专利名称：具有带倾斜外表面的球形座的用于高效液相色谱仪的阀的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于高效液相色谱仪的阀，该阀具有球和可由球所封闭以防液体流过 阀的约束物。
背景技术：
在高效液相色谱法(HPLC)中，必须在通常非常严格控制的从例如纳升/分钟到毫 升/分钟变化的流率下、和通常在20-100MPa(200-1000巴)范围内和超出上述范围(目前 扩展到高达约200MPa(2000巴))的高压下推动液体，在上述压力下所涉及的液体的压缩性 变得明显。HPLC系统中的液体分离包括使流动相穿过例如色谱柱的固定相，所述流动相在 操作过程中包括含有待分离的成分的试样液体，以分离试样液体的各种成分。从EP 0309596 Al中已知用于连续推动液体进入HPLC系统的连续排列的一对泵。 排出阀位于主泵和辅助泵之间，以使得在达到了系统压力之前主泵将不能推动液体进入系 统，辅助泵将推动液体进入系统，但不会退回到主泵中。阀(例如，排出阀和/或进给阀)通常配置成被动截止阀，其中通过系统压力(即， 通过球的压降)将球按压在球形座上，以防止液体流过阀，其中球能够在轴向移动并且能 够被提升离开球形座以允许液体流过阀。主动阀也可以类似的配置，并用作截止阀。截止阀是现有技术中充分公知的，特别是在US 4945945 A, US4974628 A、 US 2009/104083 Al、 DE 202006018959 UU JP 2000283309A, JP 2005133850 A、或 JP 2006214539 A中描述了截止阀。从DE3111614 Al中已知高压泵的阀座，特别是用于处理超 过2000巴的压力的阀座。
发明内容
本发明所解决的问题是可以获得特别适合用于非常高的压力下的用于高效液相 色谱仪的阀。通过具有独立权利要求中所陈述的特征的阀解决上述问题。从属权利要求中 陈述了本发明的其他有利的实施例。在本发明的实施例中，用于高效液相色谱仪的阀具有球形座和球，所述球在其紧 靠座时防止液体流过阀，并且能够轴向移动以允许液体流过阀。球形座具有倾斜外表面，使 得沿着轴向作用在阀上的力将产生作用在球上的力。倾斜外表面的倾斜度使得作用在球上 的力抵抗并基本抵消了由球施加到球形座上的力，这使得能够承受由球施加在球形座上的 径向力并抵抗对球形座的损坏或破坏。在实施例中，施加在球上的力具有径向分量。由球施加在球形座的密封边上的力可以具有第一平面力场，作用在球上的力可以 具有第二平面力场，并且反向叠加在第一力场上，并基本抵消了第一力场。施加在球上的力可以超过由球施加在球形座上的力。在实施例中，将球按压在球形座上的回复力作用在球上，以防止流体流过阀。通过 球上的系统压降以及通过弹簧、重量、球的重量、弹性体等可以产生上述回复力。
球形座和/或球可以优选由陶瓷、红宝石或蓝宝石材料组成。在实施例中，球形座的第一倾斜外表面紧靠阀的第一外壳组件。球形座的第二倾 斜外表面可以优选紧靠阀的第二外壳组件。在实施例中，球形座的倾斜外表面的表面法线相对于流体流动的方向倾斜。其倾 斜度可以在20° -70°的范围内，优选在30° -60°的范围内，更优选的是约45°。根据本发明的高效液相色谱仪系统具有泵，其用于推动流动相；固定相，其用于分 离进入流动相中的试样液体的成分；和阀，如上所述，位于流动相的流动路径中。高效液相 色谱仪系统还可以具有试样注射器，用于使试样液体进入流动相中；检测器，用于检测试样 液体的分离成分；和/或分馏设备，用于输出试样液体的分离成分。本发明的实施例基于很多已知的HPLC系统，例如申请人AgilentTechnologies， Inc.的 Agilent Infinity 1290、1260、1220 和 1200 系列(参见 www. agilent, com)。可以采用纯溶剂或多种溶剂的混合物作为流动相或洗脱剂。流动相可以选择为使 得感兴趣的成分的保留时间和/或实现色谱分析所需的流动相的量尽量小。流动相还可以 选择为使得将有效的分离一定的成分。流动相可以是有机溶剂，例如甲醇或乙腈，其经常用 水稀释。当在梯度模式运行时，经常采用水和有机溶剂、或HPLC中通常采用的其他溶剂，在 梯度模式下其混合比随时间而变化。
