料重量份配比为45-50重量份的羟基乙叉二膦酸、40-45重量份的多 元醇磷酸酯、1-3重量份的磺酸钠和5-8重量份的钼酸钠。
4. 一种权利要求l所述的固体防垢剂的制备方法，包括下述步骤a. 在反应釜中加入所述重量份的羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯和磺酸钠， 升温至60-10(TC ，搅拌反应1-3小时；b. 加入所述重量份的钼酸钠，在60-IO(TC继续反应0. 5-1小时；c. 用10-40^NaOH溶液调节ra值到7-8，得稠状反应物，烘干，得防垢剂 主剂；d. 在防垢剂主剂中加入所述重量份的高分子胶结剂，混合均匀后，在120-19(TC下胶结成型，冷却后即得所述的固体防垢剂。
5. 根据权利要求5所述的固体防垢剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤a 和步骤b中的反应温度为60-80°C。
6. 根据权利要求6所述的固体防垢剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤a 和歩骤b中的反应温度为60-75°C。
7. 根据权利要求5所述的固体防垢剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤d 中胶结成型的温度为140-180°C。
8. 根据权利要求8所述的固体防垢剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤d 中胶结成型的温度为140-15(TC。
全文摘要
本发明公开了一种固体防垢剂，主要由40-60重量份的防垢剂主剂与40-60重量份的高分子胶结剂在高温下胶结成型而得，其中，防垢剂主剂由下述重量份配比的原料经化学反应制得35-50重量份的羟基乙叉二膦酸、30-45重量份的多元醇磷酸酯、1-5重量份的磺酸钠和5-10重量份的钼酸钠。该固体防垢剂药效释放周期长、防垢率高，能很好地防止石油加工过程中设备和管线等的结垢，减少加注次数，从而提高石油加工装置的连续生产周期，并减少人力、财力投入，降低生产成本。
文档编号E21B37/06GK101105118SQ20061002137
公开日2008年1月16日 申请日期2006年7月11日 优先权日2006年7月11日
发明者伟 刘, 杰 戚 申请人:成都孚吉科技有限责任公司