专利名称:一种扫描纳米级尖锐样品的方法
一种扫描纳米级尖锐样品的方法
(-)技术领域：
本发明涉及一种基于扫描探针显微镜的扫描检测技术，特别是利用扫描探针显微镜对纳米级尖锐样品进行形貌分析的方法。
背景技术：
作为一种研究材料表面结构的分析仪器，扫描探针显微镜有多种工作模式，包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、横向力显微镜、磁力显微镜、静电力显微镜等等。其中，原子力显微镜(Atomic Force Microscopy，简称AFM)是一种利用原子、分子间的相互作用力来观察材料表面微观形貌的新型实验技术，其工作原理是利用探针尖端原子与样品表面原子之间的相互作用来探寻样品表面形貌的起伏，从而对其进行图形成像和物性分析。在AFM 中，使用对微弱力非常敏感的弹性微悬臂上的探针对样品表面进行光栅式扫描，当探针和样品表面的距离非常接近时，探针尖端原子与样品表面的原子之间存在极其微弱的作用力 (10_12 10_6N)，因此，弹性微悬臂就会发生微小的弹性形变。弹性微悬臂的运动可用多种方法进行检测，包括隧道电流检测法(电学方法)，或者光束偏转法、干涉法(光学方法)等。 其中光束偏转法是一束激光经弹性微悬臂的背面反射到光电检测器，依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号获得样品表面形貌的信息。
原子力显微镜的工作模式是以探针与样品之间的作用力形式来分类的。主要有以下3种工作模式接触模式，非接触模式和轻敲模式。接触模式是探针与样品紧密接触，并在样品表面滑动，靠探针与样品之间的排斥力来获得表面图像。非接触模式是探针始终不与样品接触。轻敲模式是探针与样品进行间歇式接触，又被称为间歇式接触模式。在大气环境中，当探针与样品不发生接触时，弹性微悬臂是以最大振幅进行自由振荡；当探针与样品表面发生间歇式接触时，尽管压电陶瓷片以同样的能量激发弹性微悬臂振荡，但是空间阻碍作用会使得弹性微悬臂的振幅减小，通过反馈系统可以控制弹性微悬臂的振幅保持恒定值，根据反馈信号的变化可以得到样品表面的形貌信息。
目前这一检测技术广泛应用于物理、化学、生物、材料等领域，检测样品表面一般比较平整，在检测过程中能够较为容易的聚焦到所测样品的表面，确定下针的位置。而对于具有特殊形状的样品，特别是在显微镜光学系统视野无法观测的纳米级尖锐样品来讲，下针位置不容易确定，如果按照一般成像操作，导致针尖与样品之间的距离太小，会造成探针在下针后会出现跳针现象，即在扫描图像上表现出来的是在水平方向上是一条或几条空的扫描线，造成测量的不稳定性，不能真实反映纳米级尖锐样品的表面形貌，进而影响其他样品的参数结果，例如表面粗糙度等，或是造成撞针损坏探针的针尖。
发明内容
本发明的目的在于提供一种扫描纳米级尖锐样品的方法，旨在通过一种基于原子力显微镜技术的扫描方法对纳米级尖锐样品进行形貌测量。
本发明的技术方案一种扫描纳米级尖锐样品的方法，其特征在于具体步骤如
3下
(1)准备设备采用的设备是多功能扫描探针显微镜，它是由扫描控制器、扫描头、显微镜光学系统、真空卡盘样品台、计算机显示系统、探针装置、扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片组成；所说的扫描头由激光器和光电探测器组成；所说的探针装置由探针和探针架组成；所说的探针为适用于轻敲模式的探针，它由探针的悬臂梁和探针的针尖组成；所说的扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片吸附在真空卡盘样品台上；
(2)用专用探针镊子将探针放到探针架上固定好，然后将探针架装到扫描头上；
(3)将纳米级尖锐样品固定到扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片上，并将其吸附于真空卡盘样品台上，将纳米级尖锐样品移动到扫描头下；
(4)调整激光器产生的激光光路，使得激光打到探针的悬臂梁上，并反射到光电探测器上；
(5)用显微镜光学系统聚焦探针，调整探针的位置，使探针的针尖的位置位于计算机显示系统中的显示窗口的十字中心；
(6)缓慢降低扫描头，使得探针逐步逼近纳米级尖锐样品的表面，当显示窗口成清晰的像时，说明探针已经接近纳米级尖锐样品的表面，停止降低扫描头；
(7)再次调整纳米级尖锐样品的位置，将纳米级尖锐样品的位置调整到计算机显示系统中的显示窗口内的十字中心；
(8)微调扫描头的位置，将扫描头调整远离纳米级尖锐样品，使计算机显示系统中的显示窗口的纳米级尖锐样品成模糊的像；