将通过参考附图在下面更加详细的描述本发明，其中相同的附图标记适用于相 同、或结构上等效或类似的特征。图1示出了例如HPLC中所采用的根据本发明的实施例的液体分离系统10。图2示出了泵20的实施例。图3示出了根据本发明的阀300的实施例。图4示意性的示出了球形座320中作用的力。
具体实施例方式具体来说，图1示出了液体分离系统10的概括表示。泵20从溶剂供应25通常经 过除气器27接收流动相，除气器27给流动相除气从而减少流动相中存在的溶解气体的量。 泵20推动流动相通过具有固定相的分离设备30，例如色谱柱。试样设备或试样注射器40 设置于泵20和分离设备30之间，以能够使得试样液体进入流动相中。分离设备30的固定 相适合于分离试样液体的成分。检测器50检测试样液体的分离成分，可以提供分馏设备60 以输出分离成分。流动相可以由单一溶剂或者多种溶剂的混合物组成。在低压下并在泵20之前执 行多种溶剂的混合，以便泵将推动作为流动相的溶解混合物。或者，泵可以由分离的泵单元 组成，其中每个泵单元推动一种单一溶剂或者溶剂混合物，以便从分离设备30来看在高压 下并在泵20之后发生流动相的混合。流动相的成分(混合比)可以随着时间保持恒定(等 度模式)，或者根据所谓的“梯度模式”随着时间而改变。数据处理单元70可以是通常的PC或者工作站，如箭头和虚线所示，数据处理单元 可以被连接到液体分离系统10上的一个或多个设备，以使得数据处理单元获取数据和/或操作系统或控制系统的单独的组件。如从前述EP 0309596 Al中已知的，图2示出了泵20的实施例。泵20由顺序排 列的主泵200和辅助泵210组成，以连续推动液体通过HPLC系统10。主泵200具有变量柱 塞202，变量柱塞202可以通过示意性的以连杆形式表示的驱动器206在缸体204中往复运 动，以引入和排出液体。辅助泵210也具有变量柱塞212，变量柱塞212可以通过示意性的 以连杆形式表示的驱动器216在缸体214中往复运动，以引入和排出液体。在上述实施例的情况下，进给阀220位于泵200的入口处，排出阀230位于出口 处。上述阀可以并优选配置成被动截止阀的形式。进给阀220能够通过主泵的柱塞202引 入液体，但是在液体被柱塞移动时进给阀202防止缸体204中存在的引入液体通过阀220 排出。在通过主泵的柱塞202的吸入冲程中，排出阀230保持关闭，在排出缸体204中存在 的引入液体时，一旦到达了系统压力(即，阀230下游的压力，或者即，推动液体通过柱30 的压力)，则排出阀230打开。因此，主泵200和辅助泵210之间的排出阀230使得在达到 系统压力之前主泵200不能推动液体进入系统，辅助泵210推动液体进入系统，但不会退回 到主泵中。排出阀230也可以配置成冗余双球阀的形式，以提高系统可靠性。图3示出了根据本发明的实施例的阀300，阀300可以例如位于图2中所示的阀 220和230可以位于的任何位置。球310紧靠球形座320，其中回复力330将球310按压在 球形座320上，以使球310封堵流动通道350。在由液体施加在球上的压力超过了由回复力 330施加在球上的压力之前，球310将不会打开流动通道350，并且不会使得液体流过球并 进入相邻的流动通道360。图3中示意性的示出的回复力330同时表示球310上的系统压降和另外的力，例 如由弹簧(如前述DE 202006018959 Ul中所示)、重量、球的重量、弹性体等所施加的力。例 如，也可以采用从球形座320穿出并推动球310并且例如可以由电磁线圈致动的推杆(未 示出)来打开阀300。也可以使用上述装置的组合来产生回复力330。第一外壳组件365和第二外壳组件370包围球形座320，并且将球形座320固定 到位。在图3中所示的示例的情况下，球310被第一外壳组件365围绕，并且第一外壳组件 365围绕流动通道360，而第二外壳组件370围绕流动通道350。图3还示出了可选的腔体 372，其可以有利于冲刷能力。紧靠第二外壳组件370的球形座320的第一外表面390是倾斜的，以使得沿着轴 向作用在阀上的力380(图3中以向上和向下的压缩力形式所示的力380)产生作用在球 310上的力385，力385具有径向分量386和轴向分量387。将在下面详细描述作用在球310 上的力385的效果。