纳米薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备纳米薄膜的方法，尤其涉及一种制备具有表面有序微结构的乂02热致相变薄膜的方法。
【背景技术】
[0002]减少能源的消耗，提高能源的利用效率在现代社会显得十分必要。各种各样的节能技术已经被广泛的应用于社会各个领域。智能窗技术作为一种能够显著减少建筑用电的技术受到广泛的关注。
[0003]目前，商业化智能窗有三种:微型百叶窗，液晶型智能窗和高分子悬浮颗粒智能窗。这三种技术最主要的缺点是耗电量大，成本高，不利于大范围推广。而基于￥02薄膜的新一代热致相变智能窗技术能够显著的降低建筑能耗。热致相变智能窗，是涂有V02$致变色薄膜的窗户，在临界温度附近玻璃光谱性能发生变化，近红外波段透过比发生70% -80%的变化，进而对进入室内外的太阳能进行智能管理，达到节能目的。
[0004]虽然￥02薄膜的性能非常适合于应用于新一代智能窗，然而VO2热致相变智能窗实用化还存在以下问题:成本较高，颜色单一，光谱性能差。针对以上问题。研究者们采用的各种方法来改善VO2薄膜的性能，进而推进VO 2薄膜的实用化。例如，高彦峰等采用溶胶凝胶法能够显著的降低VO2薄膜的制备成本，同时制备出的薄膜具有纳孔结构，能够显著的改善光谱性能。此外，将金属纳米粒子分散在VO2薄膜表面来改善薄膜的颜色也是新一个新的研究方向。
[0005]本发明基于一种制备表面有序微结构的V02$致相变薄膜的方法，采用模板法，将乂02薄膜表面微结构有序化，能够显著的提高薄膜的光谱性能，同时改善薄膜的颜色，是一种成本低廉，操作方便，无污染有效的使VO2热致相变智能窗实用化的方法。
【发明内容】
[0006]本发明是通过溶胶-凝胶法制备出具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜，降低了VO2制备成本，提高了 VO 2薄膜的光谱性能。
[0007]本发明的一种制备具有表面有序微结构的VOjfi米薄膜的方法，它是按以下步骤进行的:
[0008]—、溶胶制备:
[0009]采用无机溶胶法制备V2O5溶胶:将V 205按照质量体积比为lg:40?10mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶质量为6%的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP ;
[0010]二、微球分散:
[0011]将粒径为100?700nm、质量浓度为I?10%的S12微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；
[0012]三、模板排布:
[0013]将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的S12微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀，用洁净的石英片将S12微球捞出水面，晾干，即得到由3102单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
[0014]四、提拉成膜:
[0015]取由3102单层球组成的胶体晶体模板的石英片，浸入步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
[0016]五、模板去除:
[0017]用滴管在提拉的薄膜表面滴加氢氟酸至完全腐蚀S12，然后用超纯水清洗，晾干备用;
[0018]六、薄膜热处理:
[0019]将步骤五晾干后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1°C /min的升温速率，加热至450°C，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
[0020]本发明包含以下有益效果:
[0021]本发明所述的具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的制备方法工艺简单，成本低廉，毒性小，方法灵活，适宜于工业化生产。所制备的薄膜晶粒小，热滞回线窄。红外变化大，可用于智能窗，光开关和红外成像中。
【附图说明】
[0022]图1为实施例一的VO2纳米薄膜的结构图；
[0023]图2为实施例一的VO2纳米薄膜表面SEM图。
【具体实施方式】
[0024]【具体实施方式】一:本实施方式的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，它是按以下步骤进行的:
[0025]—、溶胶制备:
[0026]采用无机溶胶法制备V2O5溶胶:将V 205按照质量体积比为lg:40?10mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶质量为6%的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP ;
[0027]二、微球分散:
[0028]将粒径为100?700nm、质量浓度为I?10%的S12微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；
[0029]三、模板排布:
[0030]将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的S12微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀，用洁净的石英片将S12微球捞出水面，晾干，即得到由3102单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
[0031]四、提拉成膜:
[0032]取由5102单层球组成的胶体晶体模板的石英片，浸入步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
[0033]五、模板去除:
[0034]用滴管在提拉的薄膜表面滴加氢氟酸至完全腐蚀S12，然后用超纯水清洗，晾干备用;
[0035]六、薄膜热处理:
[0036]将步骤五晾干后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1°C /min的升温速率，加热至450°C，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
[0037]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为Ig: 50?100mL。其他与【具体实施方式】一相同。
[0038]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为Ig: 60?100mL。其他与【具体实施方式】一相同。
[0039]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为Ig: 70?100mL。其他与【具体实施方式】一相同。
[0040]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为Ig: 80?100mL。其他与【具体实施方式】一相同。
[0041]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为Ig: 90?100mL。其他与【具体实施方式】一相同。
[0042]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S1jj球的质量浓度为I?9%、粒径为200?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0043]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S1jj球的质量浓度为I?8%、粒径为200?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0044]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S1jj球的质量浓度为I?7%、粒径为300?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0045]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S1jj球的质量浓度为I?6%、粒径为400?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0046]【具体实施方式】^^一:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S12微球的质量浓度为I?5%、粒径为500?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0047]【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是=S12微球的质量浓度为I?4%、粒径为600?700nm。其他与【具体实施方式】一相同。
[0048]【具体实施方式】十三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=1: (0.5?10)混合而成。其他与【具体实施方式】一相同。
[0049]【具体实施方式】十四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=1: (0.5?8)混合而成。其他与【具体实施方式】一相同。
[0050]【具体实施方式】十五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=