(9)在多功能扫描探针显微镜自带在线控制软件中选择轻敲模式，选择下针图标，探针自动进针到纳米级尖锐样品表面，当探针达到纳米级尖锐样品表面时，探针开始对纳米级尖锐样品进行扫描，由于纳米级尖锐样品的形貌特殊，表面起伏变化大，扫描速度 (scan rate)设为0· 2 0. 4Hz，其他扫描参数积分增益(integral gain)设为0· 4 0· 8， 比例增益(Proportional gain)设为 0. 5 1. 0，振幅设定值(amplitude setpoint)设为 0. 9 1. 8V ；
(10)扫描完成，得到质量较好的纳米级尖锐样品表面形貌的图像，扫描图像中扫描线完整，在水平方向上没有空的扫描线，不影响对纳米尖锐样品表面粗糙度等参数的分析，能够表现真实的形貌信息。
上述所说的探针是适用于轻敲模式的探针，弹性系数为0. 5N/m 100N/m，共振频率是 90KHz 700KHz。
本发明的优越性和技术效果在于本发明采用了模糊定位的方法，克服了纳米级尖锐样品位置不易确定的技术难点，扫描图像中扫描线完整，在水平方向上没有空的扫描线，不影响对纳米尖锐样品表面粗糙度等参数的分析，能够表现真实的形貌信息，为检测具有纳米尺度量级的尖锐样品提供了途径。
图1本发明所涉一种扫描纳米级尖锐样品的方法所使用设备的结构示意图。
图2为探针在纳米级尖锐样品“V型纳米刀刃”表面扫描的工作示意图。
其中1为扫描控制器，2为扫描头，2-1为激光器，2-2为光电探测器，3为显微镜光学系统，4为真空卡盘样品台，5为计算机显示系统，6为探针装置，6-1为探针，6-1-1为探针的悬臂梁，6-1-2为探针的针尖，6-2为探针架，7为扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片，8为纳米级尖锐样品。
具体实施方式
实施例一种扫描纳米级尖锐样品的方法(见图1-2)，其特征在于具体步骤如下
(1)准备设备采用的设备是多功能扫描探针显微镜，它是由扫描控制器1、扫描头2、显微镜光学系统3、真空卡盘样品台4、计算机显示系统5、探针装置6、扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片7组成；所说的扫描头2由激光器2-1和光电探测器2-2组成； 所说的探针装置6由探针6-1和探针架6-2组成；所说的探针6-1为适用于轻敲模式的探针，它由探针的悬臂梁6-1-1和探针的针尖6-1-2组成；所说的铁片7吸附在真空卡盘样品台4上；
(2)用专用探针镊子将探针6-1放到探针架6-2上固定好，然后将探针架6_2装到扫描头2上；
(3)将纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8固定到扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片7上，并将其吸附于真空卡盘样品台4上，将纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8移动到扫描头2下；
(4)调整激光器2-1产生的激光光路，使得激光打到探针的悬臂梁6-1-1上，并反射到光电探测器2-2上；
(5)用显微镜光学系统3聚焦探针6-1，调整探针6-1的位置，使探针的针尖6_1_2 的位置位于计算机显示系统5中的显示窗口的十字中心；
(6)缓慢降低扫描头2，使得探针6-1逐步逼近纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8的表面，当显示窗口成清晰的像时，说明探针6-1已经接近纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8的表面，停止降低扫描头2;
(7)再次调整纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8的位置，将纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8的位置调整到计算机显示系统5中的显示窗口内的十字中心；
(8)微调扫描头2的位置，将扫描头2调整远离纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8， 使计算机显示系统5中的显示窗口的纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8成模糊的像；