在图3所示的示例的情况下下，球形座320还具有紧靠第一外壳组件 365的第二外表面375，第二外表面375具有与第一外表面390上的斜面倾斜度相反的斜外壳组件365和370紧靠外表面375和390的侧面也优选是倾斜的，以提供各自 邻接的表面之间的良好接触。球形座320与外壳组件365和370之间的密封作用的程度可 以通过配置其邻接的表面而进行调整。例如，如图3中所示，通过减小其邻接表面的面积可 以增强密封作用。用有利于密封作用的诸如金、PEEK、弹性体之类的材料涂覆外壳组件365 和370或者选择合适的弹性材料可以获得适当调整的密封作用。径向力分量386和396抵消了施加在球形座320上的径向力，该施加在球形座320上的径向力由于球310被按压在球形座320上而产生并可能引起球形座的径向变形(增 大)，因此同时降低了泄露的可能性和在上述径向力所施加的最大载荷下发生球形座320 破坏的风险。单一倾斜外表面390或375将足以产生上述径向力分量。图3中所示的阀300将由外壳(未示出)所围绕，例如外壳组件365和370和/ 或球形座320可以紧靠上述外壳。通过球形座320的密封边相对于球310的位置和表示由球310施加在球形座320 上的力的合力的矢量的方向(将结合图4详细说明)确定球形座320的倾斜外表面390的 倾斜度。图4示意性的示出了球形座320内作用的力，其中图4中所示的关系参考图3中 所示的安装状态。通过作用在流动相中的系统压力P(由箭头示意性表示)将球310按压 在球形座320中，球310紧靠密封边400。密封边400表示球形座320上被球310所压缩 的表面，每当球被按压在球形座320中时密封边400就产生了阀300的密封作用。密封边 400通常是磨砂球形表面。将球310按压在球形座320上的密封边400上产生了平面力场 410。必须产生相反方向的力场420，以防止通过力场410使球形座320变形。力场420是 由于力385而产生的，通过外表面390的相对于轴向的倾斜度确定力385的方向。因此，外 表面390的倾斜度应当选择为使得力场410和420理论上相互反向叠加，并因此相互抵消。由于遍布于倾斜表面390上的夹紧作用，如果正确选择了倾斜表面的倾斜度，则 反向力场420将通过密封边400被施加于球310上。球形座320 (特别是外表面390)关于 第二外壳组件370的适当空间配置将能够使一对力场基本相互对称重叠，并因此产生了作 用力的均勻分布抵消。适当选择力比(即，力场410和420的比率)，使得夹紧球形座320产生了极大增 高的力385，以使得由球310施加在密封边420上的较弱的力将不足以引起球形座320沿密 封边400的变形。因此，即使在最大力等级(最大压力等级)下，也将维持球形座320的尺 寸稳定性。术语“倾斜”或“斜面”指的是外表面375和390相对于轴向成角度，从而外表面 375和390的表面的法线相对于由箭头380所表示的轴向矢量以小于90°的夹角倾斜。在 图3所示的示例的情况下，外表面375和390的倾斜表面的倾斜度约30° -60°，优选是 40°。很明显，如图3所示，必须将外表面375和390的倾斜度定位成使得径向力分量386 和396向内，即，朝向球310。因此，使外表面375和390的倾斜角相互反向定位。在示例实施例的情况下，球形座320的倾斜外表面375和/或390的法线相对于 流体的流动方向倾斜，其倾斜角度将在20° -70°的范围内，优选在30° -60°的范围内， 特别优选是约45°。术语“轴向”和“径向”参考图3中所示的圆柱体(基本旋转对称的)阀300的示 例实施例。同样适用于阀300的其他形式，例如矩形实施例，在此情况下，“轴向”将基本指 的是流动方向或者与流动方向相反的方向，“径向”将指的是与流动方向正交的方向。球形座320和/或球310可以由陶瓷、红宝石、或蓝宝石材料组成，例如SiC、烧结 SiC(SSiC)、A1203、ZrO或上述各项的组合，其中例如，整个球形座320、或者球形座320紧靠 球310的至少一部分可以由陶瓷材料制成。在实施例中，球310和球形座320 (例如，球产生 作用的狭窄区域)通常由陶瓷材料制成。球形座320还可以由蓝宝石材料组成，球310还可以由红宝石材料组成。此外，球可以由红宝石材料制成，而球形座可以由陶瓷材料组成。 材料的上述组合能够采用非常高的压力，并且已证实特别适合与很多种溶剂一起使用。可 以采用1000巴和更高的压力而球形座不会开裂。阀的其他组件可以由已知材料或其组合 来组成，例如，SST、PEEK、或PEEK组分。
权利要求
1.一种用于高效色谱仪的阀(300)，其具有 球形座(320)，和球(310)，所述球配置为在所述球紧靠所述球形座(320)时防止液体流过所述阀，并配 置为轴向移动以使得所述液体流过所述阀，其中，所述球形座(320)具有倾斜外表面(390)，所述倾斜外表面(390)配置为使得沿 着所述轴向作用在所述阀上的力(380)产生作用在所述球(310)上的力(385)，并且所述倾斜外表面(390)的倾斜度配置为使得作用在所述球(310)上的所述力(385)抵 抗并基本抵消了由所述球(310)施加在所述球形座(320)上的力。
2.根据权利要求1所述的阀(300)，其中，作用在所述球(310)上的所述力(385)具有 沿着径向的分量(386)。
3.根据权利要求1所述的阀(300)，其中，由所述球(310)施加在所述球形座(320) 的密封边(400)上的力是第一平面力场G10)，作用在所述球(310)上的所述力(385)是 第二平面力场G20)，并且反向叠加在所述第一力场(410)上并基本抵消了所述第一力场 (410)。
4.根据权利要求1所述的阀(300)，其中，作用在所述球(310)上的所述力(385)超过 了由所述球(310)施加在所述球形座(320)上的力。
5.根据权利要求1所述的阀(300)，包括回复力(330)，其作用在所述球(310)上，并且配置为将所述球(310)按压在所述球形 座(320)上，以防止所述液体流过所述阀。
6.根据权利要求1所述的阀(300)，包括回复力(330)，其作用在所述球(310)上，并且配置为将所述球(310)按压在所述球形 座(320)上，所述回复力是由于弹簧、重量、所述球(310)的重量、和/或弹性体所产生的。
7.根据权利要求1所述的阀(300)，其中所述球形座(320)和所述球(310)中的至少一个包括陶瓷、红宝石、或蓝宝石材料中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的阀(300)，包括所述球形座(320)的第一倾斜外表面(37 紧靠所述阀(300)的第一外壳组件(365)。
9.根据权利要求1所述的阀(300)，包括所述球形座(320)的第二倾斜外表面(390)紧靠所述阀(300)的第二外壳组件(370)。
10.根据权利要求1所述的阀(300)，其中，所述球形座(320)的所述倾斜外表面(375， 390)的表面的法线相对于所述液体流动的方向倾斜。
11.根据权利要求1所述的阀(300)，其中所述倾斜度在20°-70°范围内。
12.根据权利要求11所述的阀(300)，其中所述倾斜度在30°-60°范围内。
13.根据权利要求11所述的阀(300)，其中所述倾斜度是约45°。
14.一种高效液相色谱系统(10)，其具有 泵(20)，其配置为使流动相移动，固定相(30)，其配置为分离所述流动相中所包含的试样液体的成分，和 根据前述任一权利要求的阀(300)，所述阀位于所述流动相的流动路径中。
15.根据权利要求14所述的高效液相色谱系统(10)，包括下述至少一个试样注射器(40)，其配置为将试样注射到所述流动相中； 检测器(50)，其配置为检测所述试样液体的分离成分； 分馏设备(60)，其配置为输出所述试样液体的分离成分。
全文摘要
本发明涉及具有带倾斜外表面的球形座的用于高效液相色谱仪的阀。用于高效液相色谱仪的阀(300)具有球形座(320)和球(310)，所述球(310)在其紧靠座(320)时防止液体流过阀，并且能够轴向移动以允许液体流过阀。球形座(320)具有倾斜外表面(375，390)，使得沿着轴向作用在阀上的力(380)将产生作用在球(310)上的力(385)。倾斜外表面(390)的倾斜度使得作用在球(310)上的力(385)抵抗并基本抵消了由球(310)施加到球形座(320)上的力。
文档编号F16K15/04GK102052489SQ20101053138
公开日2011年5月11日 申请日期2010年10月26日 优先权日2009年10月26日
发明者乔池密·瓦格纳 申请人:安捷伦科技有限公司