(9)在多功能扫描探针显微镜自带在线控制软件中选择轻敲模式，选择下针图标， 探针6-1自动进针到纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8表面，当探针6-1达到纳米级尖锐样品 V型纳米刀刃8表面时，探针6-1开始对纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8进行扫描，由于纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8的形貌特殊，表面起伏变化大，scan rate设为0. 3Hz，其他扫描参数integral gain 设为 0. 8, Proportional gain 设为 1. 0, amplitude setpoint 设为 1. OV ；
(10)扫描完成，得到质量较好的纳米级尖锐样品V型纳米刀刃8表面形貌的图像， 扫描图像中扫描线完整，在水平方向上没有空的扫描线，不影响对纳米尖锐样品表面粗糙度等参数的分析，能够表现真实的形貌信息。
上述所说的探针6-1是适用于轻敲模式的探针，弹性系数为40N/m，共振频率是 300KHz。
权利要求
1.一种扫描纳米级尖锐样品的方法，其特征在于具体步骤如下(1)准备设备采用的设备是多功能扫描探针显微镜，它是由扫描控制器、扫描头、显微镜光学系统、真空卡盘样品台、计算机显示系统、探针装置、扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片组成；所说的扫描头由激光器和光电探测器组成；所说的探针装置由探针和探针架组成；所说的探针为适用于轻敲模式的探针，它由探针的悬臂梁和探针的针尖组成； 所说的扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片吸附在真空卡盘样品台上；(2)用专用探针镊子将探针放到探针架上固定好，然后将探针架装到扫描头上；(3)将纳米级尖锐样品固定到扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片上，并将其吸附于真空卡盘样品台上，将纳米级尖锐样品移动到扫描头下；(4)调整激光器产生的激光光路，使得激光打到探针的悬臂梁上，并反射到光电探测器上；(5)用显微镜光学系统聚焦探针，调整探针的位置，使探针的针尖的位置位于计算机显示系统中的显示窗口的十字中心；(6)缓慢降低扫描头，使得探针逐步逼近纳米级尖锐样品的表面，当显示窗口成清晰的像时，说明探针已经接近纳米级尖锐样品的表面，停止降低扫描头；(7)再次调整纳米级尖锐样品的位置，将纳米级尖锐样品的位置调整到计算机显示系统中的显示窗口内的十字中心；(8)微调扫描头的位置，将扫描头调整远离纳米级尖锐样品，使计算机显示系统中的显示窗口的纳米级尖锐样品成模糊的像；(9)在多功能扫描探针显微镜自带在线控制软件中选择轻敲模式，选择下针图标，探针自动进针到纳米级尖锐样品表面，当探针达到纳米级尖锐样品表面时，探针开始对纳米级尖锐样品进行扫描，由于纳米级尖锐样品的形貌特殊，表面起伏变化大，扫描速度(scan rate)设为0. 2 0. 4Hz，其他扫描参数积分增益(integral gain)设为0. 4 0. 8，比例增益(Proportional gain)设为 0· 5 1· 0,振幅设定值(amplitude setpoint)设为 0. 9 1. 8V ；(10)扫描完成，得到质量较好的纳米级尖锐样品表面形貌的图像，扫描图像中扫描线完整，在水平方向上没有空的扫描线，不影响对纳米尖锐样品表面粗糙度等参数的分析，能够表现真实的形貌信息。
2.根据权利要求
1所说的一种扫描纳米级尖锐样品的方法，其特征在于所说的探针是适用于轻敲模式的探针，弹性系数为0. 5N/m 100N/m，共振频率是90KHz 700KHz。
专利摘要
本发明涉及一种扫描纳米级尖锐样品的方法，通过一种基于原子力显微镜技术的成像定位及扫描方法对具有纳米量级的尖锐样品的表面形貌进行了扫描测量，采用了模糊定位的方法，克服了纳米级尖锐样品位置不易确定的技术难点，避免了在下针后会出现跳针现象造成测量的不稳定性，或是造成撞针损坏探针的针尖，为检测具有纳米尺度量级的尖锐样品提供了简单有效的途径。
文档编号G01Q10/00GKCN102393474SQ201110293490
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月29日
发明者马丽颖, 高瑞玲 申请人:国家纳米技术与工程研究院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan